海产品中氟、溴、碘与硫的电导-紫外串联检测离子色谱法分析

建立了电导-紫外串联检测离子色谱法测定海产品中氟、溴、碘和硫的分析方法。采用干灰化法和LC-SCX(3mL)柱净化处理样品,选用IonPacAS14(250mm×4mmi.d.)分析柱和IonPacAG14(50mm×4mmi.d.)保护柱,3.5mmol/LNa2CO3-1.0mmol/LNaHCO3为淋洗液,抑制电导和紫外检测器同时检测。氟化物和硫酸盐采用电导法检测,以提高灵敏度;溴化物、溴酸盐、碘化物和碘酸盐使用紫外法检测,以消除氯化物的干扰。在优化条件下,整个分析过程15min内完成。氟、溴、碘和硫的方法检出限为0.3～3.2mg/kg,相对标准偏差(n=8)为0.5%～4.9%,测定海带、紫菜和虾皮样品的回收率为81%～106%。

离子色谱法测定蚀刻槽废氢氟酸中的六氟硅酸

建立了一种新的检测蚀刻槽废氢氟酸中六氟硅酸的离子色谱方法.色谱柱为Metrosep A Supp 7 阴离子交 换柱,流动相为3. 2 mmol/L 碳酸钠-1. 0 mmol/L 碳酸氢钠,流速为0. 7 mL/min.六氟桂酸经过抑制型电导检测 器后进行衍生化反应,在360 nm波长下用紫外检测器检测.六氟硅酸的线性范围为2. 4- 120 mg/L ,相关系数r 2 大于0. 999,定量限为0. 24 mg/L ,平均加标回收率为97. 2%.本方法还可以同时利用电导检测器检测废氢氟酸中 的氢氟酸、醋酸、盐酸、硝酸、磷酸和硫酸的含量.该方法快速、准确,适用于蚀刻槽液中六氟硅酸的检测.