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Analysis of Pesticide Raid^(█) in Feed of Wistar Rat by High-Pressure Liquid Chromatography (HPLC)
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作者 Albert C. Achudume 《American Journal of Analytical Chemistry》 2011年第8期32-36,共5页
The distribution of pesticide by-product in tissues of wistar rats were analyzed using high pressure liquid chromatography. The limit of detection of the HPLC was 0.1 μg. Results show bioaccumulation factor of pestic... The distribution of pesticide by-product in tissues of wistar rats were analyzed using high pressure liquid chromatography. The limit of detection of the HPLC was 0.1 μg. Results show bioaccumulation factor of pesticide “Raid?” in lipid, up to three times that of the feed at the first concentration and gradually decreased as the concentration increased in the muscle > (0.7), brain > (0.5) and liver > (0.3) as indicated in the text. At higher concentration of 961 μg/g, bioaccumulation factor decreased in the lipid to 1.2 and 0.6 in the muscle, 0.03 in the brain and 0.08 in the liver respectively. High Pressure Liquid Chromatography (HPLC) analysis of raid extract suggests the presence of micprothrin and palethrin. The implications are numerous, but simply put that accidental ingestion of chlorinated hydrocarbon as in “Raid?” may involve convulsions, collapse and coma after only brief excitation and ataxia at the onset. 展开更多
关键词 high pressure Liquid chromatography PESTICIDE Raid^(█) Chlorinated Hydrocarbon BIOACCUMULATION
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Plasma amino acid profiling of cancer patients with abnormal Savda based on high-performance liquid chromatography 被引量:1
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作者 Batur Mamtimin Kedena +5 位作者 Bin Kong Ayshamgul Hasim Aynur Matsidik Mawlanjan Hizbulla Nazuk Kurbantay Halmurat Upur 《Journal of Traditional Chinese Medicine》 SCIE CAS CSCD 2014年第5期560-565,共6页
OBJECTIVE: To investigate metabolic signatures in plasma of cancer patients with abnormal Savda using plasma-free amino acid profiles, and to evaluate the diagnostic potential of these profiles for the detection and e... OBJECTIVE: To investigate metabolic signatures in plasma of cancer patients with abnormal Savda using plasma-free amino acid profiles, and to evaluate the diagnostic potential of these profiles for the detection and explanation of the mechanisms of different symptoms in traditional Uyghur medicine.METHODS: Plasma samples from cancer patients with abnormal Savda(n=85) or non-abnormal Savda(n=105) and a healthy control group(n=65)were analyzed using high-performance liquid chromatography(HPLC). Orthogonal projection to latent structures with discriminant analysis was used for the classification and prediction of abnormal Savda, and spectral profiles were subjected to Student's t-tests to assess statistical significance.RESULTS: Compared with the healthy group, the levels of aspartic acid, glutamate, glycine, histidine,arginine, threonine, alanine, proline, methionine,isoleucine, leucine and phenylalanine decreased significantly in plasma of cancer patients with abnormal Savda(all P<0.05). Serine, cystine, tyrosine,valine and lysine levels showed no significant differences(all P>0.05). Compared with non-abnormal Savda syndrome patients, abnormal Savda syndrome patients showed high concentrations of glutamate, serine, valine, isoleucine, leucine and phenylalanine(all P<0.05). The remaining plasma amino acids showed no significant differences(all P>0.05).CONCLUSION: Plasma-free amino acid profiling has the potential to assist in understanding and determining abnormal Savda. A HPLC-based metabonomic platform could be a powerful tool for the classification of symptoms in traditional medicine. 展开更多
关键词 Amino acids Medicine Uyghur tradi-tional chromatography high pressure liquid Ab-normal Savda
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基于快速气相色谱电子鼻研究超高压射流处理脱脂乳的感官品质
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作者 赵培 张珊 +4 位作者 吴子健 牛天娇 赵珺妍 薛璐 肖然 《乳业科学与技术》 2024年第5期1-6,共6页
以新鲜脱脂乳为原料,探究超高压射流(ultra-high pressure jet,UHPJ)处理对脱脂乳感官品质的影响。脱脂乳经100~300 MPa UHPJ处理后,采用电子眼、电子鼻、感官评价分别检测脱脂乳颜色、气味及综合风味变化。结果表明:脱脂乳的主要色号以... 以新鲜脱脂乳为原料,探究超高压射流(ultra-high pressure jet,UHPJ)处理对脱脂乳感官品质的影响。脱脂乳经100~300 MPa UHPJ处理后,采用电子眼、电子鼻、感官评价分别检测脱脂乳颜色、气味及综合风味变化。结果表明:脱脂乳的主要色号以4095白色为主,占比46.80%~53.83%;电子鼻共检测到酯类、酮类、醛类等42种挥发性风味成分,大部分风味成分呈乳香、果香、烘烤香、青草等气味,主成分分析结果显示,300 MPa处理脱脂乳样品和其他样品风味相差较大;感官评价结果显示,UHPJ处理脱脂乳的乳香和甜味较为突出,不同样品之间在甜味、蛋白胨味、铁锈味、烧焦味和寡淡味方面差异明显,250、300 MPa处理样品生成的二甲基硫等硫化物能够显著增强脱脂乳的烧焦味、蛋白胨味。综上,200 MPa UHPJ处理能较完整地保留脱脂乳中的风味成分,进而实现原料乳风味的保持。 展开更多
关键词 超高压射流 脱脂乳 感官品质 快速气相色谱电子鼻
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同时测定复方四维女贞子胶囊中维生素B_(1)和维生素B_(6)的含量
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作者 曹桂红 杜启露 +2 位作者 刘璐 许波 王璐 《山东化工》 CAS 2024年第14期162-165,169,共5页
目的:建立高效液相色谱法测定复方四维女贞子胶囊中维生素B_(1)和维生素B_(6)的含量。方法:采用C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-庚烷磺酸钠溶液(0.32 g庚烷磺酸钠,加水800 mL溶解,加三乙胺2 mL,冰醋酸10 mL,加水稀释至1000... 目的:建立高效液相色谱法测定复方四维女贞子胶囊中维生素B_(1)和维生素B_(6)的含量。方法:采用C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-庚烷磺酸钠溶液(0.32 g庚烷磺酸钠,加水800 mL溶解,加三乙胺2 mL,冰醋酸10 mL,加水稀释至1000 mL)(体积比7∶93)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长:274 nm,柱温为40℃,进样体积10μL。结果:维生素B_(1)在0.4988~99.76μg范围内线性关系良好,回归方程Y=12976x-2190.4(R 2=1);维生素B_(6)在0.4822~96.44μg范围内线性关系良好,回归方程Y=11071x+1567(R 2=1);维生素B_(1)回收率为100.76%(n=9),RSD为0.7%;维生素B_(6)回收率为99.51%(n=9),RSD为0.8%。结论:该方法简便、快速、准确,为复方四维女贞子胶囊中维生素B_(1)和维生素B_(6)的含量测定提供了科学的测定方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 复方四维女贞子胶囊 维生素B_(1) 维生素B_(6) 含量测定
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Determination of S/R ratio of mephenytoin in human urine by chiral HPLC and ultraviolet detection and its comparison with gas chromatography 被引量:4
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作者 黄松林 谢红光 +3 位作者 王伟 许振华 蒋长虹 周宏灏 《中国药理学报》 CSCD 1998年第6期548-550,共3页
目的:建立人尿中R,S美芬妥英的液相色谱手性分离与检测方法,用于CYP2C19酶活性的快速测定.方法:受试者口服消旋美芬妥英后的0-8h尿液标本用二氯甲烷提取后用手性色谱柱进行分离,流动相为乙腈和水(14∶86,体... 目的:建立人尿中R,S美芬妥英的液相色谱手性分离与检测方法,用于CYP2C19酶活性的快速测定.方法:受试者口服消旋美芬妥英后的0-8h尿液标本用二氯甲烷提取后用手性色谱柱进行分离,流动相为乙腈和水(14∶86,体积比),其中含有0.1%的冰醋酸和0.2%的三乙胺,流速为0.9mL·min-1,紫外检测波长为207nm.结果:在选定的色谱条件下R,S美芬妥英能很好地分离,尿中其他物质无干扰.用外标法定量,线性范围在50-5000μg·L-1,最小检出浓度为12.5μg·L-1,保留时间在9min内.液相色谱分析结果和气相色谱分析具有良好的一致性.结论:该法样本制备简便、分析时间短、线性范围宽、干扰少、灵敏和准确。 展开更多
关键词 美芬妥英 高压液相色谱 气相色谱 尿检测
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高压蒸制-焙烤处理对甜荞粉风味物质的影响
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作者 杨舒婷 孙冰华 +1 位作者 李峥 王晓曦 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期293-303,共11页
为探明高压蒸汽处理(high pressure steam,HPS)、高压蒸汽-高温短时焙烤(high pressure steam-high temperature short-time roasting,HPS-HTSR)处理、高压蒸汽-低温长时焙烤(high-pressure steam-low-temperature long-time roastin,HP... 为探明高压蒸汽处理(high pressure steam,HPS)、高压蒸汽-高温短时焙烤(high pressure steam-high temperature short-time roasting,HPS-HTSR)处理、高压蒸汽-低温长时焙烤(high-pressure steam-low-temperature long-time roastin,HPS-LTLR)处理对甜荞粉中挥发性风味物质生成的影响,借助固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术和GC-MS对荞麦烤制过程中的挥发性成分进行分离、鉴定,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)对不同处理过程中的挥发性成分进行分析,通过计算气味活度值(odor activity value,OAV)确定对主体风味贡献较高的成分。结果显示,经高压蒸制及焙烤处理的荞麦粉中共鉴定出50种挥发性成分,其中对HPS处理后的荞麦风味贡献较大的是醛类和萜烯类,对HPS-HTSR处理后的荞麦风味贡献较大的是醛类、萜烯类以及吡嗪类,对HPS-LTLR处理后的荞麦风味贡献较大的是醛类。PCA表明,荞麦经高压蒸制及焙烤处理后的挥发性风味物质3个主成分累计贡献率达到92.69%,计算不同处理方式后的甜荞风味得分,发现HPS处理后的甜荞得分最高,其次是HPS-HTSR处理后的甜荞,得分最低的为HPS-LTLR处理后的甜荞。 展开更多
关键词 甜荞粉 高压蒸汽 焙烤 挥发性风味物质 顶空固相-气相色谱-质谱联用仪:主成分分析 气味活度值
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基于多组分定量联合主成分分析正交偏最小二乘法-判别分析及熵权优劣解距离法的抗菌消炎胶囊质量差异性评价
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作者 施丹萍 沈敏 +1 位作者 俞振伟 钟琳 《中国药物与临床》 CAS 2024年第12期749-755,F0003,共8页
目的建立主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)及熵权优劣解距离法(EW-TOPSIS)评价抗菌消炎胶囊的多组分质量差异。方法采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定15批抗菌消炎胶囊中獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、绿原酸、3,5-二-O-... 目的建立主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)及熵权优劣解距离法(EW-TOPSIS)评价抗菌消炎胶囊的多组分质量差异。方法采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定15批抗菌消炎胶囊中獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、知母皂苷BⅡ、知母皂苷AⅢ、原百部碱、对叶百部碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,借助PCA、OPLS-DA及EW-TOPSIS模型对15批消炎胶囊样品进行质量差异分析,筛选出导致差异的特征成分,并进行质量排序。结果12种成分在各自范围内呈现良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率(n=9)96.90%~100.23%(RSD<2.0%)。化学计量学筛选出2个主成分,方差贡献率累计达95.172%;OPLS-DA发掘出黄芩苷、绿原酸、知母皂苷BⅡ和对叶百部碱对抗菌消炎胶囊质量有显著影响;EW-TOPSIS分析结果显示Ci值0.0827~0.8495,15批样品质量差异较大。结论所建立的方法可用于抗菌消炎胶囊质量的综合评价。 展开更多
关键词 色谱法 高压液相 主成分分析 最小二乘法分析 抗菌消炎胶囊
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黑参炮制工艺优化及成分变化分析
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作者 向思敏 台雪月 +5 位作者 卢忠魁 刘超 朴玉兰 李应华 钟宝 李凤林 《农产品加工》 2024年第5期41-46,共6页
以人参为原料,采用高温高压法炮制黑参,加工过程中使用蒸制与焖制结合的方法,缩短黑参的炮制时间,利用单因素试验和正交法优化黑参的炮制工艺,以感官评价为参考值,考查蒸制时间、烘干时间、烘干温度3个因素对黑参品质的影响。结果表明,... 以人参为原料,采用高温高压法炮制黑参,加工过程中使用蒸制与焖制结合的方法,缩短黑参的炮制时间,利用单因素试验和正交法优化黑参的炮制工艺,以感官评价为参考值,考查蒸制时间、烘干时间、烘干温度3个因素对黑参品质的影响。结果表明,在蒸制时间120 min,烘干时间8 h,烘干温度60℃时,炮制出的黑参的品质最佳;其含水量平均为10.132 513%,人参皂苷含量分别为0.033 g/100 g (Re),0.141 g/100 g (20(S)-Rg3);0.256 g/100 g(20(R)-Rg3)。与原参相比,黑参的稀有人参皂苷Rg3含量增加,人参皂苷Re含量减少。 展开更多
关键词 黑参 高温高压 正交法 高效液相色谱法 人参皂苷RG3
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高效液相色谱法同时测定人参中人参皂苷F2和人参皂苷Rg3的含量
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作者 罗功才 蒲长军 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第17期275-281,共7页
目的建立反相高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定人参中人参皂苷F2和人参皂苷Rg_(3)含量的分析方法。方法样品经高温高压蒸汽灭菌处理后,以0.4%磷酸水溶液:乙腈(90:10,V:V)为流动相,梯度洗脱,样品经... 目的建立反相高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定人参中人参皂苷F2和人参皂苷Rg_(3)含量的分析方法。方法样品经高温高压蒸汽灭菌处理后,以0.4%磷酸水溶液:乙腈(90:10,V:V)为流动相,梯度洗脱,样品经C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,并于203 nm波长检测。结果人参皂苷F2在质量浓度8.46~84.56μg/mL之间呈现良好的线性关系,r^(2)=1.0000,加标回收率为97.54%~104.28%,相对标准偏差为2.4%;人参皂苷Rg_(3)在质量浓度18.61~139.60μg/mL之间呈现良好的线性关系,r^(2)=0.9999,加标回收率在96.42%~102.25%之间,相对标准偏差为2.0%。结论该方法前处理简捷、快速,色谱分析又能同时测定人参(药材)中人参皂苷F2和人参皂苷Rg_(3)含量,提高检测效率,可用于实验室对人参中人参皂苷F2和人参皂苷Rg_(3)的批量检测。 展开更多
关键词 高温高压 高效液相色谱法 人参皂苷F2 人参皂苷RG3
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Relationship between cardiotonic activity of Fuzi(Radix Aconiti Lateralis Preparata)and its fingerprint determined by liquid chromatography-mass spectrometry
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作者 TONG Hengli ZHU Jing +2 位作者 ZHONG Lingyun XU Ting GONG Feipeng 《Journal of Traditional Chinese Medicine》 SCIE CSCD 2021年第1期140-149,共10页
OBJECTIVE:To investigate the relationship between the cardiotonic activity of Fuzi(Radix Aconiti Lateralis Preparata,RALP)and its fingerprint determined by liquid chromatography-mass spectrometry(LC-MS).METHODS:First,... OBJECTIVE:To investigate the relationship between the cardiotonic activity of Fuzi(Radix Aconiti Lateralis Preparata,RALP)and its fingerprint determined by liquid chromatography-mass spectrometry(LC-MS).METHODS:First,the fingerprints of six processed products of RALP were established by high performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry(HPLC-Q-TOF-MS)followed by analysis of the principal component of the relative peak area of its common peaks.Next,the scores of the first five principal components were used as input for an artificial neural network(ANN).Additionally,the therapeutic effect of RALP was assessed by measuring the hemodynamic indexes of heart failure model rats.Subsequently,fluorescence semi-quantitative polymerase chain reaction and an enzyme-linked immunosorbent assay kit were used to determine the effects of RALP-processed products on the serum levels of noradrenaline(NA),angiotensin-Ⅰ(Ang-Ⅰ),and the expression ofβ-norepinephrine receptor m RNA(β-NRm)in the rat cardiac tissues.P<0.05 was used as the output of the ANN.Finally,a network was constructed to display the relationship between the LC-MS fingerprints and the cardiotonic activity of the RALP-processed products.RESULTS:Several types of RALPs can improve diastolic function,systolic function and heart rate.On the basis of the findings from the principal component analysis(PCA)of 16 common peaks of fingerprints of six RALP-processed products,it was revealed that the first five principal components may include 100%of the information of the original data.As observed from the multilayer perceptron neural network analysis,principal component 4 presented with the strongest effects on serum levels of NA and Ang-Ⅰin rats,while principal component1 exerted the greatest effect onβ-NRm expression in cardiac tissue.CONCLUSION:The key findings obtained from this study indicated that the network constructed by the PCA-ANN may predict pharmacodynamic effects of the main ingredients of Traditional Chinese Medicine(TCM).This method may serve as a new approach to identify the relationship between LC-MS fingerprints and the pharmacodynamic effects of TCM ingredients. 展开更多
关键词 chromatography high pressure liquid Mass spectrometry Principal component analysis Radix Aconiti Lateralis Preparata GINGER Artificial neural network
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止痢宁片指纹图谱研究及4种成分定量分析
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作者 李慧芳 王瑾 +1 位作者 杨春 杨瑞虹 《中国药物与临床》 CAS 2024年第16期1078-1082,I0001,I0002,共7页
目的建立止痢宁片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及同时测定4种成分含量的方法。方法利用HPLC法建立止痢宁片指纹图谱,并采用化学计量模型筛选质量差异标志物,同时测定4种成分的含量。结果19批样品的指纹图谱中有13个共有峰,相似度>0.9... 目的建立止痢宁片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及同时测定4种成分含量的方法。方法利用HPLC法建立止痢宁片指纹图谱,并采用化学计量模型筛选质量差异标志物,同时测定4种成分的含量。结果19批样品的指纹图谱中有13个共有峰,相似度>0.900,样品聚为3类,找出5个质量差异标志物;苦参碱、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、木香烃内酯4种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990);平均加样回收率95.0%~100.0%,相对标准偏差(RSD)<2.0%。结论该方法准确可靠,为止痢宁片全面质量控制提供参考。 展开更多
关键词 止痢宁片 色谱法 高压液相 化学定量分析 生物学标记 药理学
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HPLC法测定龙牡壮骨颗粒中甘草酸的含量
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作者 付志文 彭丹 余中霞 《中国中医药现代远程教育》 2024年第15期157-158,202,共3页
目的建立以高效液相色谱法(HPLC)测定龙牡壮骨颗粒中甘草酸含量的方法。方法采用Capcell pak C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL,检测波长为254 nm... 目的建立以高效液相色谱法(HPLC)测定龙牡壮骨颗粒中甘草酸含量的方法。方法采用Capcell pak C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL,检测波长为254 nm。结果甘草酸铵在质量浓度为0.814~40.70μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系[相关系数(r)≥0.999],平均加样回收率为96.52%[相对标准偏差(RSD)为0.85%]。结论此实验所建立的方法简便、准确、专属性强,测定结果重复性好,可为龙牡壮骨颗粒的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 龙牡壮骨颗粒 甘草酸 高效液相色谱法 含量测定
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高压酸水解-离子交换色谱法测定乳粉中的酵母β-葡聚糖
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作者 李燕妹 黄燕 +5 位作者 梁敏 蔡小明 吴丽倩 唐雯 叶梦薇 黄媛 《山东化工》 CAS 2024年第11期118-121,共4页
目的:采用高压酸水解-离子交换色谱法建立乳粉中酵母β-葡聚糖含量的分析方法。方法:先对乳粉中的酵母β-葡聚糖进行富集,富集得到的酵母β-葡聚糖利用高压酸水解成葡萄糖后利用离子色谱法检测分析,最后通过公式换算计算出酵母β-葡聚... 目的:采用高压酸水解-离子交换色谱法建立乳粉中酵母β-葡聚糖含量的分析方法。方法:先对乳粉中的酵母β-葡聚糖进行富集,富集得到的酵母β-葡聚糖利用高压酸水解成葡萄糖后利用离子色谱法检测分析,最后通过公式换算计算出酵母β-葡聚糖的含量。结果:葡萄糖在2~200 mg/L质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数r为0.9998。酵母β-葡聚糖的定量限为11.1 mg/100 g。在20,50,100 mg/100 g加标水平下,酵母β-葡聚糖的加标回收率为81.5%~99.8%,相对标准偏差小于5%。结论:该方法简便高效、灵敏度高、准确性好,适用于乳粉中酵母β-葡聚糖的定量检测。 展开更多
关键词 高压酸水解 离子交换色谱法 乳粉 酵母Β-葡聚糖
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皮革中19种含氯苯酚的快速测定方法研究
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作者 刘霞 梁花 +1 位作者 李巧 陈玉锟 《中国皮革》 CAS 2024年第5期23-31,共9页
建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定皮革中19种含氯苯酚。样品采用甲醇(10%乙酸铵)混合溶液超声萃取,经色谱柱ZORBAX RRHD StableBond C18(21 mm×100 mm,18μm)分离,HPLC-MS/MS测定。结果表明,19种含氯苯酚在1~50μ... 建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定皮革中19种含氯苯酚。样品采用甲醇(10%乙酸铵)混合溶液超声萃取,经色谱柱ZORBAX RRHD StableBond C18(21 mm×100 mm,18μm)分离,HPLC-MS/MS测定。结果表明,19种含氯苯酚在1~50μg/L浓度范围内呈现线性(R2>099),3个不同添加水平的平均回收率在813%~1237%,精密度(n=7)为08%~97%。本方法简化了前处理过程,灵敏度高,重现性好,可用于皮革中19种含氯苯酚的快速检测。 展开更多
关键词 含氯酚 超高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS) 大气压化学电离(APCI)
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改良药物调配法在注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中的应用
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作者 郭晓霞 刘美兰 邢星 《中国药物应用与监测》 CAS 2024年第3期305-309,共5页
目的探讨改良药物调配法在注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中的应用效果。方法取500支注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠,采用两种不同的药物调配方法,对照组采用常规调配方法(按照说明书要求进行),实验组采用改良药物调配方法,包括负压溶解法、... 目的探讨改良药物调配法在注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中的应用效果。方法取500支注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠,采用两种不同的药物调配方法,对照组采用常规调配方法(按照说明书要求进行),实验组采用改良药物调配方法,包括负压溶解法、药物预处理溶解法、增加溶媒溶解法、振荡器溶解法。采用高效液相色谱-质谱技术检测不同时间点药物有效含量、不溶性微粒数量,统计药物调配时间,比较合格率。结果实验组负压溶解法(7.13±1.22)min、药物预处理溶解法(7.02±1.34)min、增加溶媒溶解法(6.24±1.20)min、振荡器溶解法(5.16±0.69)min,药物调配时间短于对照组(11.68±2.34)min,差异有统计学意义(P<0.05),两组合格率比较差异无统计学意义(P>0.05);实验组负压溶解法[(45.45±7.67)粒·mL^(-1)、(26.58±3.02)粒·mL^(-1)、(8.12±1.47)粒·mL^(-1)、(1.43±0.55)粒·mL^(-1)、(2.19±0.75)粒·mL^(-1)、(3.43±0.88)粒·mL^(-1)]、药物预处理溶解法[(44.16±6.98)粒·mL^(-1)、(25.66±3.19)粒·mL^(-1)、(8.08±1.45)粒·mL^(-1)、(1.36±0.48)粒·mL^(-1)、(1.98±0.67)粒·mL^(-1)、(3.12±0.82)粒·mL^(-1)]、增加溶媒溶解法[(44.05±6.86)粒·mL^(-1)、(25.47±3.23)粒·mL^(-1)、(6.14±1.28)粒·mL^(-1)、(1.45±0.46)粒·mL^(-1)、(2.07±0.71)粒·mL^(-1)、(3.25±0.83)粒·mL^(-1)]、振荡器溶解法[(44.28±7.23)粒·mL^(-1)、(26.05±3.11)粒·mL^(-1)、(0.99±0.42)粒·mL^(-1)、(1.42±0.50)粒·mL^(-1)、(2.06±0.68)粒·mL^(-1)、(3.48±0.85)粒·mL^(-1)]加入溶媒后2、4、6、8、10、15 min不溶性微粒数量均较对照组[(50.20±8.19)粒·mL^(-1)、(38.67±6.54)粒·mL^(-1)、(26.23±4.71)粒·mL^(-1)、(18.31±3.57)粒·mL^(-1)、(13.22±2.34)粒·mL^(-1)、(6.56±1.25)粒·mL^(-1)]少(均P<0.05);实验组负压溶解法[(64.53±1.77)%、(82.42±1.13)%、(91.65±0.76)%、(99.62±0.16)%、(99.51±0.22)%、(99.17±0.30)%]、药物预处理溶解法[(65.04±1.82)%、(82.79±1.36)%、(93.68±0.73)%、(99.64±0.17)%、(99.56±0.23)%、(99.20±0.28)%]、增加溶媒溶解法[(64.78±1.69)%、(81.82±1.20)%、(98.70±0.64)%、(99.65±0.15)%、(99.54±0.26)%、(99.22±0.31)%]、振荡器溶解法[(65.11±1.75)%、(82.26±1.25)%、(99.68±0.14)%、(99.62±0.17)%、(99.50±0.21)%、(99.24±0.26)%]加入溶媒后2、4、6、8、10、15 min药物有效含量均较对照组高[(46.84±2.45)%、(55.93±2.36)%、(67.38±1.74)%、(79.47±1.25)%、(86.24±1.31)%、(98.39±0.84)%](均P<0.05)。结论相较于常规调配方法,使用改良药物调配方法在5 min左右完成注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠的调配,可最大限度减少不溶性微粒数量,为药物有效含量提供保证,建议临床应用该配置方案时,现用现配,尽早输注,保证患者用药效果与安全。 展开更多
关键词 哌拉西林钠他唑巴坦钠 负压溶解法 药物预处理溶解法 增加溶媒溶解法 振荡器溶解法 高效液相色谱-质谱技术
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基于捕集柱阵列的制备型二维液相色谱纯化烟草中的4个组分 被引量:1
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作者 沙云菲 熊骏威 +5 位作者 翟钰霖 王宝雷 钟志华 费婷 李笃信 吴达 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期281-286,I0004,共7页
二维液相色谱(2D-LC)因具有较高的峰容量,在复杂样品的分离分析中获得了广泛的关注。然而,制备型2D-LC以纯化高纯单体为目标,在方法开发和设备构成等方面与分析型2D-LC有较大的不同,目前尚未得到充分的开发,在大规模的制备纯化中应用较... 二维液相色谱(2D-LC)因具有较高的峰容量,在复杂样品的分离分析中获得了广泛的关注。然而,制备型2D-LC以纯化高纯单体为目标,在方法开发和设备构成等方面与分析型2D-LC有较大的不同,目前尚未得到充分的开发,在大规模的制备纯化中应用较少。本文以一套制备液相色谱模块为分离系统,以稀释泵、切换阀和捕集柱阵列为接口,构建了新型的制备型2D-LC系统,旨在规模化纯化多个活性成分。以烟叶中可以用作医药原料的烟碱、绿原酸、芦丁和茄尼醇等组分为目标物,考察了不同类型填料对样品的捕集效率、过载条件下的色谱保留行为等,优化了制备色谱条件。进而利用在线2D-LC系统实现了烟叶提取物的纯化,通过一次运行获得了4个高纯化合物。该系统具有中压色谱纯化成本低、系统在线运行自动化程度高、稳定性好及容易放大等优点。烟叶中活性化学成分的回收利用对促进烟草行业的发展及带动地方农业经济开发具有重大的意义。 展开更多
关键词 制备型二维液相色谱 高纯化合物 烟草 捕集柱阵列 中压色谱
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超高效液相色谱波长切换法同时测定芪参还五胶囊中4种成分含量
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作者 王世信 杨美娜 +3 位作者 崔友祥 闫国强 丁洪青 张树旺 《安徽医药》 CAS 2023年第10期1941-1944,共4页
目的建立超高效液相色谱(UPLC)波长切换法同时测定芪参还五胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷4种化学成分含量。方法2021年5月至2022年1月,采用UPLC,色谱柱为WATERS ACQUITY UPLC BEH C18(2.1mm×50 mm,1.... 目的建立超高效液相色谱(UPLC)波长切换法同时测定芪参还五胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷4种化学成分含量。方法2021年5月至2022年1月,采用UPLC,色谱柱为WATERS ACQUITY UPLC BEH C18(2.1mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,进样量1μL,检测波长分别为检测波长为400 nm(羟基红花黄色素A)、230 nm(芍药苷)、320 nm(阿魏酸)和260 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)。结果羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的线性范围分别为1.34~26.80 mg/L(r=0.9998),2.46~49.20 mg/L(r=0.9999),0.582~11.64mg/L(r=0.9999),0.62~12.40 mg/L(r=0.9999);平均加样回收率分别为101.11%(RSD=1.64%)、99.62%(RSD=0.79%)、100.66%(RSD=2.13%)、101.93%(RSD=1.08%)。结论该方法简便、快速、准确性好,可为全面控制芪参还五胶囊的质量提供参考。 展开更多
关键词 主成分分析 色谱法 高压液相 芪参还五胶囊 羟基红花黄色素A 芍药苷 阿魏酸 毛蕊异黄酮葡萄糖苷
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柱前衍生-反相高效液相色谱法测定扶正补血食疗方胶原蛋白含量 被引量:2
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作者 郝晓蓓 汪旭 +4 位作者 潘娅岚 鲍黎 王庆 杨敏 徐桂华 《安徽医药》 CAS 2023年第4期674-679,共6页
目的基于RP-HPLC法对扶正补血食疗方中胶原蛋白含量进行测定,并通过正交试验优选出扶正补血食疗方中胶原蛋白的最佳提取方法。方法于2021年12月至2022年1月将样品以6 mol/L盐酸于110℃水解24 h,利用AQC试剂进行衍生,采用Diamonsil-C_(18... 目的基于RP-HPLC法对扶正补血食疗方中胶原蛋白含量进行测定,并通过正交试验优选出扶正补血食疗方中胶原蛋白的最佳提取方法。方法于2021年12月至2022年1月将样品以6 mol/L盐酸于110℃水解24 h,利用AQC试剂进行衍生,采用Diamonsil-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以流动相A:无水乙酸钠11.48 g,三乙胺1.72 g,EDTA 1 mg,溶于1 L水中,用磷酸调pH为4.95;流动相B:乙腈水溶液(体积分数60%),梯度洗脱;柱温37℃;检测波长254 nm;流速1 mL/min;进样量10μL。以羟脯氨酸含量为评价指标,考察煎煮时间、料水比、煎煮温度对胶原蛋白含量的影响,优化其制备工艺。结果羟脯氨酸在10~500 mg/L浓度范围内线性关系良好(Y=0.0365X+0.5173,R^(2)=0.9991),平均回收率95.11%,相对标准偏差(RSD)为1.12%(n=6)。猪蹄胶原蛋白的最佳提取工艺为:A_(3)B_(1)C_(3),即加热温度为100℃,料水比为1∶8,提取时间为3 h。结论该方法快速准确,稳定可行,可作为扶正补血食疗方中胶原蛋白含量的测定方法,为该产品质量控制及临床应用提供科学依据。 展开更多
关键词 膳食疗法 扶正补血 色谱法 反相 色谱法 高压液相 羟脯氨酸 柱前衍生 胶原蛋白 正交试验
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低压气相色谱柱10 min内测定黄瓜中120种农药残留 被引量:2
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作者 刘家新 朱雨田 +2 位作者 曾婷 唐俗 颜伟贤 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1767-1770,共4页
采用低压气相色谱柱(LPGC)结合三重四极杆串联质谱技术(GC-MS/MS)测定黄瓜中120种农药残留的分析方法.该方法中120种农药在0.010—0.400 mg·L^(-1)范围内具有良好的线性相关性,相关系数(R2)均大于0.995.在0.02、0.04、0.10 mg·... 采用低压气相色谱柱(LPGC)结合三重四极杆串联质谱技术(GC-MS/MS)测定黄瓜中120种农药残留的分析方法.该方法中120种农药在0.010—0.400 mg·L^(-1)范围内具有良好的线性相关性,相关系数(R2)均大于0.995.在0.02、0.04、0.10 mg·kg^(−1)不同质量浓度水平下做加标实验,回收率为73.6%—115%,相对标准偏差为(SRSD,n=3)0.0560%—12.6%,定量限为0.01 mg·kg^(−1).该方法操作简便、高效快速,适用于黄瓜中农药多残留的快速筛查. 展开更多
关键词 黄瓜 低压气相色谱柱 农药残留 高通量分析
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高效液相色谱多波长切换法同时测定更年宁中7种有效成分的含量 被引量:2
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作者 霍甜甜 李宜鲜 +2 位作者 徐金玲 李彦超 申二永 《安徽医药》 CAS 2023年第6期1116-1120,共5页
目的 建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定更年宁中7种有效成分的含量。方法 2021年6月至2022年2月,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为3... 目的 建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定更年宁中7种有效成分的含量。方法 2021年6月至2022年2月,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为232 nm、226 nm、276 nm。结果 芍药苷、特女贞苷、黄芩苷、汉黄芩苷、丹皮酚、黄芩素、汉黄芩素分别在6.24~103.96、8.21~136.80、14.48~241.36、2.29~38.10、3.33~55.46、1.16~19.36、0.43~7.22 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999 5,平均回收率分别为100.00%、99.30%、98.48%、97.26%、97.94%、102.01%、99.33%,相应的相对标准偏差(RSD)为2.09%~4.05%。结论 该法准确、可靠、灵敏度高,为进一步完善更年宁的质量标准提供依据。 展开更多
关键词 主成分分析 中草药 色谱法 高压液相(HPLC) 二极管阵列检测器(DAD) 更年宁 含量测定
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