天然石膏制备烧石膏晶须试验研究

基于我国天然石膏资源丰富、但产品附加值低的现状,根据溶解-再结晶理论,以天然石膏为原料、硝酸为助剂,采用常压酸化法开展了高附加值烧石膏晶须制备试验研究,考查了固液比、硝酸浓度和反应温度对所得产物物相与显微形貌的影响。研究结果表明:样品中烧石膏晶须的质量分数随着硝酸浓度和反应温度的升高而升高,样品中晶须的质量分数随着固液比的增大呈先升高后降低的趋势;优化条件下所得样品的物相主要为烧石膏相,另有极少量的石膏相和硬石膏相,样品中晶须的长度为509~650μm,长径比为43~62。研究成果可为天然石膏的高值化利用提供参考。

Li_(6)Zr_(2)O_(7)陶瓷粉体的高温固相法和静电纺丝法制备及结构分析

Li_(6)Zr_(2)O_(7)是一种含锂量高的化合物,在锂离子电池、核反应堆用氚增殖材料以及捕集CO_(2)的固体吸附剂等领域应用前景广泛。本文以水合氢氧化锂和水合硝酸氧锆为主要原料,采用高温固相法和静电纺丝法制备了锆酸锂材料。通过热重分析仪(TG)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对样品的合成过程和结构进行了表征和分析,研究了锂锆比、煅烧温度和煅烧时间对产物物相和组织结构的影响。采用高温固相法,在锂锆摩尔比为3:1~6:1,煅烧温度为750℃和850℃,煅烧时间为24 h的条件下均成功制备出了单斜相的Li_(6)Zr_(2)O_(7)陶瓷粉体。采用静电纺丝法,在锂锆比为3:1,煅烧温度为800℃,煅烧时间为1 h的条件下制备出了纤维状Li_(6)Zr_(2)O_(7)和Li_(2)ZrO_(3)两相共存的陶瓷粉体。

固相烧结法制备Mn-Zn铁氧体的工艺

采用固相烧结法制备Mn-Zn铁氧体样品,分别探讨了成型压力、预烧温度、烧结气氛、烧结温度对样品的致密性、相、结构及微结构的影响.样品的相组成成分、微结构及密度分别采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、阿基米德法进行表征.结果表明:成型压力较小时,生胚体及烧结体的密度都随压力的增大而增大,空气中烧结并随炉冷却,只能生成部分Mn-Zn铁氧体,且有大量的Fe2O3存在;采用氮气保护或空气中烧结在1 300℃时水中淬火、空气中淬火,均能生成单一尖晶石相的Mn-Zn铁氧体.空气中950℃×3 hN2预烧,然后氮气中1 300℃×5 h烧结,得到的样品晶粒大小较为均匀,结合较为紧密,气孔较少。

中温固体电解质LaGaO_3的制备

分别采用固相反应法、凝胶燃烧法分别制备了镓酸镧基固体电解质粉体(La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ),讨论了煅烧温度对粉体物相的影响,比较了两种方法所制备粉体的特点,X射线衍射分析表明,固相反应法制备需经1250℃下预烧15h,1500℃下煅烧24h,得到La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ粉体颗粒尺寸在1μm,而凝胶燃烧法仅需在1400℃煅烧10h可以合成La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ粉体,粉体颗粒尺寸150nm。

固相法制备BaPbO_3导电陶瓷粉末

对加热 过程中 铅的氧化 物及碳 酸钡发生 的变化进 行了研 究；采用固 相法，以 Ｂａ Ｃ Ｏ３ 和 Ｐｂ３ Ｏ４为原料制 备了 Ｂａ Ｐｂ Ｏ３ 陶 瓷粉末； 对焙烧粉 末进行了 Ｘ 射线衍射 检测及 扫描电镜 观察，分 析了不同 焙烧温度、不 同升温 速度下粉 末的相 组成，从而 确定了 固相法制 取 Ｂａ Ｐｂ Ｏ３ 的 合成温度 。

不同铝源制备LiNi_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05)O_2正极材料及电化学性能影响

采用共沉淀-高温固相法在氧气气氛下合成球形Li Ni0.8Co0.15Al0.05O2正极材料。通过XRD、SEM、恒电流充放电测试和交流阻抗测试等手段分析了氧化铝、氢氧化铝和异丙醇铝三种铝源对合成材料的结构、形貌以及电化学性能的影响。结果表明,以三种不同铝源所合成的正极材料均具有良好的层状结构。用异丙醇铝合成的正极材料具有最小的一次颗粒,球型度较好,具有优异的电化学性能,在0.2 C下首次放电比容量为189.22 m Ah/g,50次循环后容量保持率为84.2%。然后,通过EIS测试分析了不同铝源对合成材料性能影响的原因。

TiO2-ZnO复合材料的制备及光催化性能研究

以二氧化钛(TiO2)和氧化锌(ZnO)粉体为前驱体,通过固相法合成了不同ZnO摩尔分数(x)的TiO2-ZnO复合粉体材料。复合材料的结构、形貌及性能分别用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱仪等仪器进行了表征,同时研究了不同ZnO摩尔分数和煅烧温度对TiO2-ZnO复合材料结构和形貌的影响及复合材料对甲基橙的光催化活性。结果表明,煅烧温度对复合材料的结构和形貌影响很大。当t=600℃,x=0.440时,TiO2-ZnO粉体由纤锌矿结构的ZnO、锐钛矿结构的TiO2和少量的Ti3Zn3O0.5共同组成,且界面颗粒接触紧密。ZnO和TiO2的复合不仅提高了复合材料在紫外区的吸收,而且也增强了其在可见光区的吸收。另外,TiO2-ZnO复合材料(x=0.440)对有机染料甲基橙有非常好的光催化活性,在紫外光照射120 min后甲基橙的降解率高达95.7%。

高温固相催化剂在铝灰热法处理过程中的应用研究

选取三种类型铝灰和三种高温固相催化剂作为试验原料,通过温度、时间和催化剂对高温条件下铝灰中复合盐脱除效率影响的探讨,得出高效脱除铝灰中复合盐的最佳条件。结果表明,A型催化剂更适合高铝质铝灰中复合盐的脱除;B型催化剂更适合高铝质铝灰和高镁质铝灰中复合盐的脱除;C型催化剂更适合高硅质铝灰和高镁质铝灰中复合盐的脱除。在最优条件下,煅烧后的铝灰中复合盐脱除率高、含量低,可满足大多数氧化铝材料工业使用要求,有望作为工业原料或替代原料使用。

亚微米级钛酸钡的晶相与形貌调控及其立方-四方晶相转变

以α钛酸和八水合氢氧化钡为原料,采用低温固相法制备出均一性良好的亚微米级四方相钛酸钡,研究了焙烧工艺(焙烧温度、焙烧时间、升温速率和焙烧方式)对钛酸钡微观形貌结构、晶相含量、晶粒大小和晶相转变温度的影响。通过SEM、XRD和Raman等手段对钛酸钡样品进行了表征,其结果表明四方相钛酸钡晶粒大小为亚微米级,在300℃由亚稳态立方相钛酸钡晶相转变而来,600℃时钛酸钡晶粒以立方体形貌为主,700℃时钛酸钡粉体中以四方相钛酸钡为主。无论是晶相转变温度还是焙烧温度均较传统温度显著降低。

固相反应条件对磷酸铁锂电化学性能的影响

以碳酸锂(Li2CO3)为锂源,磷酸二氢铵(NH4H2PO4)为磷源,草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)为铁源,柠檬酸(C6H8O7·H2O)为碳源,采用固相反应法制备橄榄石晶型磷酸铁锂。利用X射线衍射仪,扫描电子显微镜,能谱仪,比表面积分析仪和电化学测试等设备和方法对磷酸铁锂材料的物相组成、结构、形貌和电化学性能进行表征,研究煅烧温度和保温时间对磷酸铁锂电化学性能的影响,并通过添加碳对试样进行包覆改性。结果表明,在煅烧温度为700℃,保温时间为12 h条件下制备的磷酸铁锂正极材料的电化学性能良好,碳包覆能有效改善电极材料的性能。包覆碳后的磷酸铁锂电极材料在0.2C充电电流密度下首次放电比容量可达319.2 mAh·g^-1;在1C充电电流密度下循环100次后,放电比容量保持在168.1 mAh·g^-1。

原料种类与煅烧温度对合成CaZrO_3粉体的影响

为了探讨采用高温固相反应法合成CaZrO3粉体的适宜工艺条件，以CaO、Ca（OH）2和CaC03粉为钙源原料，以纳米级ZrO：（简称nm—Zr02）、微米级Zr02（简称μm-ZrO3）和CaO部分稳定ZrO3（简称Ca-PSZ）粉为锆源原料，按照／Z（CaO）：n（ZrO，）=1：1分别组合配料，经混合、压制成型后，采用固相反应法分别在800、900、1000、1100和1300℃保温3h煅烧合成CaZrO3粉体，探讨了原料种类及煅烧温度对CaZrO，合成率的影响。结果表明：有利于CaZrO3合成的钙源优势顺序（从优到劣）为CaO、Ca（OH）2、CaCO3，有利于CaZrO，合成的锆源优势顺序为nm．ZrO2、μm．Zr02、Ca—PSZ；以nm-ZrO2、μm-Zr02和ca-PSZ为锆源的试样中，其CaZr03含量迅速增加的温度区间分别主要发生在800～1000℃、900～1100℃和1000～1300℃=；以CaO和纳米级ZrO，为原料，在1000℃保温3h的条件下即可合成出纯度较高的CaZrO，粉体。

高温固相法条件对自制LiFePO_4/C性能的影响

采用以七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)为铁源,磷酸(H3PO4)为磷源,以改进的均相沉淀法制备的超细(纳米)FePO4为前驱体,讨论了高温固相碳热还原法的煅烧温度和C添加量对锂电池正极材料LiFe PO4形貌和电化学性能的影响。实验结果表明,当煅烧温度为800℃,C添加量为每摩尔FePO432 g葡萄糖,制得的LiFePO4/C的性能较好。