溶剂提取-高效液相色谱法测定大气颗粒物中18种多环芳烃

建立大气颗粒物PM2.5中18种多环芳烃的样品快速溶剂提取结合高效液相色谱的测定方法。将1/2玻璃滤膜剪碎后加入2.0 mL乙腈,于20℃水浴超声提取30 min,提取液经0.22μm有机相滤膜过滤,多环芳烃C18专用柱分离,以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,采用紫外串联荧光检测器-高效液相色谱仪检测,以色谱峰面积外标法定量。18种PAHs的质量浓度在0.01~0.50μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.999,检出限为0.03~0.47 ng/m^(3),样品加标平均回收率为75.6%~114.7%,相对标准偏差为0.09%~3.78%(n=7)。该方法简便、快速、准确、灵敏,可应用于大气颗粒物PM2.5中18种多环芳烃的测定。

石香薷水提物HPLC特征图谱的研究

石香薷药材用于精油提取后的水提液中仍含有大量生物活性物质,具有开发为饲料添加剂的价值,从而实现石香薷资源的综合利用。采用HPLC法,按照优化后的色谱条件对24批石香薷水提取物样品的化学成分进行测定分析。建立了不同产地石香薷水提物的HPLC特征图谱,共确定8个特征峰,经对照品比对确定特征峰5、7、8分别为野黄芩苷、迷迭香酸和黄芩素-7-甲醚,设定迷迭香酸为参照峰(S峰),特征峰1~8的相对保留时间的规定值分别为0.176、0.444、0.495、0.676、0.765、0.954、1.000、1.618,精密度、重复性和稳定性考察中各特征峰相对保留时间的相对标准偏差(RSD)分别为0.03%~0.57%、0.01%~0.31%、0.04%~0.15%,相对峰面积的RSD分别为0.88%~2.60%、1.39%~3.33%、1.95%~4.54%。该研究建立的HPLC特征图谱具有良好的精密度、稳定性和重复性,为石香薷水提物作为饲料添加剂开发的质量控制提供了依据。

饲料添加剂杜仲叶提取物HPLC特征图谱研究

研究旨在运用高效液相色谱法(HPLC)建立饲料添加剂杜仲叶提取物的特征图谱,为其质量控制提供参考。HPLC法采用Sunfire C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速为1.2 mL/min,进样量10μL,柱温35℃,检测波长254 nm,测定36批杜仲叶提取物的化学成分。选取36批杜仲叶提取物色图谱中分离度、峰型较好的8个峰为特征峰,得到杜仲叶提取物的HPLC特征图谱,根据对照品、精确相对分子质量、碎片离子等信息,鉴定出杜仲叶提取物中8个特征峰成分。结果表明,试验建立的杜仲叶提取物HPLC特征图谱共确定了8个特征峰,指认了桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷7个色谱峰。研究表明,试验建立的杜仲叶提取物特征图谱实现了对其质量的稳定控制,可为杜仲叶提取物作为饲料添加剂的质量评价提供参考。

迷迭香提取物HPLC特征图谱研究

研究旨在运用高效液相色谱法(HPLC)建立饲用植物迷迭香提取物的特征图谱,为迷迭香提取物的辨别和质量控制提供新的方法。采用Sunfire C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,以1.0 mL/min的流速、10µL的样品进样量、25℃的柱温、280 nm的紫外吸收波长作为液相色谱条件进行检测。结果显示:试验选取的15批迷迭香提取物色图谱中分离度、峰型较好的8个峰为特征峰,指认了迷迭香酸、鼠尾草酸、鼠尾草酚3个色谱峰,建立了迷迭香提取物的HPLC特征图谱。试验所建立的迷迭香提取物特征图谱实现了对其质量的稳定控制,可为迷迭香提取物质量评价提供参考。

野马追水提物质量标准研究

目的制备野马追饮片水提取物,开展以出膏、浸出物、含量等为指标的质量标准研究。方法参考配方颗粒技术要求中相关的各项规定,制备10批次不同产地的野马追水提物,并研究了水提物的出膏率、含量及特征图谱测定方法。结果对10个批次野马追饮片水提取物的相关检测结果进行分析,建立了以黄酮类成分为指标的特征图谱分析方法,同时对共有色谱峰中的4个成分进行了色谱峰定位并指认,10批次野马追饮片水提物的出膏率为14.20%~19.60%,醇溶性浸出物:21.50%~34.61%,金丝桃苷转移率为:23.99%~35.74%。结论该方法精密度、稳定性和重复性良好,能客观反映野马追水提取物质量,为野马追的后续科研工作提供参考。

经典名方清金化痰汤基准样品HPLC指纹图谱及量值传递研究

基于建立的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合多指标成分含量的测定方法,研究了清金化痰汤(QJHTD)的量值传递规律。制备15批QJHTD基准样品,建立其HPLC指纹图谱并进行相似度评价,确定共有峰;对QJHTD基准样品中4种指标性成分(栀子苷、芒果苷、黄芩苷、甘草酸)进行含量测定,分析饮片-基准样品的量值传递规律。结果表明,15批QJHTD基准样品指纹图谱的相似度均大于0.98。标定了26个共有峰,并对各共有峰进行药材归属。指标性成分栀子苷、芒果苷、黄芩苷、甘草酸的含量分别为44.60~76.82mg·g^(-1)、98.04~145.25 mg·g^(-1)、46.82~75.64 mg·g^(-1)、81.60~126.63 mg·g^(-1),转移率分别为32.91%~62.42%、21.78%~35.93%、29.98%~57.12%、27.51%~49.34%。15批QJHTD基准样品的出膏率为16.98%~25.19%,平均出膏转移率为67.19%。结合指纹图谱、多成分含量测定以及出膏率,研究经典名方QJHTD基准样品的量值传递规律,可为后续制剂质量控制提供参考。

经典名方附子汤物质基准特征图谱及多成分含量测定研究

【目的】建立附子汤物质基准的高效液相色谱(HPLC)特征图谱及多成分含量测定方法。【方法】建立附子汤物质基准特征图谱方法,并采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对15批附子汤物质基准的特征图谱进行分析。分别建立附子汤物质基准中11个成分的HPLC含量测定方法,并测定15批附子汤物质基准对应实物的干膏率。【结果】15批附子汤物质基准特征图谱的相似度均大于0.9,遴选了12个共有峰,并指认其中8个。结果显示,附子汤物质基准样品中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、白术内酯Ⅲ、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷的含量分别为:0.0503~0.1911、0.0267~0.0470、0.0430~0.1276、0.5546~1.0068、0.5687~0.9795、0.9299~1.7261、1.0589~2.1184、1.4303~4.9655、6.8829~9.5111、0.0561~0.2625、0.1606~0.3690 mg/g。15批附子汤物质基准对应实物的平均干膏率为29.54%。【结论】建立的特征图谱和多指标成分测定方法准确、稳定,可为经典名方附子汤物质基准及相关制剂的质量控制提供依据。

离子液体在分析化学中的应用进展

离子液体是由一种特定阳离子和阴离子构成且在室温或近于室温下呈液态的熔盐体系。其主要特点是几乎没有蒸汽压,低熔点、高稳定性、电化学窗口大、酸性可调及良好的溶解度,能够溶解许多有机物和无机物,特别是离子液体的物化性能取决于阴阳离子的构成和配对,被称为"可设计的溶剂"。本文综述了离子液体在萃取分离、色谱分离和毛细管电泳等方面的应用进展,并对其发展前景进行了展望。作为一类安全稳定、环境友好的新型介质,离子液体在绿色化学中显示出巨大的潜力和应用前景,已成为催化化学、有机合成、电化学等领域近年来的研究热点。

香蕉低聚糖的分离纯化及理化性质研究

以香蕉为原料,采用水浸提得到粗糖液,通过SephadexG-25柱层析纯化得到香蕉低聚糖,并初步分析所得低聚糖的理化性质。结果表明:水浸提香蕉低聚糖的优化工艺条件是:料液比为(g:mL)1∶2,温度为60℃,提取时间为60min,提取2次;凝胶柱层析操作条件为:进样体积1.0mL,洗脱液流速为10s/滴,收集体积2.0mL,得到2种低聚糖;香蕉低聚糖-1为浅黄色粉末,无臭,水溶性不好,吸湿性不强;香蕉低聚糖-2为黄色粉末,无臭,水溶性良好,有一定的吸湿性;凝胶渗透色谱法测出香蕉低聚糖-2的数均分子质量为1313。

超临界二氧化碳萃取酸枣仁油的指纹图谱研究

目的:建立酸枣仁有效部位的指纹图谱,为酸枣仁的质量控制提供依据。方法:采用J&W Scientific DB-WAX石英毛细管柱,120℃程序升温到220℃,FID检测器,汽化温度240℃,检测温度250℃,分流比1∶10。结果:确立了酸枣仁有效部位指纹图谱的气相分析条件,建立了酸枣仁有效部位的特征指纹图谱。结论:酸枣仁有效部位中各成分得到较好分离,可作为中药酸枣仁质量控制的依据。

唐古特大黄乙醇提取物的HPLC指纹图谱研究

用高效液相色谱法建立唐古特大黄乙醇提取物的指纹图谱分析方法。采用Phenomenex Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-0.1%H3PO4为流动相,梯度洗脱,检测波长为270 nm,以大黄酸为参照峰。结果共有18个共有峰。此法为有效地控制唐古特大黄乙醇提取物的质量提供了依据。

磷脂酰丝氨酸的提取分离研究进展

磷脂酰丝氨酸作为人类大脑的益智物质,已经得到了广泛关注。主要对磷脂酰丝氨酸的提取和纯化方法进行介绍。提取方法包括氯仿-甲醇法、叔丁基甲醚法、乙酸乙酯-乙醇法等。纯化的方法涉及薄层色谱法、柱色谱法、高效液相色谱法等。磷脂酰丝氨酸提取工艺复杂,需使用大量有机溶剂,今后需加强提取工艺的优化。

灯盏花提取物HPLC指纹图谱研究

目的:用高效液相色谱法建立灯盏花乙醇提取物的指纹图谱分析方法。方法:采用Waters Symmetry ShieldTMR P18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);甲醇-0.4%磷酸水为流动相,线性梯度洗脱,检测波长为335nm。结果:共有22个共有峰。结论:此方法准确、重复性好,为有效地控制灯盏花药材提取物的质量提供了科学的依据。

抱茎獐牙菜提取物的HPLC指纹图谱研究

目的:用高效液相色谱法建立抱茎獐牙菜乙醇提取物的指纹图谱分析方法。方法:采用Phenomenex Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);甲醇-0.1磷酸为流动相,线性梯度洗脱,检测波长为260nm。结果:共有20个共有峰。结论:此方法准确、重复性好,为有效地控制抱茎獐牙菜药材提取物的质量提供了科学的依据。

菠萝皮渣半纤维素多糖提取纯化及性质研究

通过正交试验优化了碱提醇沉菠萝皮渣半纤维素粗多糖提取条件,并用DEAE-Cellulose(OH-)纯化得到3种半纤维素多糖组分,初步分析了半纤维素多糖的理化性质。结果表明:半纤维素粗多糖最佳提取条件为时间2 h,NaOH质量分数7%,固液比(g∶mL)1∶10,温度40℃;菠萝粗半纤维素得率和聚戊糖含量分别为41.3%和73%;柱层析菠萝半纤维素多糖-1和2基本不含单糖、淀粉、蛋白质、核酸类物质;红外分析表明菠萝半纤维素多糖-2具有典型多糖吸收图谱。

基于聚类和主成分分析的红花抗肝纤维化提取物特征图谱研究

目的利用高效液相色谱技术和数理统计分析方法建立一种红花药材的鉴别和质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,用安捷伦C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为梯度洗脱相;流速为1 m L/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。检测了16批不同来源的红花样品具有抗肝纤维化作用的提取物,通过相似度分析建立了红花提取物的高效液相色谱特征图谱。对不同产地的红花提取物特征图谱进行聚类分析和主成分分析,并用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》对其质量进行评价。结果本研究建立了16批红花药材提取物的指纹图谱共有模式,确定了32个共有色谱峰。结论本方法稳定性、重现性好,所建立的红花抗肝纤维化提取物的特征图谱特征性和专属性强,可以用于高质量红花药材的鉴别和质量控制。

荔枝草中高车前苷的提取分离和光谱色谱特征图谱的建立

目的对荔枝草中高车前苷提取分离,并对其进行纯度测定及结构鉴定。方法利用硅胶柱色谱方法分离纯化样品并用高效液相色谱测定样品纯度,用理化性质及光谱学方法对其进行结构鉴定。结果荔枝草体积分数70%乙醇提取物用乙酸乙酯萃取并经硅胶柱色谱分离纯化,得到跟高车前苷Rf值相同的化合物,其纯度达98.2%,经红外光谱、核磁共振波谱、氢谱、质谱鉴定为5,4′-二羟基-6-甲氧基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,即高车前苷(homoplantaginin)。结论本文建立了分离纯化高车前苷的方法,并建立了完整的高车前苷理化鉴别方法及光谱色谱特征图谱。

基于特征图谱的黄芩黄酮类成分固相萃取研究

采用HPLC法建立黄芩中黄酮类成分的特征图谱,以6个主要特征峰的回收率和特征图谱相似度为指标,优选固相萃取小柱填料、淋洗液和洗脱条件。最终确定C18固相萃取小柱对6个成分的回收率最高,淋洗液为甲醇-0.3%甲酸(20∶80,V/V),洗脱液为甲醇(含0.3%甲酸),纯化后6个主要特征峰的回收率均在89%以上,HPLC特征图谱相似度大于0.98。采用HPLC特征图谱指导优化黄芩黄酮类成分的固相萃取纯化方法,可保持纯化前后黄芩有效组分中化学成分的一致性。

首乌藤饮片标准汤剂质量标准研究

目的制备首乌藤饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法按照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地首乌藤饮片的标准汤剂,以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷作为定量检测指标,计算其转移率及出膏率,并建立超高液相色谱特征图谱分析方法。结果通过对15批首乌藤饮片标准汤剂进行测定,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的转移率为3.94%～53.53%,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的转移率为2.53%～37.06%,出膏率为1.46%～15.91%。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件进行特征图谱分析,标定了14个共有峰,指认了其中4个色谱峰。15批首乌藤饮片标准汤剂相似度评价结果显示,其相似度均大于0.90。结论首乌藤饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为首乌藤配方颗粒的质量控制提供参考。

NFM芳烃抽提体系色谱条件的研究

对于 NFM芳烃抽提体系 ,利用双柱分析法 ,摸索适宜的色谱条件 ,确定了该体系的校正因子 ,为抽提试验的进一步研究提供了保证。