液质联用法测定常用^(18)F药物中Kryptofix 2.2.2的含量

利用液质联用法定量分析了常用18F药物中Kryptofix 2.2.2(K2.2.2)的含量。选择母离子为(M+H)+377.4,使用合适的多反应监测离子对方法(MRM),建立了定量范围为20~500μg/L的K2.2.2标准曲线,线性相关系数为0.999 9,系统回收率和精密度均符合要求。利用此方法测量常规制备的18F-FDG中K2.2.2的含量低于20μg/L,5批次18F-FLT中K2.2.2的含量为0.286~16.9 mg/L。以上结果表明,液质联用法是测定K2.2.2含量最灵敏的方法。

气相色谱法直接测量^(18)F-FDG中Kryptofix 2.2.2的含量

以OV-101型毛细管作为分离柱,利用氢火焰检测器(FID)和氮磷检测器(NPD),采用气相色谱法检测了18F-脱氧葡萄糖(18F-FDG)中的Kryptofix 2.2.2。结果显示,氨基聚醚Kryptofix 2.2.2在分离柱的保留时间为2.4 min,最低检测水平为0.50 mg/L。30批次本中心常规制备的18F-FDG中Kryptofix 2.2.2含量检测值为1.10±0.15 mg/L;10批没有应用AG50型树脂吸附的平均含量检测值为106.0±21.0 mg/L。以上结果表明,应用气相色谱法对Kryptofix 2.2.2可以进行快速、高灵敏度检测,其检测灵敏度比TLC法高出50倍;同时可直接测量,排除其他杂质的干扰;该方法可推广应用于18F-FDG和其它18F亲核标记正电子药物的日常质量控制检测。

HPLC-MS／MS检测[18F]FDG中Kryptofix 2．2．2的残留量

应用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-MS/MS)测定[18F]FDG示踪剂中残留的Kryptofix 2.2.2浓度,并进行方法学确证。以乙腈40 mmol/L NH4Ac水溶液(50:50,V/V)为流动相,采用ultimate XB-C18(4.6×150 mm,3μm)色谱柱进行分离,流速为0.85 mL.min–1,通过电喷雾离子化串联质谱,以多反应监测(MRM)方式对[18F]FDG中的K-222残留量进行检测。结果表明,用HPLC-MS/MS法可以在4 min内完成K-222的检测,其线性范围为0.5–120 ng.mL–1,平均回收率在101.3%–106.6%,批内和批间变异均小于9.4%。HPLC-MS/MS方法简单、快速、灵敏,适合于短半衰期[18F]FDG中K-222残留浓度的检测。