A New Reagent for the Reduction of Aromatic Nitro Compounds

Aromatic nitro compounds were reduced to the corresponding anilines by refluxing with potassium selenated borohydride (KBH2Se3) prepared from potassium borohydride and selenium in refluxed formamide.

多种萜类化合物对松材线虫的毒力作用及复配组合筛选

为探明不同松脂萜类化合物对松材线虫(Bursaphelenchus xylophilus)的毒杀作用,研发高效低毒的松材线虫绿色防治剂,采用线虫悬浮液+药剂的直接触杀法,进行室内毒力测定。基于前期研究基础,选择α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和甲维·吡虫啉4种药剂,设置不同药剂浓度梯度和不同药剂组合配方处理,观察其对松材线虫致死率。结果表明:单药剂处理对松材线虫有不同程度的毒杀作用,随着药剂浓度的提高,松材线虫的死亡率逐渐增加,毒力大小顺序为甲维·吡虫啉>柠檬烯>β-蒎烯>α-蒎烯,6 h的半致死浓度依次为0.36、0.45、6.08和90.92。药剂两两复配处理后,各药剂组合均表现出杀灭松材线虫的增效或相加作用,柠檬烯(3.60 mg/mL)+甲维·吡虫啉(3.00 mg/mL)复配后对松材线虫的致死率最高,达99.87%。正交实验确定了4种药剂的最佳浓度,即α-蒎烯(90.00 mg/mL)、β-蒎烯(6.00 mg/mL)、柠檬烯(3.60 mg/mL)、甲维·吡虫啉(3.00 mg/mL),同时选出3种组配作为替代药剂。不同药剂对松材线虫病防治效果的室内试验结果表明,α-蒎烯(90.00 mg/mL)+β-蒎烯(6.00 mg/mL)+柠檬烯(3.60 mg/mL)+甲维·吡虫啉(3.00 mg/mL)防效最好,21 d内,防治率达43.9%。4种药剂中,甲维·吡虫啉对松材线虫的毒力最强,药剂复配后均比单药剂毒力更强,推荐(90.00 mg/mL)+β-蒎烯(6.00 mg/mL)+柠檬烯(3.60 mg/mL)+甲维·吡虫啉(3.00 mg/mL)甲维·吡虫啉的组合为首选药剂,与另外3组替代药剂交替使用,以研发高效低毒的松材线虫绿色防治剂。

对测定电子烟释放物中羰基化合物释放量的讨论与探究

本文针对《电子烟GB 41700-2022》附录F中测定电子烟释放物中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮释放量的方法进行讨论与探究。选择改用乙腈中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮作为标准物质,2,4-二硝基苯肼作为衍生试剂,常温衍生0.5 h后,绘制标准曲线和测定。四种目标物在(甲醛DNPH,丙烯醛DNPH,2,3-丁二酮DNPH:0.20~10.00μg·mL^(-1),乙醛DNPH:0.80~40.00μg·mL^(-1))的浓度范围内,具有良好的线性关系R^(2)>0.996~0.999之间(权重1/X^(2))。并且探究了吡啶试剂的作用和加入取舍。

胆固醇-3,4-^(13)C_(2)的合成

针对我国胆固醇-3,4-^(13)C_(2)产品制备方法空白,以乙酸苯酯-1,2-^(13)C_(2)和4-胆甾烯-3-酮为起始原料,合成胆固醇-3,4-^(13)C_(2)。总体标记合成路线采用胆固醇基础结构拆分后引入标记砌块再重构目标化合物结构的方案,其中4-胆甾烯-3-酮通过开环氧化、合环得到标记前体,乙酸苯酯-1,2-^(13)C_(2)作为^(13)C标记引入砌块与标记前体通过乙酰化反应得到乙酰化标记中间体,最后乙酰化标记中间体再经过碳环重构、酯化、还原反应得到^(13)C二标记的类固醇激素类化合物胆固醇-3,4-^(13)C_(2)。其中还原反应显示出一定的不对称合成现象。以投入的乙酸苯酯-1,2-^(13)C_(2)的物质的量计算反应总产率为16.2%。所得终产品经MS、NMR和HPLC表征确认,液相色谱纯度≥96%,液相质谱检测丰度≥98 atom%^(13)C,该产品可用于临床质谱、生物医药等领域检测用稳定同位素内标试剂以及临床质谱用疾病筛查试剂盒原料。

化学试剂和助剂制造行业VOCs排放成分谱及影响

使用SUMMA罐采集和GC-MS定量分析技术研究了上海市化学试剂和助剂制造行业6家企业有组织废气中的挥发性有机物(VOCs),计算了各企业VOCs排放量和排放系数,并对排放成分谱及臭氧生成潜势(OFP)进行了分析和评价。结果表明,该行业VOCs的基本组分为烷烃、芳香烃、卤代烃和含氧烃(OVOCs),这些组分占总VOCs的99.5%以上;主要特征污染物包括2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷、四氢呋喃、丙酮、乙苯和间/对二甲苯;烷烃、芳香烃和OVOCs是主要的光化学活性组分;四氢呋喃、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、1,2,4-三甲苯、1.2,3-三甲苯等是对OFP贡献较大的因子;源反应性(SR)处于各行业平均水平。研究建议该行业应重点管控C6-C8烷烃、C8-C9芳香烃和OVOCs的排放,并特别关注臭氧生成能力强的VOCs因子,以降低其对环境和人体健康的影响。

The Coordination Compound of Ga(III) with Stillbazo in the Presence of Cetyl Pyridinium Chloride as a Surface Active Compound

The coordination compound of gallium (III) with stillbazo-stillbene-4,4'-bis [(1-azo)3,4-dihydroxybenzene]-2,2'-disulfonic acid has been investigated by spectrophotometric method in the presence of cetyl pyridinium chloride (CPC) as surface active compound. It has been determined that the mixed ligand complexes were formed with the ratio of 1:2:4 in CPC-mediated phase. The molar coefficient and the stability constant of the complex compound βк = 6.8 × 109, εк = 66,834 have been studied by various spectrophotometric methods. The effect of pH, time, temperature, concentration of the reagents and CPC on formation of the unmixed and mixed ligand coordination compounds has been also studied. It has been determined that the Beer’s law is respected within 0.008 - 10 μg of Ga(III) in 25 mL solution. The technique of the photometric determination of gallium in natural compositive objects and industrial objects has been developed.

羧酸对低阶煤泥浮选的促进作用研究

低阶煤表面含氧量高,表面疏水性差,柴油难以在煤表面高效吸附,药剂消耗量大,浮选效果不理想。将柴油与羧酸类的油酸、月桂酸、正癸酸、正辛酸复配对大同侏罗纪低阶煤进行浮选实验,基于煤样的表面性质对复配药剂的作用机理进行研究。结果表明:除正辛酸外,油酸、月桂酸、正癸酸的加入均会有效提高实验的浮选效果,油酸、月桂酸的提升效果最明显,相比于单独使用柴油在达到同等的浮选效果时节油率可达50%。此外油酸、月桂酸的加入可有效增加煤样表面的接触角,使煤样更疏水,正癸酸的效果弱于油酸与月桂酸。10%质量分数的四种羧酸与柴油的复配药剂中以油酸的复配药剂在矿浆中的分散粒径最小,月桂酸次之;且通过XPS分析,发现油酸的加入可有效增加煤样的C-C,C-H疏水性含氧官能团,降低C-O亲水性含氧官能团。药剂的分散性有效改善以及药剂作用后煤样的亲水性减弱,疏水性增强使浮选效果得到提升。

复合药剂对独居石与萤石浮选分离效果的影响及作用机理

通过单矿物浮选与人工混合矿浮选、Zeta电位分析、接触角及XPS测试,研究复合捕收剂(辛基羟肟酸(OHA)+辛基酚聚氧乙烯醚(OP10))和抑制剂(乙二胺四乙酸(EDTA))对独居石与萤石浮选分离效果的影响及作用机理。结果表明:OP10能够显著提高OHA对独居石的捕收能力。相对于仅使用单一捕收剂OHA,使用复合捕收剂OHA/OP10对独居石的浮选回收率可提高13.91%;EDTA对萤石选择性抑制效果优于水玻璃;复合捕收剂OHA/OP10与抑制剂EDTA联合使用对独居石和萤石的浮选分离效果优于使用OHA和水玻璃联合使用时的分离效果。OP10和OHA能够协同吸附在独居石表面,强化其表面疏水性,提高其可浮性;EDTA能够抑制复合捕收剂OHA/OP10在萤石表面的吸附,而对独居石的影响较弱,从而提高独居石与萤石的浮选分离效率。

有机高价碘试剂介导的醇氧化反应研究进展

醇选择性氧化至相应的羰基化合物是有机化学中最基础、最重要的转化之一,在医药化工、精细化工和全合成领域中均占有十分重要的地位。传统的氧化方法通常使用金属氧化剂,存在较大的弊端。有机高价碘试剂是一类环境友好型的氧化剂,具有区域选择性高、官能团容忍度高、底物适用范围广等特点,可高效实现醇的氧化。通过对有机高价碘试剂参与的醇氧化反应进行详细的介绍,并对各类氧化剂的优缺点进行总结,为今后该领域的研究发展提供重要的理论依据。

煤泥浮选药剂研究现状及发展趋势

为提高煤泥浮选效果,实现浮选药剂的高效低耗,阐述了捕收剂、起泡剂、复合药剂和调整剂的分类、性能及应用情况,并对比分析了传统浮选药剂和新型浮选药剂的特点,最后对煤泥浮选药剂的发展趋势进行展望。结果表明:传统煤泥捕收剂存在药耗大、分散性差等缺点,通过乳化、引入极性基团等方法对传统捕收剂进行改性,可提高煤表面疏水性,增大油滴在水中的分散性,从而提高浮选效果。天然起泡剂和工业副产品起泡剂存在用量大、泡沫易碎、流动性差等缺点,人工合成起泡剂弥补了以上2种起泡剂的不足。复合药剂是集捕收性能、起泡性能于一体的多功能浮选药剂,具有浮选速度快、药耗少、使用方便等优点,但对煤质有一定选择性。未来应从研制低药耗、低成本浮选药剂,保证药剂使用方便、易于调节,注重绿色环保、实现废物利用3方面着手,开发高性能、低成本、低消耗、绿色环保、适应性强的新型浮选药剂。

复合护色保鲜液抑制鲜切梨褐变的效果

研究了不同浓度L-半胱氨酸、柠檬酸、抗坏血酸和氯化钙抑制鲜切梨褐变的效果。在单因素试验基础上,采用4因素3水平正交试验,得到一种可替代亚硫酸盐的新型复合护色保鲜液,其最佳浓度组合为:1%氯化钙+0.5%抗坏血酸+0.5%L-半胱氨酸。经比较,最佳护色液在抑制褐变、丙二醛量升高,保持VC含量等方面均优于亚硫酸氢钠。

煤炭浮选药剂评述

对近年来国内外使用的煤炭浮选药剂:捕收剂、起泡剂、复合浮选剂、调整剂等进行了综述,简述了它们的使用情况及其效果,并进行了点评。

复合护色液对鲜切苹果的防褐变研究

研究了不同褐变抑制剂及贮藏条件对鲜切苹果的褐变度和感官品质的影响。试验结果表明,单一的0.5%L-半胱氨酸、1.0%的抗坏血酸、0.3%草酸和0.5%氯化钠处理均能很好地抑制鲜切苹果褐变。采用L9(34)正交试验,利用各种护色剂的协同作用,最终得到一种替代亚硫酸盐的新型复合护色液:0.5%L-半胱氨酸+0.5%抗坏血酸+0.2%草酸+0.3%NaCl,浸泡处理鲜切果片10min,结合保鲜膜密封和4℃贮藏,可使鲜切苹果的多酚氧化酶(PPO)活性、褐变度、感官品质在16d内保持较优水平。

聚天冬氨酸用于循环冷却水的性能研究

聚天冬氨酸(PASP)是近年来开发的一种新型绿色阻垢剂。为了拓展其应用领域,该文研究了PASP用于某厂循环冷却水时的阻垢性能以及与其他药剂的配伍性。利用模拟配水对其配伍性进行了静态实验研究,然后利用现场实际用水对复合药剂的综合性能进行了动态模拟实验。研究结果表明,聚天冬氨酸与杀菌剂C lO2、缓蚀剂HEDP具有良好的配伍性。当PASP、HEDP和C lO2的质量浓度分别为10、28和2 mg/L时,复合药剂的阻垢率与杀菌率均为100%,缓蚀率高于87%。

杂醇油制备煤泥浮选复合药剂的试验研究

基于杂醇油的性质特点,以杂醇油、0~#柴油为主要原料制备BM煤泥浮选复合药剂。通过正交试验确定药剂最佳制备条件为:0~#柴油与杂醇油质量配比为5∶1,乳化剂司班-80用量为杂醇油质量的5%,反应温度为60℃,时间为90 min。并用该BM复合药剂与常规浮选药剂做浮选对比试验,结果表明BM复合药剂最优用量为2.0 kg/t时,精煤产率比0~#柴油用量2.0 kg/t时高0.41%,可燃体回收率高0.83%,浮选完善指标高1.31%。润湿热测定表明BM复合药剂与煤样作用较强,能够稳固吸附在煤粒表面。红外吸收光谱分析知BM复合药剂在煤粒表面有机硫处以-S-S-形式吸附,BM复合药剂与煤粒的含氧官能团的极性基处吸附为化学吸附,复合药剂与煤粒表面能够形成氢键,有利于煤粒疏水性提高。

煤泥浮选复合药剂开发及分选提质

以选煤厂细粒煤泥为研究对象,分析了该煤泥的煤质特征。通过柴油与多种促进剂混合制备得到复合药剂,并进行了常规药剂、现有复合药剂与新开发复合药剂的浮选试验对比,结果表明,当新开发复合药剂换算柴油用量为360 g/t时,精煤产率为39. 42%,精煤灰分17. 35%,该指标与常规药剂和MJ型药剂分选时约500 g/t用量时结果相近,较常规药剂和MJ型复合药剂分选可有效节约药剂耗量,并得到好的分选指标。当该复合药剂换算柴油用量720 g/t时,得到较优分选指标,精煤产率为47. 13%,精煤灰分为16. 24%.最后对新型复合药剂的分选机理进行了探究。

复合护色液对鲜切马铃薯防褐变研究

在单因素试验的基础上进行正交试验,探索能取代亚硫酸盐的鲜切马铃薯复合抑制剂组合,分析其储藏期间对马铃薯PPO活性和褐变度的影响。结果表明:马铃薯切片最佳复合抑制剂配方组合为:0.45%氯化钙+0.1%EDTA-2Na+0.15%L-半胱氨酸+0.6%柠檬酸。该褐变抑制剂能够显著抑制鲜切马铃薯贮藏期间PPO活性,整个贮藏期间推迟PPO活性高峰时间6 d以上;对鲜切马铃薯组织的褐变有明显延缓作用,具有较好的储藏保鲜效果,可考虑作为亚硫酸盐的替代物在生产实践中应用。

复合护色液对马铃薯切片的防褐变作用

采用L9(34)正交试验研究不同配方组合的复合护色液对马铃薯切片的防褐变效果,并通过测定复合护色液处理后马铃薯切片的褐变度、总多酚含量、多酚氧化酶(PPO)活性、过氧化物酶(POD)活性和苯丙氨酸解氨酶(PAL)活性,筛选复合护色液的最佳组合配方。正交试验结果表明,马铃薯切片复合护色液最佳配方组合为0.20%L-半胱氨酸(L-Cys)+0.10%植酸(PA)+2.00%柠檬酸(CA)+0.10%山梨酸钾(PS),用此复合护色液处理马铃薯切片,结合保鲜膜密封和7℃贮藏,可有效地抑制马铃薯切片的褐变以及褐变相关酶的活性,处理后12 d褐变度(2.533μg/g)仅为同期对照的40.0%,PPO活性(16.694 U/g)仅为同期对照的33.0%。

鲜切苹果褐变抑制的研究

以柠檬酸、氯化钠、乙二胺四乙酸二钠、D-异抗坏血酸钠对鲜切苹果进行独立及复合护色处理。结果表明,4种试剂复合的效果优于单独处理,采用L16(45)正交试验,利用各种护色剂的协同作用,得到一种替代亚硫酸盐的新型复合护色液:1.00%柠檬酸+0.80%氯化钠+0.16%乙二胺四乙酸二钠+0.50%D-异抗坏血酸钠。

添加剂抑制CaSO_4高温分解的TG-FTIR研究 (Ⅲ)固硫效果定性和定量分析

在氧化物系列高温固硫剂和碳酸盐系列高温固硫剂研究的基础上,利用TG-FTIR联用技术和ZCL自动定硫仪,把一定量的分析煤样与氧化物系列高温固硫剂和碳酸盐系列高温固硫剂分别以3∶1的Ca/S比充分混和,对燃煤的实际固硫效果进行了定性和定量检测.结果表明,两种系列固硫剂均使CaSO4高温分解推迟到1200℃以后,SrCO3在高温时的固硫率高达96.7%,而BaCO3也达92.2%.