复方雷琐辛搽剂(Ⅰ)急性毒性试验

目的:为复方雷琐辛搽剂(Ⅰ)成品制剂的临床安全使用提供实验依据。方法:观察大鼠完整皮肤及破损皮肤一次性涂抹最大耐受量(MLD)的复方雷琐辛搽剂(Ⅰ)所产生的毒性反应情况。从给药0时起至7 d连续观察记录动物的毒理反应,以皮肤刺激反应标准进行评分作毒理等级评价;对存活动物在观察结束时进行高位脱椎处死采血检测外周血常规和血清生化,解剖后裸眼和病理切片观察心、脑、肝、肾等主要脏器的病理变化。实验数据以Bliss法处理计算LD_(50)。结果:未测出LD_(50)值;皮肤完好与破损组动物均产生轻度刺激反应;外周血常规和血清生化均未见明显改变;心、脑、肝、肾等重要脏器裸眼和病理切片均未见明显病理改变。结论:复方雷琐辛搽剂(Ⅰ)在小于MLD40 ml·kg^(-1)·d^(-1)(2000 mg·kg^(-1)·d^(-1))剂量下一次性涂大鼠皮肤后(该剂量相当于临床剂量的800倍),未产生明显毒副反应。

HPLC法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚和水杨酸的含量

目的建立HPLC法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚和水杨酸含量的方法,提高复方间苯二酚搽剂的质量标准。方法色谱柱为SHIMADZU VP-ODS（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：0.1%磷酸-乙腈（75∶25）;流速：1.0ml·min^-1;检测波长：285 nm;柱温：35℃。结果间苯二酚线性范围是0.248 81~0.746 43 mg·mL^-1,r=0.9992;平均回收率为99.94%,RSD为1.63%;水杨酸线性范围是0.156 87~0.470 60 mg·mL^-1,r=0.9999;平均回收率为100.21%,RSD为0.95%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于复方间苯二酚搽剂中间苯二酚和水杨酸的含量测定。

高效液相色谱法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚、水杨酸及醋酸氟轻松的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松的含量。方法采用HPLC法。色谱柱为WondaSil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(55∶10∶35),流速为1.0m L·min^(-1),柱温为30℃,紫外检测器波长:240 nm,进样量:10μL。结果间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松检测质量的线性范围分别为16~56、10~35和0.08~0.28μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.50%;平均加样回收率分别为99.05%(n=6,RSD=0.70%)、100.16%(n=6,RSD=0.63%)和99.20%(n=6,RSD=0.81%)。结论该方法结果准确,精密度高,可同时测定间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松的含量,可用于此制剂的质量控制。

HPLC法同时测定复方水杨酸搽剂中三组分的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方水杨酸搽剂中3组分含量的方法。方法：采用Hypersil BDS C18（4．6mm×200mm，5μm）色谱柱，0．1mol·L^-1磷酸氢二钠溶液-甲醇（60：40，用20％磷酸调节pH5．0）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为212nm。结果：间苯二酚、水杨酸、苯酚分别在0．0388—0．776μg（r=0．9999），0．1176～2．352μg（r=0．9999）、0．0218～0．436μg（r=0．9999）范围内线性关系良好，3个浓度组间苯二酚的平均回收率分别为99．0％（RSD=0．3％），97．2％（RSD=0．5％），98．5％（RSD=0．8％），水杨酸的平均回收率分别为100．3％（RSD=0．4％），99．5％（RSD=0．7％），97．5％（RSD=0．6％），苯酚的平均回收率分别为97．1％（RSD=1．1％），97．8％（RSD=0．7％），99．6％（RSD=0．9％）。结论：本测定方法简便、快速、准确，为复方水杨酸搽剂质量评价提供了可靠方法。

偏最小二乘法－紫外分光光度法同时快速测定多组分的含量

本文用偏最小二乘－紫外分光光度法同时测定复方水杨酸搽剂中水杨酸、间苯二酚和苯酚的含量。平均回收率分别为：１００．４±０．６％、１０１．５±０．８％和９９．５±１．０％（置信度９５％）。实测３批样品，结果准确、可靠。

HPLC法测定复方间苯二酚搽剂1号中间苯二酚氯霉素和水杨酸的含量

目的建立同时测定复方间苯二酚搽剂1号中间苯二酚、氯霉素和水杨酸含量的方法。方法色谱柱为VPODS(150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.1%H3PO4-乙腈(75∶25);流速:1.0ml·min^(-1);检测波长:285nm;柱温:35℃。结果间苯二酚线性范围为0.119 77~0.718 63mg·ml^(-1),r=0.9991;平均回收率为103.75%,RSD为0.95%;氯霉素线性范围为0.041 56~0.249 36 mg·ml^(-1),r=0.9999;平均回收率为101.07%,RSD为0.60%;水杨酸线性范围为0.041 352~0.248 112mg·ml^(-1),r=0.9999;平均回收率为104.57%,RSD为0.81%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于复方间苯二酚搽剂中间苯二酚、水杨酸和氯霉素的含量测定。