LiFePO_4/Ni复合微球的制备

通过控制反应沉淀–焙烧法首先制备了球形LiFePO4粉体,然后在LiFePO4粒子表面包覆柠檬酸镍凝胶,经还原热处理制得LiFePO4/Ni复合微球材料,并采用热重–差热分析、扫描电子显微镜、能谱分析、X射线衍射等手段研究了前驱体和焙烧产物的成分、微观结构、形貌及其热分解过程。结果表明:实验制备的LiFePO4/Ni复合材料由LiFePO4和金属Ni两相组成,保持了球形形貌和多孔结构,金属镍均匀分布于LiFePO4微球表面。

Co_3O_4/C催化氧还原反应的活性及机理

采用液相控制沉淀法制备了平均粒径约为10nm的Co3O4/C催化剂,运用X射线衍射和透射电镜对催化剂进行了表征,通过循环伏安法和线性扫描伏安法测试了催化剂催化氧还原反应的性能.结果表明,在酸性条件下,Co3O4/C对氧还原反应具有电催化活性.利用Koutecky-Levich理论计算得到了交换电流密度为1.1×10?9A/cm2,电子转移数为2.0569,表明氧还原过程是两电子还原过程.利用MaterialsStudio分子模拟软件对Co3O4表面上氧吸附过程进行了模拟,计算得到了O和Co原子吸附前后的态密度、电子密度、键长和吸附能.结果表明,几何构型的限制使得O在Co活性点上只能发生端基吸附,吸附后O2p轨道和Co3d轨道重叠杂化,生成新的化学键.这主要是通过Co原子周围的电子向O原子周围富集来弱化O2中的π键,并活化未吸附端O原子,H+易从另一侧与未吸附端O原子形成新的化学键,发生二电子反应.

单分散球形碳酸钙粒子的简易合成

通过一种有机聚合物聚乙烯苯磺酸钠(PSSS)对碳酸钙粒子的调制作用,以碳酸钠和氯化钙为初始反应物合成出具有不同形貌的碳酸钙粒子。利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物的结构和形貌进行表征。同时研究了不同高分子浓度对CaCO3粒子的晶型和形貌的影响。结果表明高分子浓度是影响CaCO3粒子形貌的重要因素。随着实验条件的变化,晶体形貌由板状聚集体向球形转变。同时确定了合成单分散球形碳酸钙粒子的最佳实验条件。

液相沉淀法制备ZrO_2/Al_2O_3纳米复合粉体

以NH4Al(SO4)2·12H2O,ZrOCl2·8H2O,Y(NO)3为原材料,用NH4HCO3作沉淀剂,控制滴定速度小于5mL/min,采用液相沉淀 法制备了超细3YZrO2/Al2O3前驱体。前驱体为分散的碱式碳酸盐,在1200℃煅烧得到了分散性良好,平均粒径为20nm的tZrO2和α Al2O3两相分布均匀的纳米复合粉体。X射线衍射分析显示:前驱体在煅烧过程中无中间相γAl2O3,θAl2O3生成。所制备的粉体具有高 的烧结活性。在1450℃烧结后烧结体相对致密度可达97.4%。

球形蓝色荧光粉的制备及发光性能的研究

以硫酸铝铵、碳酸钠、硝酸镁、硝酸钡和硝酸铕为原料,采用控制反应沉淀法制备的前驱体在1300℃还原焙烧5 h,成功制得了纯相的球形Ba_(1-x)Eu_xMgAl_(10)O_(17)(BAM,0.1≤x≤0.2)蓝色荧光粉。利用SEM,XRD等分析方法研究了BAM粉体样品的形貌、结构及其相成分;用荧光分光光度计和荧光粉相对亮度测量仪对这种球形BAM荧光粉的荧光性能进行了表征。结果表明:制备的BAM荧光粉颗粒宏观呈球形,无明显的烧结团聚现象。在254 nm紫外光激发下,球形BAM荧光粉发射光谱的最大峰值在450 nm附近。助熔剂的添加提高了荧光粉的发光性能,2%硼酸+2%氟化铝的助熔剂组合效果最佳,球形BAM荧光粉发射强度比未加助熔剂的样品提高了约28%。相对于传统荧光粉,实验制备的球形BAM蓝粉有较好的抗热劣化性能。

液相沉淀法合成纳米粉体

液相沉淀法是一种合成纳米粉体最为普遍的方法。介绍了液相沉淀法的三种方法:直接沉淀法、共沉淀法和均匀沉淀法。对液相沉淀法合成纳米粉体的沉淀反应过程、洗涤过程、干燥过程以及煅烧过程等环节的控制方法及原理作了详述。

反应沉淀-焙烧法制备球形LiFePO_4颗粒及其微结构表征

以FeSO4,H3PO4,LiOH和氨水为原料,采用反应沉淀-焙烧法制备了球形LiFePO4颗粒.利用XRD和SEM对Fe3(PO4)2和Li3PO4、前驱体及其焙烧产物进行了表征;利用TG-DSC分析了Fe3(PO4)2和Li3PO4反应形成LiFePO4的过程.结果表明,LiFePO4的形成过程及其微结构与两反应物的结构特征及其混合状态有关,制备的Fe3(PO4)2微球由片状或棒状微晶沿径向有序排列叠砌而成,内部呈辐射状构架,密度高、分散性和流动性好.由球形Fe3(PO4)2和Li3PO4均匀混合的前驱体在700℃下于N2和H2气氛中焙烧3h得到晶粒细小、无其他杂相、多孔的LiFePO4球形粉体,粒径为1～13μm,粉体振实密度为1.25g/cm3.该粉体有望用作动力型绿色锂离子电池正极材料.

控制反应沉淀法合成BaMgAl_(10)O_(17)球形粉体材料

利用控制反应沉淀技术,以硫酸铝铵、硝酸镁、硝酸钡、无水碳酸钠为原料,在室温下制备出球形前驱体,此前驱体在空气气氛中于1 300℃焙烧3 h后得到晶粒小的类球形纯相BaMgAl10O17粉体。利用SEM、XRD表征了球形前驱体及其焙烧产物的形貌、结构及组成;利用TG-DSC分析了前驱体的热分解过程。实验结果表明:溶液pH、颗粒在反应器平均停留时间及原料中金属离子摩尔比是影响前驱体及其焙烧产物组成的主要因素。

加料方式及焙烧温度对Cu-Zn-Cr催化剂上CO变换性能的影响

采用共沉淀法制备了Cu-Zn-Cr催化剂,通过XRD、SEM等手段研究了加料方式及焙烧温度对催化剂的物相、变换反应活性的影响.正加法450℃焙烧3h制得的样品在各个反应温度点上均表现了最高的变换反应活性.实验表明,Cu-Zn-Cr催化剂的加料方式及焙烧温度对CuO、ZnO、Cr2O3之间的相互作用有显著的影响,进而影响催化剂CO变换的活性.

基于粒子群算法⁃模糊PID控制的前驱体材料反应釜pH值优化控制

针对锂离子电池前驱体材料工业生产中反应釜pH值控制存在的非线性、时滞性以及易受干扰等控制难点,引入基于粒子群算法⁃模糊PID控制的自整定算法,采用MATLAB的simulink仿真软件对算法进行仿真,并与传统PID算法进行对比,以验证自整定算法的快速性、稳定性与鲁棒性。将该算法应用于工业实践中,并与传统PID控制进行对比,系统最大超调量、稳定时间、频率波动范围、pH波动范围均得到改善,显著提高了系统控制性能,为解决前驱体材料生产中反应釜中pH值控制提供了解决途径。

LiFePO_4/Ni复合微球的制备

通过控制反应沉淀-柠檬酸盐凝胶法,经还原热处理制得LiFePO4/Ni复合微球材料,并采用扫描电子显微镜、能谱分析、X射线衍射等手段研究了前驱体和焙烧产物的成分、微观结构及形貌.结果表明:实验制备的LiFePO4/Ni复合材料由LiFePO4和金属Ni两相组成,且保持了球形形貌、具有相对致密的结构,金属镍均匀分布于LiFePO4微球表面.

Nb_2O_5粒度的工艺控制研究

采用分步沉淀法将铌液沉淀生成Nb（OH）_5,经洗涤、烘干、煅烧获得Nb_2O_5产品,研究了Nb_2O_5粒度的工艺控制条件。结果表明,在料液中先通入0.1MPa的氨气,中和料液pH值至4,自然冷却16h后快速通入0.3MPa氨气直至反应完成（沉淀终点料液pH控制为9）,产物经洗净、240℃烘干6h、860℃煅烧后,即可得到平均粒径（D50）为1~5μm的Nb_2O_5产品。当铌液的浓度增大到一定范围时,最终煅烧出的Nb_2O_5平均粒径增大;煅烧炉温升高,煅烧出的Nb_2O_5平均粒径也增大。

传统工艺制备Nb_2O_5粉末物性指标控制技术浅谈

探讨了衡量Nb2O5物性的主要指标及相互关系,确定了Nb2O5物性研究的关键指标。分析了制备Nb2O5过程影响产品物性指标的主要因素及变化规律,并介绍了Nb2O5的制备技术研究进展。