柱上甲基化-碘化钾改性硅胶还原法分离石油样品中芳香类含硫化合物

研究开发了一种通过层析柱上甲基化-碘化钾改性硅胶还原法分离石油芳香类含硫化合物的新方法。通过填充担载了六氟锑酸银的硅藻土制备固相萃取柱,实现含硫化合物的快速甲基化和对甲基锍盐的富集;再通过碘化钾改性硅胶对芳香类甲基锍盐进行快速还原,最终得到高纯度的芳香类含硫化合物。利用模型化合物对该方法进行验证,同时将该方法应用于柴油和原油样品,并结合气相色谱串联硫化学发光检测器和气相色谱串联质谱对分离组分进行分析。模型化合物分析结果表明,该方法对包含屏蔽型结构在内的二苯并噻吩类化合物回收率可达95%以上。石油样品的分析结果表明,该方法可实现对不同类型芳香类含硫化合物的高纯度分离,且操作简单、快捷。

费托合成油含氧化合物吸附脱除研究进展

研究费托合成油的高值化利用是煤制油产业可持续发展,赋能碳达峰、碳中和的重要途径。费托合成油适合作为生产α-烯烃的原料,而油中有机酸、醇、醛、酮、酯等含氧化合物的脱除是α-烯烃分离精制的基础。脱除方法主要有吸附、加氢、精馏、溶剂萃取等,其中吸附法具有操作简单、可再生、深度除杂等优点,尤其适用于微量含氧化合物的完全脱除。介绍了分子筛、硅胶、活性氧化铝、树脂、金属有机骨架化合物(MOFs)等吸附剂脱除含氧化合物的原理,综述了各类吸附剂脱除费托合成油中含氧化合物的研究进展。结合文献数据,比较了各类吸附剂的吸附效果,并对脱除含氧化合物工艺的研究方向提出了建议。

海南裂叶山龙眼的化学成分研究

目的研究海南裂叶山龙眼[Heliciopsislobata(Merr.)Sleum]叶的化学成分,寻找其天然活性物质。方法采用硅胶柱色谱和SephadexLH-20柱色谱分离化合物,运用理化性质和渡谱技术确定所得化合物的结构。结果从海南裂叶山龙眼叶的水提物中分离得到5个化合物,经理化性质和波谱方法鉴定为:银桦酸(1)、熊果苷(2)、银桦内酯(3)、4.羟基-反式桂皮酸(4)和胡萝卜苷(5)。结论以上化合物均为首次从该属植物中分离得到,其中银桦酸可能为海南裂叶山龙眼抗菌的主要活性成分之一。

室内空气中甲醛的快速测定

介绍了一种利用装有活化硅胶吸附剂的玻璃管吸附空气中的甲醛,然后加入显色剂B(KIO4),通过颜色比较,可快速检测甲醛含量的方法.其活化硅胶选为80～100目;其吸附剂组成为活化硅胶(碱性)和显色剂A(AHMT)的混合物.空气采样条件为:采气速率0.04L/min,采样量0.2L.采样后加入显色剂B,显色10min后和比色板比较确定甲醛含量.经初步试验,该玻璃检测管显色程度与甲醛的浓度具有较好的相关性(γ=0.9995)、检测重现性(不同浓度测定的相对标准偏差小于15%)和灵敏度(最低显色浓度为0.1mg/m3).可用于室内甲醛含量的快速检测.

负载型Cs_(2.5)H_(0.5)PW_(12)O_(40)醚化催化剂的制备与催化性能

制备了负载型磷钨酸铯 (Cs2 5H0 5PW1 2 O4 0 )催化剂 ,考察了载体种类、载体性质、制备方法和制备条件对催化剂性能的影响 ,对制备的催化剂进行了表征 ,并考察了负载型Cs2 5H0 5PW1 2 O4 0 作为醚化催化剂的催化活性 结果表明 ,大孔硅胶是Cs2 5H0 5PW1 2 O4 0 的适宜载体 ,硅胶的钠含量越低制备的Cs2 5H0 5PW1 2 O4 0 SiO2 催化剂的活性越高 .采用一步法和二步法制备的Cs2 5H0 5PW1 2 O4 0 SiO2 催化剂均具有较强的酸性、催化活性以及良好的稳定性 ,可以替代液体酸和阳离子交换树脂 。

佛手化学成分的研究

目的 对佛手中化学成分进行研究。方法 采用硅胶柱色谱 ,SephadexLH 2 0凝胶柱色谱对佛手中化合物进行分离 ,通过理化和波谱分析方法鉴定其结构。结果 从佛手中分离得到的 10个化合物 ,分别为 5 ,7 二甲氧基香豆素 (柠檬油素 ) (Ⅰ ) ;7 羟基 6 甲氧基香豆素 (莨菪亭 ) (Ⅱ ) ;7 羟基香豆素 (伞形花内酯 ) (Ⅲ ) ;7 羟基 5 甲氧基香豆素 (Ⅳ ) ;香豆酸 (Ⅴ ) ;6 ,7 二甲氧基香豆素 (Ⅵ ) ,柠檬苦素 (Ⅶ ) ,诺米林 (Ⅷ ) ,豆甾醇 (Ⅸ )和 β D 葡萄糖 (Ⅹ )。 结论 化合物Ⅱ～Ⅳ ,Ⅹ为首次从该属植物中发现 。

新型户外端子箱在变电站的应用

玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂复合材料(SMC)和硅胶超薄加热器为变电站户外端子箱的设计提供了新的选择。以220kV万安变电站中新型户外端子箱的应用为实例,分析了传统户外端子箱箱体材料的特点和除湿方式,介绍了新型户外端子箱的特点及性能试验结果,阐述了新型端子箱中硅胶超薄加热器的除湿系统的工作原理。新型户外端子箱的实际应用效果良好。

WO_3-SiO_2复合薄膜制备、结构和气致变色性能

采用溶胶 -凝胶法在玻璃衬底上成功制备了具有良好气致变色性能的透明、均匀、附着力强的WO3 SiO2 复合薄膜。讨论了络合剂的量和乙醇与水的比例对溶胶稳定性和成膜均匀性的影响 ,用热重 -差热、X射线衍射、红外光谱分析对薄膜在热处理过程中的结构变化特征进行分析 ,用扫描电镜对薄膜表面微观形貌进行观察 ,初步研究了镀铂薄膜的气致变色性能。研究结果表明 ,溶胶稳定性随着H2 O2 的增加而增加 ,但溶胶成膜均匀性降低 ;增加乙醇与水的比例 ,可提高溶胶的成膜均匀性和溶胶稳定性 ;结构分析和性能测试的结果表明 ,36 0℃热处理的复合薄膜具有高浓度相界 ,氢原子迁移速率高 ,变色响应速率快 。

白花蛇舌草化学成分的研究

目的对白花蛇舌草的化学成分进行研究。方法采用聚酰胺、Sephadex LH-20和硅胶等多种色谱柱进行分离;理化性质,光谱数据鉴定结构。结果分离鉴定5个化合物:穗花衫双黄酮(Ⅰ),2-羟基-1-甲氧基蒽醌(Ⅱ),2.羟基-1,3-二甲氧基蒽醌(Ⅲ),香豆酸(Ⅳ)和E-6-O-香豆酰鸡屎藤苷甲酯(Ⅴ) 结论化合物Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ为首次从该种植物中得到。

不同填料的固相小柱对替诺昔康血浆样本萃取回收率的研究

目的 以替诺昔康为研究对象 ,考察不同填料固相小柱的萃取效率 ,从而确定固相萃取替诺昔康血浆样本的实验方法。方法 替诺昔康血浆样本经硅胶 ,C18,大孔网格树脂 ,酸性氧化铝和CHA 10 1树脂小柱萃取后 ,分别在ODS柱上 ,以甲醇 水 三乙胺 (13∶87∶0 .0 5 )为流动相 ,进行高效液相色谱分析。通过比较不同填料的萃取回收率 ,选择最佳的固相填料。结果 在所考察的 5种固相填料中 ,大孔网格树脂的萃取回收率最高。结论 经试验 ,大孔网格树脂的萃取回收率可达 90 %以上 。

H_6PMo_9V_3O_(40)/SiO_2催化剂催化酚类化合物选择性硝化

为创建洁净高效的酚类化合物硝化工艺，以杂多酸H6PMo9V3O40（PMAV3）为活性组分，硅胶为载体，浸渍法制备了负载型催化剂PMAV3／SiO2，采用红外光谱、X射线衍射谱、N2吸附-脱附法及TG-DSC分析等测试技术对该催化剂的结构及热稳定性进行了表征；考察了该催化剂对多种酚类化合物硝化反应的催化性能。结果显示，该催化剂对多种酚类化合物的硝化反应具有很强的催化活性和区域选择性，产率为83.7％。94.5％，其中苯酚、邻甲酚、邻氯苯酚和邻氟苯酚以邻位硝化产物居多，水杨酸的对位硝化产物占绝对优势；负载催化剂的织构性质与载体相近，但随负载量增加，比表面积逐渐降低；PMAV3／SiO2的热稳定性好于本体PMAV3。催化剂回收容易，重复使用5次，活性基本不变。

变色硅胶吸附脱除模拟柴油中各种碱性氮化物

研究了变色硅胶吸附脱除氮含量为960.56μg/g模拟柴油中的碱性氮化物喹啉、苯胺和吡啶。比较了氧化铝、硅藻土、硅胶及变色硅胶对模拟柴油中喹啉的吸附脱除效果。采用XRD、低温N_2吸附-脱附和NH_3-TPD等方法对硅胶和变色硅胶进行了表征。考察了粒径、吸附温度、吸附时间、剂油质量比及共存芳香化合物(萘、苯或甲苯)对变色硅胶吸附脱除各种碱性氮化物的影响。变色硅胶吸附脱除碱性氮化物的顺序均为苯胺>吡啶>喹啉。吸附时间对三种氮化物的吸附脱除没有影响;吸附温度、变色硅胶粒径和共存芳香化合物对苯胺和吡啶的吸附脱除效果影响不大,对喹啉的吸附脱除效果影响较为明显;剂油质量比对三种氮化物的吸附脱除影响均较大,尤其是对喹啉影响最大。结果表明,变色硅胶吸附各种氮化物时Co能够与其中的N原子形成配位络合吸附。经焙烧再生,变色硅胶几乎完全恢复了对喹啉和吡啶的吸附脱除能力,并可多次再生,但变色硅胶再生后对苯胺的吸附能力损失较大。

利用硅灰石为原料制备纳米二氧化硅粉体

使用两种强酸为复合酸、PEG等为复合分散剂,以硅灰石为原料,用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化硅粉体;通过透射电镜(TEM)、荧光光谱、X射线衍射仪(XRD)和孔隙率测定仪等手段检测了产品的性能,产品颗粒为球状,平均粒径为25 nm,S iO2含量大于99%,主峰孔径为18 nm。该方法工业化生产二氧化硅粉体有明显的优点。

瑶药四方钻的化学成分研究

[目的]分析瑶药四方钻的化学成分。[方法]采用硅胶色谱法和聚酰胺色谱法分离纯化,根据化合物理化性质和核磁共振结构数据进行化合物结构鉴定。[结果]从四方钻乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分中分离得到8个化合物,分别为熊果酸(A)、β-谷甾醇(B)、蒲公英赛酮(C)、没食子酸(D)、白藜芦醇(E)、岩白菜素(F)、胡萝卜苷(G)、11-O-没食子酰岩白菜素(H)。[结论]化合物熊果酸(A)为首次从该植物中分离得到。

变色硅胶对模拟燃料中几种碱性氮化物的吸附行为研究

比较了氧化铝、硅藻土、硅胶及变色硅胶对模拟燃料中碱性氮化物(如喹啉、苯胺、吡啶)的吸附脱除效果,并对变色硅胶进行了表征。实验结果表明,变色硅胶的脱氮效果明显好于其他吸附剂;变色硅胶具有典型非晶态结构,平均孔径、比表面积、孔体积分别为1.80 nm,623 m^2/g,0.344 2 cm^3/g;变色硅胶的酸性较强,极大增强了它吸附脱除碱性氮化物的能力;变色硅胶吸附喹啉和苯胺为Langmuir-Freundlich混合模型,吸附吡啶可归为Freundlich或Langmuir-Freundlich混合模型。

HPLC法测定人体尿液样品中的4′-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮

报道一种快速测定人体尿液中4’-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮的HPLC方法。采用自制的大蒜新素键合硅胶填充柱（DTSP，4．6mmi．d．×15mm，10μm），以乙腈／1．5％三乙胺-甲酸（65：35，v／v，pH=3．0）为流动相，流速设定为1．0mL·minn^-1，检测波长为257nm时，实现了人体尿样品中上述黄烷酮化合物的良好分离。4’-羟基黄烷酮的线性范围为5～100mg·L^-1，r=0．9920；6-甲氧基黄烷酮线性范围为5～100mg·L^-1，r=0．9991，它们的最低检出限分别为1．03ng和1．56ng，平均回收率分别为99．02％～99．26％和98．21％-98．62％，相应的RSD分别小于0．354％和0．605％（n=5）。该方法快速、简便、可靠，适用于人体尿液样品中上述黄烷酮分离分析。

中药当归化学成分的分离及其内酯类成分结构的鉴定研究

目的探讨中药当归中的化学成分及当归中藁苯内酯类成分结构的鉴定方法,为当归药理作用提供参考。方法采用硅胶柱色谱及制备薄层色谱等方法进行化学成分的分离纯化,参照理化性质和波谱数据(1H-NMR、13C-NMR)鉴定当归中藁苯内酯类化合物的结构。结果 1分离得到15个化合物,分别鉴定为双藁苯内酯、4-(2羟基-1-甲氧乙基)-苯酚、4-(2-羟基-1-乙氧乙基)-苯酚、正丁基苯酞、反式阿魏酸、厚朴酚、黄芩苷、5-乙酰氧甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、香草醛、阿魏酸、对甲基苯酚、发卡二醇、菠菜甾醇、异欧前胡素,其中4-(2羟基-1-甲氧乙基)-苯酚、4-(2-羟基-1-乙氧乙基)-苯酚、厚朴酚、菠菜甾醇化合物为当归植物中首次分离获得。2当归根乙醇提取物中用色谱方法分离到4个化合物,经光谱分析分别鉴定为(Z)-藁苯内酯,(Z)-6,7-反式-二羟基藁苯内酯,(Z)-6,7-环氧藁苯内酯和当归酸(Z)-藁苯内酯-11-醇酯,其中当归酸(Z)-藁苯内酯-11-醇酯为第一次在中药当归中获得。结论硅胶柱色谱和薄层色谱法分离中药当归的化学成分,操作方法简单,并通过波谱数据方法鉴定出中药当归中的五种新化合物,为深入研究当归化学成分的理化性质提供了科学参考依据。

壳聚糖-二氧化硅复合湿凝胶的改性及其对木家具中有害物质吸附性能的研究

采用改性共溶胶-凝胶法制备多孔壳聚糖气凝胶通过扫描电镜、红外、X射线能谱、BET等手段对其进行分析。结果表明:制备的壳聚糖-二氧化硅复合气凝胶既保留了气凝胶的轻质结构和介孔特性,又含有壳聚糖所具有的烷基、羟基、氨基、酰胺基等活泼有机基团,且通过改性提高其活性,使其能吸附木家具中挥发性有机物和重金属。其中以戊二醛改性的壳聚糖-二氧化硅复合湿凝胶吸附能力最好,其对乙酸丁酯和正十一烷的吸附率为85%～95%,对重金属的吸附率大于50%,其吸附VOCs的能力为二氧化硅凝胶的1.92倍,吸附重金属能力为二氧化硅凝胶的6.86倍。

用溶胶-凝胶膨胀法对锂化合物抑制碱-硅酸反应膨胀机理的研究

利用溶胶-凝胶膨胀法对锂化合物在碱硅酸反应中膨胀的抑制机理进行了研究,对加入锂盐后的碱-硅酸反应产物的膨胀量进行了测定.并借助扫描电镜对试样的微观形貌进行了观察,同时还测定了反应后溶液中SiO2的含量,证实了锂化合物的作用在于:抑制骨料中活性SiO2的溶出;改变凝胶产物的性质,使凝胶的吸水能力和膨胀量变小。

厚朴酚键合硅胶液相色谱固定相的制备、表征与性能评价

通过γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH-590)的作用,将具有抗菌功能的中草药厚朴的主要药用成分厚朴酚键合在硅胶表面上,制备了厚朴酚键合硅胶液相色谱固定相.采用红外光谱、元素分析和热重分析对该固定相进行了表征.以苯同系物、5种吡啶、6种苯胺和8种芳香羧酸类化合物为溶质探针,初步考察了该新型固定相的基本色谱性能,研究了其对这些化合物的保留机理.结果表明,该固定相的反相色谱性能类似于十八烷基键合硅胶固定相(ODS),分离原理与疏水性作用有关;另外,该固定相包含有别于疏水性作用的氢键作用、π-π电荷转移作用和偶极-偶极等作用,多种作用力使其在分离某些可电离的碱性和酸性化合物时表现出更好的选择性和分离效果.厚朴酚配体的多种作用位点对快速分离极性芳香化合物有重要贡献.