含铂钯铑的铁合金富集物溶解试验研究

以等离子熔炼失效汽车催化剂得到的含铂、钯和铑的铁合金富集物为原料,研究了液固比、浸出温度、浸出时间和氧化剂用量对铁合金中铂、钯和铑浸出率的影响。结果表明,最佳浸出条件为:盐酸浓度6mol/L、搅拌速度250r/min时、液固比10∶1、浸出温度80℃、浸出时间2h、氧化剂氯酸钠用量1∶1,铂、钯和铑的浸出率分别为57.29%、62.12%和25.35%。

高效液相色谱法测定格拉司琼的血药浓度

目的：建立人血浆中格拉司琼浓度的测定方法。方法：采用ＨＰＬＣ法，荧光检测器，色谱柱为Ｃ８柱（４．６ｍｍ×１５０ｍｍ，５μｍ）；流动相为乙腈－０．１ｍｏｌ／Ｌ醋酸钠ｐＨ ４．７（２５∶７５， ｖ／ｖ），内含１０ｍｍｏｌ／Ｌ己烷磺酸钠；荧光检测波长：Ｅｘ＝３０５ｎｍ、Ｅｍ＝３６０ｎｍ。血液样品用甲苯一次提取，吹干后残渣用流动相复溶，２０μｌ进样。结果：格拉司琼血药浓度标准曲线在０．１５６～４０ｎｇ／ｍｌ间呈线性相关，Ｙ＝５．６０７２ Ｘ—１４３７ ２（ｒ＝０．９９３ ３．ｒＳＮ＝３）。呈低检测限为０．１５６ ｎｇ／ｍｌ。方法的平均回收率为１０４．２％；日内及日间精密度均小于１０％。结论：本方法具有简便、灵敏、准确等优点，为该药物的监测与临床药理研究提供了分析方法。

HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中奥美拉唑及其代谢物

建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中奥美拉唑(OPZ)及代谢物奥美拉唑砜(S-OPZ)、5-羟基奥美拉唑(HOPZ)的浓度,以用于奥美拉唑的药代动力学研究。采用Phenomenex Gemini C18(50 mm×3.0 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(体积比40∶60)为流动相,流量0.2 m L/min,以d3-奥美拉唑(d3-OPZ)作内标,血浆样本用二氯甲烷∶异丙醇(体积比97∶3)萃取,采用ESI源,正离子MRM模式检测。OPZ在0.5~600 ng/m L范围内,S-OPZ和H-OPZ在0.25~300 ng/m L范围内线性良好;OPZ、S-OPZ、H-OPZ及IS的保留时间分别为3.19,4.18,1.96,3.19 min左右;萃取回收率在53.8%~84.6%;高浓度血浆样品稀释4倍测定不影响结果 ;精密度、基质效应经内标校准后均合格;稳定性各项数据均符合相关要求。该法快速、灵敏、专属性强、重现性好,适用于奥美拉唑及其代谢物的血药浓度测定。

LC-MS/MS法测定人血浆中的帕珠沙星

目的：建立一种快速灵敏检测帕珠沙星血药物浓度的液相色谱－串联质谱方法。方法色谱柱为 Agilent Eclipse XDB－C18（4．6mm ×150mm，5μm）；流动相为乙腈：水（0．005mol· L－1甲酸铵，0．1％甲酸）＝（30∶70）；流速：0．5mL· min －1；质谱条件为电喷雾电离源（ESI）；采用选择反应监测（SRM）对帕珠沙星（m／z 319．0→301．1）和环丙沙星（m／z 332．2→314．2）进行测定。样本处理采用乙腈沉淀蛋白法，吸取上清液1μL进样。结果帕珠沙星的线性范围为0．02～20μg· mL －1，提取回收率为82％～92％，日内和日间精密度均小于15％。结论本方法简便、灵敏，该方法经考察符合血浆样品的测定要求，可以应用于临床药物浓度的测定和药代动力学的研究。

LC-MS/MS法定量研究比格犬注射liguzinediol的血浆药代动力学

liguzinediol是-种毒性较小,具有心脏安全性,可用于治疗急性心衰的化合物.它通过影响肌浆网钙释放,增加大鼠在体和离体的心脏收缩力,对正常大鼠及其离体心脏起到较好的正性肌力作用.

不同等离子体源作用下的H_2O_2生成比较研究（英文）

H2O2是一种强氧化剂,能够通过各种等离子体源有效生成.文章主要讨论3种不同等离子体源作用下的H2O2生成:AC针-生理盐水电极空气等离子体、He/H2O射流等离子体和Ar/H2O射流等离子体.生理盐水由于其在生物医学上的广泛应用而作为文章中等离子体处理的试样.文章对不同等离子体源作用下,生理盐水中生成的H2O2浓度、生成率和能量利用率进行了比较研究.研究表明:He/H2O射流等离子体在Fmoist=200 sccm时能够最为有效地生成H2O2,暗示出其可以作为最合适的等离子体源在液体中有效生成H2O2.

高效液相色谱质谱联用法测定人血浆中万古霉素和去甲万古霉素浓度

目的：建立同时测定人血浆中万古霉素和去甲万古霉素浓度的LC-MS/MS方法。方法用25％三氯乙酸-乙腈（2∶1）沉淀蛋白血浆样品，用ZORBAX Extend C18色谱柱，以乙腈-水（均含0.1％甲酸）为流动相梯度洗脱，用电喷雾离子化源，正离子方式，多反应监测（ MRM ）扫描方式进行监测。结果血浆中万古霉素和去甲万古霉素的线性范围均为0.2～100.0μg· mL-1（ r＝0.9978），定量下限为0.2μg· mL -1，平均回收率94.4％～107.2％，日内、日间精密度（ RSD）均小于15％。结论该方法快速、灵敏、准确，专属性强，重复性好，适用于人血浆中万古霉素和去甲万古霉素浓度的测定。

单剂量及多剂量米格列奈片的中国人体内药动学研究

目的:对米格列奈片的人体药动学进行研究,为该药临床合理使用提供参考。方法:将20名健康志愿者随机平均分成2组(男女各半),一组为5 mg与15 mg 2个剂量单次口服给药,另一组为10 mg剂量单次口服给药与每天3次连续7 d的多次口服给药。采用HPLC-MS/MS法测定血药浓度,WinNonlin 6.3软件计算药动学参数,IBM SPSS Statistics 19软件对结果进行分析。结果:单剂量口服米格列奈片5 mg、10 mg、15 mg和多剂量口服10 mg后,血浆中米格列奈的AUC0→t分别为(846.2±149.6)、(1337.9±183.2)、(2785.3±261.3)、(1327.2±240.8)ng·h·mL-1,C max分别为(375.7±99.8)、(499.8±99.0)、(1189.4±133.9)、(781.7±319.7)ng·mL-1;T max分别为(0.9±0.4)、(1.0±0.5)、(1.1±0.5)、(0.9±0.4)h;t1/2分别为(1.1±0.2)、(1.3±0.2)、(1.4±0.3)、(1.2±0.3)h。结论:单剂量口服给药试验表明,在考察的剂量范围内,口服米格列奈在健康中国人体内的药动学过程呈现线性动力学特征;多剂量实验表明米格列奈在健康中国人体内几乎无蓄积现象;米格列奈在不同性别中国人群体内的药动学过程无明显差异。

评估大剂量甲氨蝶呤治疗小儿急性淋巴细胞白血病的血药浓度与不良反应

目的：探讨采用大剂量甲氨蝶呤治疗小儿急性淋巴细胞白血病时血药浓度与不良反应的相关性。方法随机选取2014年1月至2015年9月急性淋巴细胞白血病患儿35例，所有患儿均接受大剂量甲氨蝶呤治疗，并采用酶放大免疫法对给药后患儿的血药浓度进行测定，同时对其不良反应进行观察。结果非排泄延迟组患儿的48 h 血药浓度及解救次数均明显优于排泄延迟组，差异有统计学意义（P 〈0.05）；对于 B 系患儿，血药浓度≥1.6μmol/ L 组患儿其黏膜损害、胃肠道反应及肾功能损害发生率均显著高于血药浓度〈1.6μmol/ L 组；对于T 系患儿而言，血药浓度≥1.6μmol/ L 组患儿其呼吸道反应、肾功能损害发生率显著高于血药浓度〈1.6μmol/ L组，差异有统计学意义（P 〈0.05）。结论在采用大剂量甲氨蝶呤治疗小儿急性淋巴细胞白血病时，血药浓度同排泄延迟、不良反应的发生情况之间存在密切联系，通过对患儿血药浓度进行监测，可为临床解救方案的制定提供可靠依据，有利于促进患儿生存质量的改善。

改进的HPLC法测定人体血浆中二甲双胍的浓度及其药动学应用

目的：建立广泛适用、灵敏快速的人血浆中二甲双胍高效液相色谱测定方法,并应用于不同来源制剂的生物利用度研究。方法：血浆样品中加入适量内标,以乙腈沉淀蛋白后用HPLC进行分析。采用Waters XTERRAMS C18色谱柱（5μm,4.6mm×250 mm）,柱温为40℃,优化的流动相组成为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸氢二钾-0.02 mol·L-1SDS溶液（33∶29∶38）,流速1.0 mL·min-1,紫外检测器测定波长为234 nm;以两制剂双周期交叉试验设计方法,测定20名自愿受试者口服不同来源的2种二甲双胍片后的药动学参数并进行生物等效性评价。结果：优化方法的线性范围为49.85~2493 ng·mL-1,最低定量限为49.85 ng·mL-1,准确度在91.9%~94.5%之间,日内、日间精密度（RSD）≤8.5%,蛋白沉淀回收率86.4%~93.2%之间,稳定性考察结果良好;实验中,口服给药二甲双胍片受试制剂与参比制剂后,受试者体内药物的Cmax分别为（1234.58±189.11）、（1152.57±238.29）ng·mL-1;Tmax分别为（2.40±0.81）、（2.73±0.85）h;t1/2分别为（4.27±0.86）、（3.92±0.42）h;AUC0-t分别为（8589.85±1649.85）、（7749.71±1303.61）ng·h·mL-1;AUC0-∞分别为（9234.77±1646.80）、（8390.94±1392.35）ng·h·mL-1。以AUC0-t计算,受试制剂盐酸二甲双胍片的相对生物利用度为（112.08±18.38）%;以AUC0-∞计算,受试制剂盐酸二甲双胍片的相对生物利用度为（111.15±16.37）%。结论：优化的方法适用性广,快速灵敏,专属性强,可用于盐酸二甲双胍制剂的临床药动学研究及其制剂的生物等效性评价。不同来源的2种二甲双胍片具有生物等效性。

亲水作用色谱-串联质谱法测定气雾剂给药后人血浆中的沙丁胺醇

目的:建立灵敏、快速的亲水作用色谱-串联质谱法(HILIC-MS/MS)测定给予沙丁胺醇气雾剂后人血浆中的沙丁胺醇。方法:以d9-沙丁胺醇为内标,血浆样品经乙腈蛋白沉淀后,采用Luna HILIC(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱分离。流动相为乙腈(含0.1%甲酸)-5 mmol.L-1醋酸铵溶液(氨水调节pH为8.5)(93∶7,v/v),等度洗脱,进样体积2.0μL,样品分析时间为3.5 min。采用电喷雾电离(ESI)源正离子模式、多反应监测(MRM),用于定量分析的离子反应分别为m/z 240→(148+166)(沙丁胺醇)和m/z 249→(149+167)(d9-沙丁胺醇)。结果:沙丁胺醇定量方法的线性范围为11.7～2340 pg.mL-1,定量下限达11.7 pg.mL-1,日内、日间精密度(RSD)均小于14.1%,准确度(RE)在-3.8%～-0.8%之间。本法成功应用于健康受试者给予硫酸沙丁胺醇气雾剂200μg后的药动学研究。结论:采用稳定同位素内标的HILIC-MS/MS法快速、灵敏和准确,适用于测定人血浆样品中的沙丁胺醇,可测定给药后24 h的血浆浓度。