高效液相色谱法测定水产品中丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚5种丁香酚类麻醉剂残留量的高效液相色谱方法。样品经乙腈超声提取,正己烷重复脱脂后,采用高效液相色谱进行分析,外标法定量。5种丁香酚类麻醉剂在0.05～10.00μg/m L内,线性关系良好,相关系数均高于0.999 0。在添加浓度为0.10～1.00 mg/kg时,平均回收率在80.76%～102.63%,相对标准偏差为0.25%～5.49%。方法的定量限（LOQ）丁香酚、异丁香酚和甲基异丁香酚为0.05 mg/kg,甲基丁香酚、乙酰基异丁香酚为0.10 mg/kg。所建立的方法适合于批量水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测。

丁香精油和丁香酚对苹果贮藏期病害及果实品质的影响

该文对丁香精油和丁香酚在离体和活体条件下对采后苹果的主要致腐菌苹果青霉、苹果灰霉、苹果炭疽、苹果轮纹、苹果褐腐和苹果腐心的抑制作用以及对贮藏期苹果品质的影响进行了研究。结果表明，在离体条件下，丁香精油和丁香酚对供试菌种有显著的抑制作用，最低抑制浓度（MIC）范尉分别为0．15～0．30mg／（100mL）和0．15～0．35rag／（100mL），但不能完全抑制致腐菌在苹果果实卜的生长。丁香精油和丁香酚能够抑制采后苹果腐烂率、呼吸强度和褐变指数的上升，以及可溶性固性物含量、可滴定酸和硬度的下降，延缓采后苹果的生理衰老，有利于保持苹果的品质和风昧。加入CaCl2后，抑菌效果和保鲜效果优于单一的丁香精油和丁香酚处理。作为一种可食性香料，丁香有望开发为纯天然的食品和果品保鲜剂。

分散固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中六种丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中六种丁香酚类麻醉剂残留量的分散固相萃取-气相色谱检测方法。样品经丙酮进行提取,旋转蒸发浓缩后定容,采用分散固相萃取（DSPE）净化,用气相色谱仪进行测定,外标法定量。六种丁香酚类化合物在0.05~10.0μg/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995~0.9999。又分别在罗非鱼、南美白对虾、鳗鲡以及梭子蟹肌肉样品中添加0.1~1.0mg/kg的混合标准溶液,测定平均回收率在80.3%~103.2%范围内,相对标准偏差在0.7%~5.4%之间。方法的定量限（LOQ）,六种丁香酚类化合物（丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚）均为0.1mg/kg。

丁香精油对冷藏冬枣果实腐烂及诱导抗病相关酶活性的影响

对不同浓度丁香精油处理冬枣果实在0℃贮藏期间(60d)及藏后25℃货架期(5d)的果实腐烂率、诱导抗病相关酶活性和总酚含量的变化特征进行分析,以探索丁香精油抑制冬枣果实腐烂与抗病性诱导的关系。结果表明:丁香精油处理能有效抑制冬枣贮藏期果实腐烂的发生,提高其苯丙氨酸解氨酶、多酚氧化酶和过氧化物酶活性,诱导总酚含量的增加。经丁香精油处理冬枣果实在贮藏60d后25℃货架期5d时的腐烂指数得到明显下降,同时保持了较高的苯丙氨酸解氨酶、多酚氧化酶、过氧化物酶活性和总酚含量,并以0.50%丁香精油处理的效果最显著,其贮藏后货架期的果实腐烂指数较对照下降了45.5%。可见,丁香精油抑制贮藏冬枣果实的腐烂与抗病相关酶活性的升高密切相关,抗病性诱导是丁香精油处理抑制冬枣采后果实腐烂的重要原因之一。

MISPE-HPLC检测水产品5种丁香酚麻醉剂的残留量

釆用分子印迹固相萃取结合高效液相色谱法,建立检测水产品中5种丁香酚类麻醉剂残留的方法。分别使用丁香酚、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯作为模板分子、功能单体和交联剂,采用本体聚合法制备合成分子印迹聚合物并制成萃取柱。通过响应面分析法得出模板分子、功能单体、交联剂的最佳比例14.5523.21;样品溶剂选择甲醇能使5种丁香酚类化合物回收率达到90%;洗脱剂选择91的甲醇乙酸溶液能够使5种丁香酚类化合物回收率达90%以上;该方法的线性范围均为0.05-10μg/mL,相关系数为0.999 83-0.999 97,具有较好的线性关系;5种丁香酚类麻醉剂的定量限为0.05 mg/kg。该方法对样品的回收率为82.04%-99.29%,RSD为0.06%-3.96%。所建立的方法具有简单便于操作、准确快速、操作可行性高、有机溶剂耗量少等特点,可用于水产品中5种丁香酚类麻醉剂残留的测定。

不同干燥程度锡兰肉桂叶片的芳香油及其丁香酚含量分析

对新鲜叶片、半干叶片、干叶片3种干燥程度的锡兰肉桂叶片进行了叶片中的芳香油含量及其丁香酚含量的分析。结果表明,锡兰肉桂的叶片经过晒干处理后芳香油的含量有所下降,同时其芳香油中的丁香酚含量也明显减少。因此建议在实际生产中,应对采收所得的锡兰肉桂新鲜叶片及时进行加工提取芳香油。

用三重四级杆气质联用仪测定水产品中多种麻醉剂

为建立能同时快速高效的检测水产品中多种麻醉剂的检测方法,以水产品中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酸异丁香酚酯和三卡因7种麻醉剂为检测对象,采用硅胶固相萃取柱,HP-5MS UI毛细管色谱柱,电子轰击离子源多反应监测模式(MRM)进行了相关检测,建立了能同时检测这7种麻醉剂的三重四级杆气质联用质谱仪(GC-MS/MS)分析方法。结果表明:0～100μg/L范围内7种麻醉剂的浓度和峰面积线性关系良好;确定了GC-MS/MS方法的检出限为2. 0μg/kg,定量限为5. 0μg/kg,3个水平的加标回收率为73. 93%～119. 97%,且批内和批间精密度均符合GB/T 27404-2008要求。研究表明,本研究中建立的GC-MS/MS检测方法线性相关性良好、检出限低,精密度和准确度均符合要求,能够满足对水产品中麻醉剂残留量的检测要求。

DMSO辅助浓缩气相色谱-质谱联用仪测定水产品中6种丁香酚类化合物

建立了水产品中6种丁香酚类化合物的二甲亚砜(DMSO)辅助浓缩-气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定方法。试样加入无水硫酸钠后,以乙腈为提取溶剂,乙腈饱和的正己烷脱脂,乙腈层加入二甲亚砜(DMSO)辅助氮吹浓缩至近干;采用DB-1701色谱柱进行分离,并用质谱进行检测。6种化合物在20~1000μg/L内呈良好的线性关系(相关系数大于0.999);在四种基质中的加标水平分别为0.02、0.04、0.10 mg/kg时,6种化合物平均加标回收率为64.8%~110.9%,相对标准偏差均不大于15%(n=6);方法定量限为0.02 mg/kg。该方法灵敏、准确度高、快速、线性范围宽、选择性好、前处理简单,并解决了目前文献方法中仅直接氮吹浓缩对回收率影响很大的关键问题,适用于水产品中丁香酚类化合物的准确定性定量检测,可用于水产品中该类麻醉剂的摸底监测。

水产品中丁香酚类麻醉剂残留检测技术研究进展

渔用麻醉剂的使用对减少水产品运输过程中的损失相比传统加氧加冰有着更好的效果和更低的成本,其中丁香酚类药物对鱼类的麻醉作用明显,是主流的渔用麻醉剂之一,但丁香酚类化合物对人体具有一定的伤害性。从样品前处理技术和水产品中丁香酚类麻醉剂残留检测技术两方面进行阐述,分析各种检测技术的优点和缺点,并展望了丁香酚类麻醉剂的检测技术的发展趋势。

GC-MS法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中6种丁香酚类麻醉剂残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经乙腈超声提取,分散固相萃取净化后氮吹浓缩、定容,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。6种丁香酚类化合物在1.0~200.0 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数R^2为0.9956~0.9995。又分别在罗非鱼、南美白对虾以及扇贝肌肉样品中添加1.0~10.0 μg/kg的混合标准溶液,测定平均回收率在82.2%~100.7%范围内,相对标准偏差在0.6%~7.4%之间。方法的定量限(LOQ),丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酰基异丁香酚为1.0 μg/kg,甲基异丁香酚和乙酸丁香酚酯为0.5 μg/kg。