硅胶负载硫酸铁催化合成肉桂醛乙二醇缩醛

以肉桂醛和乙二醇为原料,以硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/SiO2)为催化剂,合成了肉桂醛乙二醇缩醛,考察了醛醇比(物质的量之比)、反应时间、催化剂用量及其稳定性对产率的影响。结果表明,硅胶负载硫酸铁是合成肉桂醛乙二醇缩醛的理想催化剂,较优反应条件为:肉桂醛0.1 mol,n(肉桂醛)∶n(乙二醇)1.0∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,带水剂环己烷15 mL,回流反应3.0 h,肉桂醛乙二醇缩醛的产率可达83.2%。

对氨基苯磺酸催化合成肉桂醛缩乙二醇

以对氨基苯磺酸为催化剂,通过肉桂醛与乙二醇反应合成了肉桂醛缩乙二醇,探讨了对氨基苯磺酸的催化活性,研究了n(肉桂醛):n(乙二醇)、反应时间、催化剂用量及催化剂重复使用等对产物收率的影响。结果表明,对氨基苯磺酸是合成肉桂醛缩乙二醇的理想催化剂,其较优反应条件为:肉桂醛0．1 mol,n(肉桂醛):n(乙二醇)=1．0:1．5,催化剂用量为反应物总质量的2．0％,12 mL环己烷带水剂,回流反应3．0h,肉桂醛缩乙二醇的收率可达76．0％。

35种植物精油对腌肉咸鲞害虫丝光绿蝇的杀卵作用

为开发杀灭腌肉咸鲞害蝇卵的安全性食品杀虫剂,采用改进的浸卵法,测定了35种植物精油对丝光绿蝇(Lucilia sericata)的杀卵活性。结果表明,6种精油的杀卵活性较强,其中以肉桂油的杀卵活性最强;肉桂油、丁香油、八角茴香油在10μl/ml的浓度下能100%杀死蝇卵;毒力LC50(μl/ml)大小依次为:肉桂油(0.3098)>丁香油(2.0357)>牛至油(3.6795)>石菖蒲油(4.7846)>八角茴香油(5.8383)>桉叶油(8.3641)。经GC/MC分析,从肉桂油中检出22个成分,其中主成分桂皮醛占92.33%;合成桂皮醛与肉桂油的主成分出峰时间一致,含桂皮醛97.33%,其杀卵毒力(LC50)为0.2222μl/ml,活性高于肉桂油,表明桂皮醛是肉桂油中的主要活性成分,合成桂皮醛可替代肉桂油作为害蝇杀卵剂利用。

九种植物精油对腌肉及咸鱼害虫大头金蝇的杀卵作用

为开发腌肉和咸鱼害蝇的安全性杀卵剂,采用改进的浸卵法,进行了9种植物精油对大头金蝇的杀卵活性测定.结果表明:肉桂、丁香、八角茴香3种植物精油较为有效,它们的杀卵毒力(LC50)依次为0.428、1.605和2.489mg.ml-1,以肉桂油的毒力最强.通过GC/MC成分分析,从肉桂油检出22个成分,主成分桂皮醛占92.33%.合成桂皮醛(含量97.33%)的毒力为0.281mg.ml-1,略高于肉桂油,表明桂皮醛是肉桂油的主要杀卵活性成分,可替代肉桂油作为害蝇杀卵剂利用.

硫酸铝绿色催化合成肉桂醛缩乙二醇

以硫酸铝为催化剂,通过肉桂醛与乙二醇反应合成了肉桂醛缩乙二醇。研究了原料摩尔比、反应时间、催化剂的种类和用量、带水剂的种类以及催化剂重复使用后对产率的影响。实验表明,硫酸铝是合成肉桂醛缩乙二醇的理想催化剂,其较优反应条件为:肉桂醛与乙二醇摩尔比为1:1.5,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,带水剂环己烷10mL,回流反应4.5h,选择性达到100%,产率达到96.58%。通过1HNMR、IR等数据对所合成的目标产物进行了表征。

高效液相色谱法测定八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸的含量

目的建立高效液相色谱同时测定八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸含量的方法。方法 Hypersil-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱。流动相:3%冰醋酸-乙腈=28:72;流速:1.0mL.min-1;检测波长:285nm(0～15min),250nm(15.1～30min),柱温:室温。结果桂皮醛和甘草酸保留时间分别为10.4和20.9min,与各自相邻峰的分离度均>1.5。以峰面积对进样浓度线性回归,桂皮醛回归方程:Y=0.01056X-2.878,r=0.9999,线性范围19.5～175.6μg.mL-1。甘草酸回归方程:Y=0.1396X+0.9008,r=0.9997,线性范围6.85～61.65μg.mL-1。桂皮醛和甘草酸的回收率分别为100.4%和99.8%、RSD分别为2.78%和1.72%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸的含量测定。

戒瘾解毒胶囊的薄层鉴别及桂皮醛的含量测定

目的:建立戒瘾解毒胶囊中枸杞子的鉴别及桂皮醛的含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中的枸杞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中桂皮醛的含量。结果:在TLC中能鉴别出枸杞子;桂皮醛在(2.996～39.944)μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.90%,RSD=1.98%(n=6)。结论:所建立的方法简便、准确、可靠,可作为该制剂的质量控制手段之一。

高效液相色谱法测定冰茶栓中的桂皮醛

目的 :采用 HPL C检测法建立冰茶栓中桂皮醛的含量测定方法。方法 :色谱柱 :ODS- C1 8(5μm,4 .6 mm× 15 0 mm)不锈钢柱 ,流动相 A:水 ,流动相 B:乙腈 ,A∶ B=30∶ 70 ,流速 :1ml· min- 1 ,检测波长 2 70 nm ,进样量 2 0μl。结果 :该方法的样品回收率大于 95 % ,系统精密度误差小于 3% ,方法精密度误差小于 0 .5 % ,且无基质等其他成分的干扰。结论 :方法简便 ,准确 ,灵敏度高 ,可用于冰茶栓的含量测定和质量控制。

GC法测定清凉油中几种成分的含量

目的采用GC法同时测定清凉油中薄荷酮、樟脑、薄荷脑、桂皮醛、丁香酚的含量,以评价清凉油的质量。方法采用毛细管色谱柱HP-FFAP（30m×0.32mm×0.25μm）;程序升温：起始温度60℃,保持4min后以10℃/min升至140℃,保持4min,再以6℃/min升至180℃,保持6min;进样口温度250℃;检测器温度300℃。结果在同一色谱条件下,（-）-薄荷酮、樟脑、薄荷脑、桂皮醛和丁香酚进样浓度分别在0.01112-1.112、0.03507-3.507、0.0377-3.770、0.00723-0.723、0.01007-1.007mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率（n=6）分别为98.9%（RSD=1.5%）、99.7%（RSD=0.8%）、99.9%（RSD=1.1%）、101.5%（RSD=2.0%）和100.5%（RSD=2.8%）。结论本试验为清凉油的质量控制提供了一种准确可靠的检测方法。

GC-FID法同时测定祛瘀膏中龙脑、桂皮醛和丁香酚的含量

目的:采用GC法同时测定祛瘀膏中龙脑、桂皮醛和丁香酚等3种有效成分的含量。方法:毛细管色谱柱的型号为ZB-WAX;FID检测器;载气为氮气(25 mL·min-1),氢气和空气流量比为1∶10,流速:1.0 mL·min-1,分离比为20:1;进样量:2μL;程序升温:初始温度保持1 min后以30℃/min升至120℃并保持1 min,再以10℃/min升至200℃保持5 min,最后以30℃/min升至230℃保持10分钟。结果:龙脑、桂皮醛和丁香酚均分离良好,进样浓度分别在21.00～163.80μg·mL-1(r=0.9995),26.0～208.0μg·mL-1(r=0.9996),32.70～261.60μg·mL-1(r=0.9994)范围内具有良好的线性关系。平均回收率分别为98.55%、99.95%、99.15%;RSD分别为0.47%、0.37%、0.43%。结论:本方法专属性强、重现性好,可用于祛瘀膏的质量控制。

HPLC法测定七味葡萄散中桂皮醛和甘草酸的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定七味葡萄散中桂皮醛和甘草酸含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse SB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温为30℃;流动相为乙腈-3.2%冰醋酸(31:69);流速为1 mL·min^(-1);检测波长变换程序:0～15 min为285 nm,15～30 min为250nm。结果:桂皮醛和甘草酸保留时间分别约为10.4和20.9 min,与各自相邻峰的分离度均大于1.5。以峰面积对进样浓度(μg·mL^(-1))线性回归,桂皮醛回归方程:Y=0.01049X-2.914,r=0.9998,线性范围19.40～242.5μg·mL^(-1),甘草酸回归方程:Y=0.1409X+0.8962,r=0.9998,线性范围12.48～156.0μg·mL^(-1)。桂皮醛和甘草酸的回收率分别为98.4%和102.1%,RSD分别为1.3%和0.94%。结论:本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于七味葡萄散中桂皮醛和甘草酸的含量测定。

H3PW12O(40)/TiO2催化合成肉桂醛乙二醇缩醛

用溶胶-凝胶法合成出具有Keggin结构的杂多酸H3PW12O40/TiO2复合催化材料,用FT-IR等方法研究了其结构形态,并考察了复合催化剂催化合成肉桂醛乙二醇缩醛的应用研究,其中重点考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能等对产品收率的影响。结果表明,合成肉桂醛乙二醇缩醛的较优反应条件为肉桂醛0.1 mol、n(肉桂醛)/n(乙二醇)=1.0/1.5(mol/mol)、催化剂的用量为反应物总质量的2.0%、带水剂环己烷12 mL、回流反应3 h,肉桂醛乙二醇缩醛的产率可达83.0%以上。