Low Temperature Chlorination of Nd₂O₃by Mechanochemical Method with CCl₄

For a chlorinating method at low temperature, the possibility of chlorination of Nd2O3 by a mechanochemical reaction with CCl4 was studied using a planetary ball mill. The mechanochemical experiments were conducted by changing the pot materials, milling time, molar ratio of CCl4/Nd2O3, and revolution speed. As the results of obtained products by X-ray diffractometry and Raman spectroscopy, it was confirmed that the chlorination to NdOCl from Nd2O3 with CCl4 was advanced at room temperature in a zirconia or tungsten pot with balls. We found that an extension of the milling time and an increase of the number of ball were effective to the chlorination to NdOCl and that tensile stress remained in the milled powder by using a planetary ball mill.

基于改进SHRP融冰试验的氯盐融雪剂性能研究

氯盐融雪剂因其融冰除雪性能优异、价格低廉、易于获取而得到广泛应用。为探究氯盐融雪剂的温度适用性不同、标准不统一、撒布方式粗略等问题,该文通过改进的SHRP融冰试验,分析了温度、固液态及撒布方式对NaCl、CaCl_(2)、MgCl_(2) 3种常用氯盐融雪剂除冰性能的影响。试验结果表明:氯盐融雪剂的除冰性能对温度具有显著的敏感性;MgCl_(2)、CaCl_(2)两种融雪剂在融化过程中存在“放热”效应;同种氯盐融雪剂在固态下的融冰效率高于液态下的;同种氯盐融雪剂在不同撒布方式下融冰效率不同,其中,在线性撒布下除冰能力最强。根据试验结果,建议使用固态线性撒布的方式,并根据环境温度选择适宜的融雪剂。

天然鳞片石墨提纯研究进展

天然鳞片石墨是一种战略资源,对国民经济发展及现代化建设具有重要作用。石墨材料因其具有导电、耐热、抗腐蚀、韧性好、润滑性能好等优异性能,被广泛应用于密封、铸造、防火材料、导电材料等传统工业领域,在新能源、电子信息技术、高端装备技术等新兴领域也具有潜在的应用价值,被誉为“工业黑金”。虽然我国有着丰富的石墨资源,但由于石墨提纯技术落后,石墨深加工产品与国外仍有一定差距。石墨材料纯度越高其应用价值越高,因此,研究高效、节能的石墨提纯技术对我国石墨产业的发展具有十分重要的意义。目前,常用的石墨提纯方法可分为物理提纯法和化学提纯法,其中,物理提纯法包括浮选法、高温法,化学提纯法包括氢氟酸法、酸碱法和氯化焙烧法。分析对比了这几种提纯方法的原理、优点及存在的问题。未来的研究方向主要集中在对单一提纯方法的工艺流程、提纯设备的优化,多种方法联合使用,以及新方法的开发及应用等方面。

燃烧-微库仑法汽油中有机氯含量测定方法的优化

为了提高汽油中有机氯含量测定的准确度和精密度,基于燃烧-微库仑法,采用0.02 mol/L乙酸钠的水溶液作汽油无机氯萃取剂,优化了直接测定和总氯含量差减无机氯含量(差减法)测定汽油中有机氯含量的方法。结果表明:采用0.02 mol/L乙酸钠的水溶液取代水-乙醇(异丙醇)溶液作无机氯萃取剂,可取上层油相直接测定汽油有机氯含量;采用萃取剂内含0.10~0.20 mg/L无机氯盐的空白加标方法,解决现行差减法部分汽油中有机氯含量偏差大的问题;2种方法的测定结果相对偏差均不大于10%。

综合法二氧化氯生产系统废水除铬实例

以某浆纸厂含铬废水处理工程实例为研究对象,针对综合利用自产化学药品和现有设备开发的间歇性六价铬(Cr^(6+))综合处理系统,探讨了二氧化氯车间Cr^(6+)废水产生原因及性质,根据不同的反应池pH值、反应温度、反应时间和硫磺投加量对废水中Cr^(6+)还原效果的影响,确定了二氧化硫还原法去除Cr^(6+)的最佳反应条件,并结合实际生产数据,展示了Cr^(6+)还原效果。结果表明,有效去除高浓度含铬废水中Cr^(6+)的条件为:pH值=2~4、反应温度控制在40~60℃、硫磺投加量为理论反应所需投加量的1.4~1.6倍、反应时间40 min。3次二氧化氯车间停修废水出水中Cr^(6+)含量均低于0.005 mg/L,总铬含量均低于0.06 mg/L,符合《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)中的要求,证实了间歇性Cr^(6+)综合处理系统处理的有效性。

氯化石蜡的环境分析方法研究进展

短链氯化石蜡(SCCPs)具有持久性、生物毒性和生物累积性等,是一种持久性有机污染物,被列入《斯德哥尔摩公约》附件A中,中链氯化石蜡具有SCCPs相似的性质也备受关注。氯化石蜡(chlorinated paraffins,CPs)拥有成千上万种同系物、异构体、对映体,加之环境基质中存在其他有机卤素化合物,CPs分离分析困难,目前我国仍没有环境样品中CPs分析的标准方法。该文对近年来不同环境基质中的CPs分析所采用的样品前处理技术和仪器分析方法两个方面进行综述,提供CPs分析方法最新发展动态,为相关人员对开展此方面的研究提供参考。

基于响应面法的煤矸石氯化焙烧除铁工艺参数优化

为解决煤矸石氯化焙烧除铁过程中氯化剂消耗量过高、焙烧时间掌握不准以及除铁率难以达到期望值的问题,以CaCl_(2)作为氯化剂对煤矸石进行氯化焙烧除铁,在焙烧温度分别为600℃,700℃,800℃,900℃,1000℃,CaCl_(2)添加量(质量分数)分别为5%,10%,15%,20%,25%,焙烧时间分别为90 min,120 min,150 min,180 min,210 min的单因素实验基础上,通过Design-Expert13.0.6软件设计和优化了煤矸石氯化焙烧除铁实验。通过方差分析、等高线分析、响应面分析证明了模型的可靠并分析了各变量之间的交互影响关系。运用响应面优化法以除铁率为指标优化了工艺参数。结果表明:焙烧温度与焙烧时间交互最为显著,CaCl_(2)添加量与焙烧时间交互最低。各影响因子按影响显著性由大到小依次为焙烧温度、CaCl_(2)添加量、焙烧时间;随着焙烧温度升高除铁率进一步提升,由于焙烧温度超过1000℃后产物会转为莫来石,因此控制焙烧温度不超过950℃,当CaCl_(2)添加量达到15%时除铁率最好,超过这一添加量会降低除铁率,焙烧时间达到180 min时除铁率基本上达到了最高值,继续延长焙烧时间对除铁率的影响不大;对响应面模型预测并优化后得到了最佳的工艺条件,即焙烧温度为915℃,CaCl_(2)添加量为15%,焙烧时间为175 min,在此条件下除铁率达到了95.23%,实验值与预测值基本一致。

二氧化钛制备技术研究进展

TiO_(2)具有优异的白度、消色力等颜料性能,是物理、化学性质稳定的功能材料。综述了工业生产TiO_(2)制备方法的现状和研究进展,分析各种制备方法的优势、劣势和发展前景。硫酸法能制备锐钛型和金红石型二氧化钛,并且可以制备不同类型的功能材料产品,氯化法只能制备金红石型产品,硫酸法与氯化法将会长期共存。氯化法中的熔盐氯化技术与中国的钛资源现状更加契合,沸腾氯化法的技术瓶颈和对高钛渣原料的严苛要求是下一步中国二氧化钛行业面临的急需解决的问题。新工艺技术中盐酸法对原料的要求简单,能够生产不同晶型和性能的Ti O_(2),最具有工业化发展前景。今后,各种工业制备方法的发展方向必须向清洁、绿色、低碳和废物综合利用的方向发展,以满足日益严苛的环保要求和国内钛资源现状。

低分子质量肝素锂的制备及其体外抗凝血性能评价

以肝素钠粗品为原料,采用超声盐解-阳离子交换转锂-二氧化氯氧化-醇沉-干燥的新型离子交换工艺制备低分子质量肝素锂。采用Box-Behnlen实验对制备工艺条件进行优化。通过FT-IR、UV-Vis、1HNMR、XPS、比旋光度等对产品进行组成、结构和性能表征,考察了其活化部分凝血活酶时间(APTT)、凝血酶原时间(PT)、凝血酶时间(TT)体外抗凝3项指标。结果表明,盐解辅以超声、转锂时锂型树脂交换、ClO_(2)氧化脱色为该工艺改良的3个关键环节。最佳工艺条件下制得肝素锂效价为173.3 IU/mg,锂质量分数为3.6%,比旋光度为+51.422°。自制肝素锂与肝素钠标准品具有高度相似的结构特征,保留了肝素中—OSO_(3)^(-)、—COO^(-)、OH^(-)等活性基团。自制肝素锂展现出较强的体外抗凝血活性,主要通过内源凝性途径和共同途径作用于凝血过程,可作为医用采血器的预置抗凝剂。

基于电解-氯化法的废电路板中金回收试验

随着科技的进步,电子设备的更新换代速度加快,电子废弃物产生量与日俱增。电子废弃物中含有各种贵金属,具有巨大的回收价值。目前常用的提取方法是湿法冶金技术,其不仅程序复杂,且需使用酸、碱等有毒有害物质,故亟需开发一种环境友好且操作简单的回收技术。本文提出了一种将电解法和氯化法相结合,在单个反应器中,无需使用任何酸或碱,且其电解质成分只有NaCl的一步回收金的方法,并建立了阳极浸金、阴极还原金的电解氯化反应体系。以废电路板为研究对象,开展了金回收试验,结果表明:当NaCl浓度为3.8 mol/L、固液比为5 g/L、电流为600 A、温度为40℃、浸出时间为4 h时,金的浸出率为93.62%,金的回收率为66.74%。研究成果可为废弃电子设备中的贵金属高效安全回收提供借鉴。

GC-ECNI-MS法检测纺织品中氯化松节油

用气相色谱-电子捕获负化学离子源-质谱法(GC-ECNI-MS)对纺织品中的氯化松节油进行定性和定量分析。通过对分子离子峰和脱氯离子峰的加和与浓度之间的关系转化,实现对氯化松节油的定量分析。对纺织品常用棉贴衬布样品进行加标试验,回收率和相对标准偏差分别在83.55%~95.73%和2.81%~4.10%,定量限为0.2 mg/kg,符合日常检测要求。对10个实际样品进行检测,未发现氯化松节油残留。本研究确定的检测氯化松节油的方法具有前处理简单、灵敏度高和回收率高的优点,为生态纺织品标准中氯化松节油的检测提供了技术支持。

氯化聚氯乙烯通氯工艺和废气处理技术探讨

介绍了聚氯乙烯通氯生产氯化聚氯乙烯的技术要点,探讨了使用碱液吸收法处理氯化聚氯乙烯废气的原理、工艺流程、影响因素及效果,并分析了碱液吸收工艺参数对处理效果的影响。研究结果表明,碱液吸收法能够有效去除氯化聚氯乙烯废气中的有害物质,为工业废气处理提供了一种可行的方法。

折点加氯法处理煤矿疏干水的应用

折点加氯法是一种常用的工业废水除低浓度氨氮的方法,其特点是受温度影响小。以露天煤矿疏干水为研究对象,探究了折点加氯法对其的处理效果,计算理论添加量为63.32 mg/L,确定了最佳添加浓度,氨氮去除率可达到97.09%;分析了次氯酸钠对水质其他指标的影响,并改进了生产工艺,使煤矿疏干水能长期稳定满足GB 3838—2002《地表水环境质量标准》中III类排放水的标准。

BDD电极电化学氧化处理TAIC生产废水研究

采用掺硼金刚石薄膜(BDD)电极电化学氧化工艺处理某新材料厂的三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)生产稀释废水,利用单因素分析方法探讨了电流密度、初始p H、外加氯化钠(Na Cl)浓度3个工艺因素对处理效果的影响。针对初始COD_(Cr)为3500mg/L、TN为560mg/L、NH_(3)-N为0mg/L的含氮有机废水,电化学氧化的优化条件为:电流密度为60m Acm^(2)、初始p H为7、外加Na Cl浓度为2000mg/L,在此工艺条件下电化学氧化3h后,废水COD_(Cr)降为47mg/L,TN降为101mg/L、NH_(3)-N为14mg/L,同步实现了对有机污染物的降解矿化以及有机氮转为氨氮后的折点氯化脱氮。由此可见,BDD电极电化学氧化工艺对TAIC生产稀释废水的处理切实可行。

高浓度游离氯检测时显色后褪色的原因分析及改进方法研究

采用N,N-二乙基-1,4-苯二胺(N,N-Diethyl-1,4-phenylenediamine,DPD)分光光度法测定游离氯浓度较高的水样时,检测过程经常出现显色后褪色的异常现象,导致检测结果严重偏低。本文通过分析游离氯浓度与吸光度的对应变化关系,来探讨显色与褪色的反应机理,并以此为依据来提出改进方法。实验发现,随着游离氯浓度增加,吸光度呈现先增后减的变化趋势。结合相关文献分析,这是由于过量游离氯与红色显色产物N,N-二乙基对醌二亚胺发生氧化反应,导致红色消褪。在此提出采用游离氯快速检测试纸预检的方法,根据预判游离氯浓度范围来选择合适稀释倍数进行显色分析,本文提供了最优稀释倍数选取方案。结果表明,采用改进后的方法对15份实际样品进行测定,与原方法相比,改进后的方法检测结果准确率提升40%,总耗时缩短50%~81%,只需稀释操作1次,可有效解决显色后褪色的问题。

废氯气生产次氯酸钠工艺控制及检测

介绍了次氯酸钠生产工艺控制、生产原理及废氯气的来源,分析了次氯酸钠生产过程中的检测方法,通过比较得出了最优的检测方法。

电阻炉加热-库仑电解法测定氯化熔盐中碳含量方法研究

碳是熔盐氯化重要反应物之一,其含量直接影响钛矿中二氧化钛的氯化效率,同时对维持氯化炉热平衡有重要作用。氯化熔盐属高氯样品,目前用管式炉或高频炉燃烧,红外吸收法测定熔盐中碳含量时,存在无相应标准样品建立仪器标准工作曲线和燃烧产生的氯气易腐蚀仪器的问题。实验研究了电阻炉加热-库仑电解法测定氯化熔盐样品中碳含量的方法,通过对仪器净化系统改造,以0.2 mol/L氯化亚铁溶液吸收燃烧生成的氯气,有效解决了氯对碳测定的干扰;其次,用氯化钠稀释石油焦标准样品,配制不同浓度的碳质控样品,有效对实验过程及仪器状态监控,确保测量结果准确。实验结果表明:当样品量为400~450 mg,加热温度1150℃时,氯化熔盐中碳完全氧化成二氧化碳。采用实验方法对样品及质控样品测量,方法精密度小于1.0%,质控样品测量结果与理论值相符。

国内外氯化聚氯乙烯生产技术进展及未来趋势

介绍了生产氯化聚氯乙烯(CPVC)的三种主要技术,即溶剂法、水相法和气固相法,并对每种技术的优缺点进行了详细探讨,概述了国内外CPVC树脂的发展状况及生产能力,并对未来可能的生产技术进步和市场前景进行了展望。

气固相法氯化聚氯乙烯树脂性能的研究

以氯化专用聚氯乙烯树脂为原料,采用气固相法氯化聚氯乙烯循环流化床反应器合成氯化聚氯乙烯树脂。对比了水相法和气固相法生产的氯化聚氯乙烯树脂的性能。

含氯金物料中金测定方法的研究

建立了火试金重量法测定含氯金物料中金含量,采用调整试剂加入量的方式将氯固定于熔渣中,消除氯对金测定的干扰,提高测定结果的准确性和稳定性。研究了称样质量、控温程序、配料方式、二次试金等因素对消火试金重量法测定含氯金物料中金量测定的影响。该方法测定结果的相对标准偏差为0.35%~0.74%(n=8),样品加标回收率为96.6%~101.4%。该方法适用于含氯金物料中金的准确测定。