HPLC法测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥马来酸氯苯那敏和硝西泮含量

目的建立HPLC法同时测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量的方法。方法色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（150mm×4.6mm,4.6μm）。流动相：甲醇-水-三乙胺（480∶520∶5,含0.005mol.L^-1庚烷磺酸钠,用磷酸调pH值3.5）;流速：1ml/min;检测波长260nm。结果以峰面积（X）对进样浓度（Y）线性回归,苯巴比妥回归方程：Y=0.619 3X-0.047 40,线性范围23.48-234.8μg.ml-1;马来酸氯苯那敏回归方程：Y=0.046 05X＋0.110 7,线性范围3.240-32.40μg.ml-1;硝西泮回归方程：Y=0.082 09X-0.006 308,线性范围1.986-19.86μg.ml-1;r均为0.999 9。苯巴比妥、马来酸氯苯那敏、硝西泮回收率分别为98.4%、97.4%和101.3%;RSD分别为0.22%、0.95%和2.0%。结论本方法精密度、准确度好,操作简便,可用于复方苯硝那敏片中苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量测定。

高效液相色谱法测定复方苯硝那敏片中维生素B_6、苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量

目的:建立HPLC同时测定复方苯硝那敏片中维生素B_6、苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量的方法。方法:色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相(150 mm×4.6 mm,4.6μm)。流动相A:乙腈-水-三乙胺(100:900:1,含0.01 mol/L庚烷磺酸钠,用冰醋酸调pH值3.5),流动相B:乙腈。洗脱程序:0～12 min,A 100%～70%;12～200 min,A 70%;流速:1 mL/min,检测波长260 nm。结果:维生素B_6、苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮的保留时间分别约为4.6、10.2、12.3和14.3 min,与各自相邻峰的分离度均大于1.5。以峰面积对进样量(μg)线性回归,维生素B_6回归方程:y=251.4x+2.403,线性范围:0.1684～2.021μg,r=0.9998;苯巴比妥回归方程:y=145.8x+1.612,线性范围:0.5108～6.130μg,r=0.999 9;马来酸氯苯那敏回归方程:y= 697.3x-7.252,线性范围:0.122 8～1.474μg,r=0.999 9;硝西泮回归方程:y=2767x+17.75,线性范围:0.04960～0.595 2μg,r=0.9998。维生素B_6、苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮回收率分别为100.1%、99.4%、99.3%和100.7%,RSD分别为0.18%、0.13%、0.47%和0.16%。结论:本方法精密度、准确度好,操作简便,可用于复方苯硝那敏片中维生素B_6、苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量测定。

HPLC法测定复方苯硝那敏片中四种成分的含量及其不确定度分析

目的建立测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥、硝西泮、维生素B6、马来酸氯苯那敏含量的方法,并对测量结果进行不确定度评价。方法采用HPLC法,以〔甲醇-0.02 mol·L-1醋酸铵〕(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm;分析测定过程和步骤,量化具体的不确定度分量。结果按每片含量计算,复方苯硝那敏片样品中含有马来酸氯苯那敏(1.67±0.03)mg;维生素B6(4.12±0.07)mg;苯巴比妥(12.03±0.20)mg;硝西泮(1.07±0.02)mg。结论本文测量不确定度的评价为提高复方苯硝那敏片中有效成分含量测定的可信度提供一种数学判断方法,对复方苯硝那敏片的质量控制具有指导意义。

复方苯巴比妥溴化钠片、复方苯硝那敏片和九龙化风丸联用致超敏综合征

1例24岁男性癫痫患者长期口服丙戊酸钠疗效不佳。后改为口服复方苯巴比妥溴化钠1片,3次/d;复方苯硝那敏片午餐后2片,晚餐后1片;九龙化风丸4丸,3次/d。服药约1个半月后患者颜面、躯干、上肢等部位出现红色斑丘疹,后蔓延至全身,伴有口唇溃烂、高热、颜面部水肿、咳嗽咯痰。停用上述药物。实验室检查:丙氨酸转氨酶(ALT)742 U/L,天冬氨酸转氨酶(AST)279 U/L,碱性磷酸酶406 U/L,γ-L-谷氨酰转肽酶1123 U/L,C反应蛋白57.4 mg/L,肌酸激酶235 U/L,肌酸激酶同工酶60 U/L,α-羟丁酸脱氢酶561 U/L,乳酸脱氢酶899 U/L。诊断为抗癫痫药联用所致药物超敏综合征,给予甲泼尼龙静脉注射治疗。治疗6 d后,患者症状明显改善,复查肝功能:ALT 165 U/L,AST 55 U/L。入院第25天,患者痊愈出院。

HPLC法同时测定复方苯硝那敏片中4种成分的含量

目的:为控制复方苯硝那敏片质量,建立高效液相色谱法同时测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥、硝西泮、维生素B6及马来酸氯苯那敏的含量。方法:选用C18柱IntersilODS-3(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.01mol·L-1醋酸铵(含0.1%冰醋酸)梯度洗脱,流速:1mL·min-1,检测波长:254nm;进样量:20μL;柱温:35℃。结果:本方法可同时测定复方苯硝那敏片中上述4种主要成分的含量,对复方苯硝那敏片的质量进行控制。苯巴比妥在0.2983～0.5966mg·mL-1(r=0.9999)、硝西泮在0.02525～0.05050mg·mL-1(r=0.9999)、马来酸氯苯那敏在0.03958～0.07915mg·mL-1(r=0.9999)、维生素B6在0.0996～0.1992mg·mL-1(r=0.9998)范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系。平均回收率分别为:苯巴比妥99.5%,RSD=0.2%(n=3);硝西泮100.6%,RSD=0.2%(n=3);马来酸氯苯那敏100.0%,RSD=0.19%(n=3);维生素B6100.5%,RSD=0.2%(n=3)。结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于复方苯硝那敏片中各主要成分的含量测定及该品种的质量控制。