正交试验优化二丁口服液提取工艺

本试验旨在优化二丁口服液提取工艺,为二丁口服液的生产工艺提供理论依据。以液料比、提取时间、提取次数为考察因素,以干膏得率、秦皮乙素和咖啡酸含量为综合评价指标,采用L9(34)正交试验对二丁口服液的提取工艺进行优化,并进行3批工艺验证。结果显示,二丁口服液的最佳提取工艺为液料比14∶1、提取3次、每次1 h;在该工艺条件下,平均干膏得率为31.16%,秦皮乙素平均含量为1.37 mg/mL,咖啡酸平均含量为108.14μg/mL。结果表明,本试验优化的二丁口服液提取工艺稳定,重复性良好,可用于工业化生产。

HPLC法同时测定二丁颗粒中的单咖啡酰基酒石酸、秦皮乙素和菊苣酸

目的建立HPLC法同时测定二丁颗粒（紫花地丁、蒲公英、板蓝根和半边莲）中单咖啡酰基酒石酸、秦皮乙素和菊苣酸的含有量。方法二丁颗粒提取液的分析采用COSMOSIL C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;柱温30℃;检测波长336 nm。结果单咖啡酰基酒石酸、秦皮乙素和菊苣酸分别在0.002 0~0.040 6μg（r=0.999 9）、0.030 7~0.613 0μg（r=0.999 9）和0.002 8~0.056 3μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.2%、99.7%、100.4%,RSD分别为1.7%、0.88%、1.3%。结论该方法简便、准确,可用于二丁颗粒的质量控制。

二丁颗粒HPLC指纹图谱建立及5种成分测定

目的建立二丁颗粒(紫花地丁、半边莲、蒲公英等)HPLC指纹图谱,并测定表告依春、单咖啡酰基酒石酸、秦皮乙素、咖啡酸、菊苣酸的含有量。方法该药物60%乙醇提取液的分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4.0μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长242、330 nm;柱温30℃。结果 10批样品中有11个共有峰,相似度大于0.90。5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率101.8%~103.4%,RSD 0.92%~2.2%。结论该方法简便准确,专属性强,重复性好,可用于二丁颗粒的质量控制。