离子色谱法测定土壤水溶性三氟乙酸的方法研究

研究了测定土壤中水溶性三氟乙酸(TFA)的分析方法。目的:建立离子色谱法测定土壤中水溶性三氟乙酸的含量。方法:色谱柱采用分析柱DionexTMIonPacTMAS11-HC(?4 mm×250 mm),保护柱DionexTMIonPacTMAG11-HC(?4 mm×50 mm),流动相:10 mmoL/L氢氧化钾,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,进样量:250μL,抑制器电流:25 mA,电导检测器。结果:三氟乙酸在5.0~100.0μg/L范围内,线性关系良好,r=0.9998;当样品量20.0 g时,三氟乙酸的检出限为1μg/kg,测定下限为4μg/kg;实际土壤样品测定精密度为10%、3.7%,实际土壤样品测定回收率为82.6%~92.2%。结论:此方法具有前处理操作快速、简单,准确率高等优点。

离子色谱法测定蓝藻培养液中有机酸和无机阴离子

建立了一种利用阴离子交换色谱柱分离,电导检测器同时测定17种有机酸和7种阴离子的方法。采用Ionpac AS11-HC阴离子交换柱,KOH溶液作为淋洗液,梯度洗脱,流量为1.0mL/min,柱温为30℃,进样体积为25μL。24种分析物测定结果的相对标准偏差在0.31%~2.67%之间,线性相关系数均大于0.996,平均加标回收率在80.3%~108.5%之间。该方法可用于微生物培养液中有机酸和阴离子的同时测定。

水和非水毛细管电泳-电导检测法分离测定水杨酸类药物

目的 建立水和非水毛细管电泳 电导法分离水杨酸类药物。方法 用未涂层石英毛细管柱 (5 5cm× 5 0μm) ,以 10mmol·L- 1 Tris 30mmol·L- 1 H3BO3(pH 8 0 )为运行缓冲液 ,分离电压为 2 4kV ,进样时间 10s,电导检测法。结果 在非水实验条件下 ,水杨酸 (SA)、乙酰水杨酸 (ASA)和磺基水杨酸 (SSA)得到很好的分离。SA ,ASA和SSA的线性范围分别为 0 0 5～ 10 0mg·L- 1 ,5 0～ 2 5 0mg·L- 1 ,0 0 8～ 10 0mg·L- 1 ,r均大于 0 995。结论 应用于阿斯匹林制剂中水杨酸和乙酰水杨酸含量的测定 ,结果令人满意。与水介质相比 。

毛细管电泳高频电导法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法以布洛芬为内标，采用毛细管区带电泳，高频电导检测；未涂层弹性融硅石英毛细管柱55cm×75μm ID，有效长度46cm；1．2mmol／L三乙胺-HCl（pH=10．60），β-环糊精（0．08mmol／L）为运行缓冲液；分离电压12．5kV；重力进样10s（高度20cm）。结果齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为4．1-114．8μg／mL（r=0．9995）和4．3-120．4μg／mL（r=0．9996）；平均回收率分别为96．7％和98．2％。结论该法简便、准确、快速、重现性好，可用于夏枯草药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。

串联电导及紫外检测器-离子色谱法测定土壤中6种有机酸根和无机阴离子

应用离子色谱法测定土壤样品中正丁酸根、草酸根、溴离子、碘离子、氯离子及硫酸根等6种有机酸根和无机阴离子的含量.样品(10.00 g)用50 mmol·L-1氢氧化钠溶液50 mL超声提取60 min,离心分离.取上清液,经0.22 μm滤膜过滤和OnGuardⅡP柱净化.流出液稀释5倍后通过IonPac AG18柱分离,用不同浓度的氢氧化钾溶液进行梯度淋洗,用串联的电导检测器和紫外检测器(236 nm)进行检测.前者用于除碘离子外的5种阴离子的测定,后者用于碘离子的测定.上述6种阴离子的峰面积分别在一定范围与其质量浓度呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.013～0.095 μg·g-1之间.加标回收率在92.0％～112％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2％～7.2％之间.

离子色谱法同时测定胞外培养液中的有机酸与核苷酸

建立了一种利用阴离子交换色谱柱分离,抑制型电导检测器同时测定乳酸、丙酸、丙酮酸、苹果酸、磷酸二羟丙酮、柠檬酸、异柠檬酸7种有机酸和单磷酸核苷酸(AMP)、双磷酸核苷酸(ADP)、三磷酸核苷酸(ATP)3种核苷酸的方法。采用IonPacAS11-HC阴离子交换柱,KOH梯度洗脱,流速1.00mL/min,柱温30℃,进样体积25μL。方法的相对标准偏差为0.39%～4.69%,线性相关系数为0.9906～0.9996,加标回收率为80.71%～94.02%,方法可用于嗜热厌氧菌胞外培养液中有机酸和核苷酸的同时测定。

电容耦合非接触电导检测器的研制

利用电容耦合的原理,将环形电极直接包在石英毛细管外壁,研制成一种电容耦合非接触电导检测(C^4D)。采用毛细管电泳技术评价了该检测器,对碱金属、碱土金属的浓度检测限为5×10^(-7)～5×10^(-6)mol/L,响应值在10^(-6)～10^(-3)mol/L的线性相关系数R>0.999。该检测器结构简单,彻底克服了电化学检测器电极易污染的缺点。

高效毛细管电泳电导检测器的研制

研制了一种毛细管电泳电导检测器。采用激光烧蚀毛细管涂层、HF腐蚀和阴离子交换膜封堵制作的在柱导电接口连接电泳毛细管和电导池 ,高压电场被有效隔离 ,以铂丝为工作电极实现柱后电导检测 ,在内径为 5 0 μm毛细管上分离检测了几种氨基酸和金属离子 。

高效液相色谱电容耦合非接触电导检测器的研制及在药物分析中的应用

研制了一种用于高效液相色谱的电容耦合非接触电导检测器。此检测器由信号发生器、两个管状电极、接收放大器等组成。其与液相色谱的连接只需将分离柱后原有的连接管穿过检测盒的两个管状电极,简单方便,易于与其它检测器联用。对影响仪器性能的因素进行了考察。当激发频率70 k Hz、激发电压60 V、电极长度10 mm、电极间距1.5 mm时性能最优。将此检测器应用于中药鸦胆子油软胶囊的分析,在等度洗脱的条件下分离测定了鸦胆子油中的油酸和亚油酸,线性范围为5~1000μg/m L,检出限分别为2.5和1.0μg/m L,平均回收率在98.1%~101.3%之间。本方法简单、无需复杂衍生化过程、成本低、灵敏、准确,适用于荷电和极性成分的检测。

离子色谱法测定蚀刻槽废氢氟酸中的六氟硅酸

建立了一种新的检测蚀刻槽废氢氟酸中六氟硅酸的离子色谱方法.色谱柱为Metrosep A Supp 7 阴离子交 换柱,流动相为3. 2 mmol/L 碳酸钠-1. 0 mmol/L 碳酸氢钠,流速为0. 7 mL/min.六氟桂酸经过抑制型电导检测 器后进行衍生化反应,在360 nm波长下用紫外检测器检测.六氟硅酸的线性范围为2. 4- 120 mg/L ,相关系数r 2 大于0. 999,定量限为0. 24 mg/L ,平均加标回收率为97. 2%.本方法还可以同时利用电导检测器检测废氢氟酸中 的氢氟酸、醋酸、盐酸、硝酸、磷酸和硫酸的含量.该方法快速、准确,适用于蚀刻槽液中六氟硅酸的检测.

有机酸分析系统测定衣康酸的含量

利用电导检测器的有机酸分析系统测定衣康酸的含量。有机酸分析系统(SCL-10Avp),带有电导检测器,色谱柱:shim-pack SCR-102H(8.0mmφ×300mm),移动相:10mmol/lp-甲基苯磺酸水溶液,缓冲液:40mmol/lBis-Tris水溶液,内含10mmol/lp-甲基苯磺酸和100μmol/lEDTA。实验结果表明,衣康酸峰面积与衣康酸的浓度呈现良好的线性关系(r=0.9999),回收率在99.68%～100.26%之间,相对标准偏差为0.08%～0.39%,检出限为0.74μg/mL,实验结果令人满意。

淋洗液在线发生-离子色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸残留

目的： 研究运用淋洗液在线发生-离子色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸残留量。 方法： 采用Ionpac AS11-HC（4 mm×25 cm）色谱柱及相应的Ionpac AG11-HC（4 mm×5 cm）保护柱，以EGCⅢKOH在线发生15 mmol·L氢氧化钾溶液为淋洗液，流速0.8 mL·min^-1，使用ASRS-ULTRA4 mm阴离子抑制器及电导检测器，柱温30 ℃，进样体积25 μL。 结果： 三氟乙酸峰与氯离子及其他成分的分离度良好，三氟乙酸质量浓度在0.9787-19.57 mg·L^-1范围内与峰面积有良好的线性关系（r=0.9999）；检出限（S/N=3）为0.024 mg·L^-1，定量限（S/N=10）为0.6 ng；平均回收率（n=9）为99.6%。 结论： 经方法学验证，该方法适用于测定塞来昔布中三氟乙酸残留量。

人体尿液中马尿酸和甲基马尿酸固相萃取-离子色谱-电导同时测定法

目的建立人体尿液中马尿酸(HA)和甲基马尿酸(MHA)的离子色谱测定方法。方法采用C18固相萃取小柱萃取尿液中的HA和MHA,并用离子色谱-电导检测法检测。结果利用C18固相萃取小柱萃取尿液中的HA和MHA,去除杂质效果良好,回收率高,HA、2-MHA、3-MHA、和4-MHA 4种待测物在Metrosep A5 150阴离子交换柱(150 mm×4.0 mm i.d.,粒径5μm)中14 min之内达到基线分离,且HA和MHA的峰高与其浓度呈现良好的线性,4种待测物的检出限分别为0.02、0.02、0.02和0.04μg/ml,平均回收率为90.1%～103.8%,RSD在1.7%～4.9%之间,建立的方法用于鞋厂工人班末尿中HA和MHA的测定,均检出HA。结论该方法简单、快速、灵敏并且准确性高且绿色环保,适用于尿液中HA和MHA的测定。

离子色谱-直接电导法检测盐酸二甲双胍药物中二甲胺的残留

目的:建立离子色谱-直接电导法测定盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留的方法。方法:盐酸二甲双胍药物用水溶解后直接进样,采用20 mmol·L^(-1)甲磺酸水溶液为淋洗液,以Dionex Ionpac CS12A(4 mm×250 mm)色谱柱进行分离,流速为1.0 m L·min^(-1),CSRS 500-4 mm阳离子抑制器和电导检测器抑制并直接检测,抑制电流60 m A,柱温30℃,进样体积25μL。结果:二甲胺在0.1~10.0μg·m L^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 4),方法的检测限为0.032 8μg·m L^(-1)(S/N=3),方法的定量下限为0.12μg·m L^(-1)(S/N=10),平均回收率为97.6%~99.5%,RSD均不超过3%。结论:该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留的检测。

抑制电导-离子排斥色谱法检测食品中的有机酸

目的:建立一种采用离子排斥色谱法,抑制型电导检测测定食品中有机酸的方法。方法:食品样品经过一定的前处理进样分析,选择的色谱条件是:IonPac ICE-AS6离子排斥柱,全氟辛酸等度淋洗,抑制型电导检测。结果:测定的有机酸含量在0.2μg/ml～40.0μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,测定相对标准偏差均小于4%,回收率在85%～104%之间。结论:该方法灵敏度高,选择性好,操作简单,价格便宜。

反应温度对衣康酸掺杂聚苯胺性能的影响

以衣康酸为掺杂剂,过硫酸铵为引发剂,采用化学氧化聚合法在不同的反应温度下合成聚苯胺(PANI)。计算其产率和电导率,并测定掺杂态聚苯胺的各项性能指标。通过电阻测试、傅立叶红外光谱测试(FT-IR)、紫外-可见光谱测试(UV-vis)、电子探针分别对产物的导电性、化学结构、紫外可见光谱和微观形貌进行了表征。结果表明,低温有利于减缓链终止的速度使得产物分子链较长,从而使载流子的传输更容易进行,产物电导率高;而温度高于10℃会使聚苯胺氧化断链,使产物电导率下降。以反应温度为10℃时电导率最高,为1.29×10-2(S·cm-1),且具有最高的产率为111.2%,微观形貌为纳米棒状结构。

离子色谱法测定硫辛酸注射液中的乙二胺

目的采用离子色谱法测定硫辛酸注射液中乙二胺的含量。方法采用RFICTM Ion PacCG17(50 mm×4 mm)、CS17(250 mm×4 mm)阳离子交换色谱柱,以15 mmol·L-1甲基磺酸-乙腈(90∶10)为流动相,流速0. 8 m L·min-1,检测器为电导检测器(带抑制器CERS 500,4 mm),进样体积10μL。结果乙二胺的线性范围为33. 48～133. 92μg·m L-1(r=0. 9988),平均回收率为98. 65%,RSD=0. 98%。结论所用方法简便、准确,可用于该制剂中乙二胺的控制,同时,还可用于同类产品中乙二胺的测定。

离子色谱法测定复方氨基酸注射液(18AA)中的亚硫酸氢钠

目的采用离子色谱法测定复方氨基酸注射液(18AA)中抗氧剂亚硫酸氢钠的含量。方法采用Dionex Ion Pac AS11-HC分离柱(250 mm×4 mm, 9.0μm),以28 mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液,等度淋洗,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,采用抑制型电导检测,抑制器电流75 mA。结果亚硫酸根和硫酸根的线性范围分别为0.06~6.48、0.012~1.2μg·mL^(-1),r分别为0.9996、0.9990;平均回收率为97.3%~99.1%,RSD为1.00%~1.55%(n=9)。结论所用方法准确、灵敏、重复性好,可为复方氨基酸注射液(18AA)中亚硫酸氢钠的用量控制提供参考。