超高效液相色谱-串联质谱法同时测定复杂基质保健食品中7种脂溶性维生素营养补充剂的含量

取约1 g混匀后的保健食品样品,加入约50℃温水5 mL和磷酸盐缓冲液(pH 7.0)5 mL,混匀后加入0.3 g脂肪酶、0.5 g木瓜蛋白酶,加盖涡旋2~3 min,于37℃振荡120 min。加入10 mL无水乙醇和1 g碳酸钾,混匀后加入10 mL正己烷和10 mL水,涡旋或振荡提取10 min,离心5 min。收集上层相,在下层相中加入10 mL正己烷,重复上述提取和离心操作一次。合并上层相,于40℃旋蒸至近干,残液用氮气吹干,用甲醇溶解残渣并稀释至5 mL,过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪。7种脂溶性维生素营养补充剂在HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上用不同体积比的含0.1%(体积分数,下同)甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱分离,用电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式电离,用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示:维生素A乙酸酯、维生素A棕榈酸酯、DL-α-维生素E乙酸酯的质量浓度均在50~1000μg·L^(-1)内,维生素D2、维生素D3、维生素K1和维生素K2的质量浓度均在10~200μg·L^(-1)内与各自对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.06~7.56μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.4%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~4.9%;方法用于实际样品的分析,各脂溶性维生素营养补充剂的检出量和标签值基本一致。

不同脱脂方法对高脂肪型复杂食物基质中牛乳过敏原检测的影响

脂肪作为食品的常见成分,会与牛乳过敏原蛋白之间发生相互作用从而影响过敏原蛋白的提取效果和检测准确性。然而,有关高脂肪型复杂食物基质的脱脂方法仍鲜有研究。以含有牛乳过敏原的巧克力模拟高脂肪型复杂基质,分别测定了正己烷、异丙醇、乙酸乙酯和脂肪酶脱脂处理后模拟基质的脱脂率和蛋白损失率,比较了脱脂前后蛋白结构、粒度、脂肪分布和微观结构的变化,同时利用间接ELISA测定脱脂前后从模拟基质中主要牛乳过敏原的含量。结果表明:正己烷的脱脂率最高且蛋白损失率最低,分别为87.87%和6.86%;脱脂会改变蛋白质的空间结构,整体由紧凑变为松散,其中正己烷组和乙酸乙酯组的变化较小。粒径在脱脂后略微降低,但异丙醇处理会使蛋白聚集成较大的颗粒,粒径由297.9 nm升高至445.1 nm。正己烷和乙酸乙酯脱脂后模拟基质的脂肪分布更为均一且液滴变小,表面形貌由致密光滑的块状变为疏松多孔结构;而异丙醇组和脂肪酶组仍然存在部分结块。间接ELISA结果表明:酪蛋白在乙酸乙酯组中的提取率提升了61.02%;α-乳白蛋白和β-乳球蛋白在正己烷处理后的提取质量浓度最高,分别为0.73 mg/mL和1.89 mg/mL。正己烷脱脂处理可以明显改善高脂肪复杂基质中过敏原的提取效果,希望研究结果可为实现高脂肪型复杂食物基质中过敏原的准确检测提供参考。

复杂基质的食品中甜蜜素的检测方法

介绍了一种复杂基质的食品中甜蜜素的快速气相色谱检测方法(GC-FID).样品通过水提取后离心,用正己烷对提取液进行净化.取25 mL水相,先后加入5 mL 50 g/L的亚硝酸钠和5 mL 100 g/L的硫酸,密闭冰浴衍生0.5 h.经GC/MS定性,最终衍生产物为环己烷亚硝酸酯.对于10 g样品的检测限为1.5 mg/kg (信噪比>3.0),4个水平添加甜蜜素的回收率,范围为62.55%～106.71%,平均回收率为(80.89±9.63)%,平均变异系数为12.10%.本方法满足复杂样品中的低浓度的甜蜜素监测.

微流控免疫分析在环境与食品安全中的进展

微流控免疫分析是近年来发展起来的新型微全分析方法。微流控与免疫分析相结合,不仅可以利用抗原抗体的特异性生物识别反应弥补微流控分析在特异性、敏感性上的不足,同时又可以利用微流控分析快速、低消耗、集成化的特点,巧妙解决了传统免疫分析检测时间长、试剂昂贵、操作复杂等缺陷,非常适合环境、食品等复杂样品的检测。文章从高特异性与多元检测、复杂基质样品分析、微生物检测及微粒子免疫分离分析等几个方面,对近几年微流控免疫分析在环境与食品安全中的研究进展进行了总结,并展望了其应用前景。

分散液液微萃取-气相色谱法测定复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类

建立复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类及其钠盐的分散液液微萃取(Dispersive Liquid-Liquid Microextraction,DLLME)-气相色谱(Gas Chromatography,GC)检测方法。样品浸泡在水中,经煮沸和超声两个步骤提取目标物质。取4 mL待测液,调节p H后分别加入0.6 g氯化钠,0.3 mL四氯化碳和0.6 mL丙酮,手动和涡旋萃取,离心后取下层有机相分析,外标法定量。该方法在25 mg/kg^1 000 mg/kg范围内线性良好,r2为0.997 2~0.999 0,回收率为95.6%~99.2%,相对标准偏差均小于4.0。对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯的定量下限为1.2 mg/kg^3.2 mg/kg。

抗污染材料改性生物传感器在食品等复杂样品检测中的应用

生物传感器作为一种简便、灵敏、低成本的分析手段,为食品安全快速检测提供了有效的保障。但是,在检测复杂样品过程中往往存在基质的干扰,导致生物传感器的检测灵敏度和结果科学性受到了影响。近年来,采用聚乙二醇、两性离子、多肽等抗污染材料改性生物传感器的研究受到越来越多的关注。本文综述了生物传感器的抗污染机制、抗污染材料的合成与应用以及抗污染材料对传感表面改性的方法和评价手段,分析了近年来抗污染材料在检测领域应用的优势和局限,并对抗污染传感器检测食品等复杂样品的发展前景进行展望。

复杂食品样品中5种合成色素的超高效液相色谱快速检测方法

建立了超高效液相色谱法检测复杂食品样品中柠檬酸、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种人工合成色素的快速检测方法。采用自制聚酰胺粉固相萃取小柱,实现对样品大批量处理,极大提高工作效率。乳饮料等高脂肪高蛋白食品先用甲醇沉淀蛋白,上清液再过小柱,低温旋转蒸发至近干,最后加水定容测定。样品经Acquity UPLC HSS T3色谱柱,以甲醇和乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,10 min内完成样品检测。该方法检出限在0.05~0.06 mg/kg之间,回收率范围为85%~98%,方法简单、快速、准确,可满足批量化检测的需求。

分散液液微萃取-气相色谱法测定复杂食品基质中的7种防腐剂

研究建立了一种复杂食品基质中7种常见防腐剂同时检测的分散液液微萃取-气相色谱方法。分散液液微萃取是一种集萃取和富集于一体的高效、快捷样品前处理方法。样品中防腐剂用去离子水超声提取后,调节pH,加入分散剂丙酮0.6 mL,加入氯化钠0.8 g,加入萃取剂四氯化碳0.3 mL,手动振摇100次,涡旋30 s,再手动振摇100次,离心后取离心管底部有机相分析。7种防腐剂在(2~400)μg范围内线性良好,r^2为0.9990~0.9995,检出限为(0.1~0.2)mg/kg,7种物质分离度均≥3.9,回收率为90.8%~101.4%,相对标准偏差为2.2%~4.8%。在前人研究的基础上,将分散液液微萃取技术运用到复杂食品基质中多种常用防腐剂的检测,通过萃取剂和分散剂体积的优化,实现了萃取后有机相的自动进样,实现了批量化上机操作。该法主要方法学指标均达到或超过国家标准方法。

复杂性–稳定性研究:数学模型的进展

对自然生态系统的观察给人们以复杂的群落更稳定的直观印象,但数学模型却得出了截然相反的结论。这一"悖论"使得复杂性–稳定性研究自20世纪70年代以来成为长期的热点。本文对这一领域的数学模型研究进行简要综述。首先对这一论题进行概念剖析,然后将各类模型分为线性和非线性两大类,前者即群落矩阵法,后者包括相互作用矩阵法、复杂网络数值模拟法和食物网构件动力学法。它们分别基于不同的群落构建方法和稳定性判断标准,探求各物种是如何相互作用并实现共存的。总体而言,在随机构建的群落模型中,多样性和连接度的增长不利于系统稳定;而在更接近真实自然群落的模型中,相互作用方式、网络拓扑结构、相互作用强度分布等方面的机制提供了稳定效应,按此组织的生态网络可达到很高的复杂度。然而,复杂性–稳定性的研究还远未结束,当前的模型仍不足以反映自然群落中的复杂相互作用,稳定性的概念也有待拓展。对这一议题的深入研究在生态学理论和生态系统管理实践方面都具有重大价值。