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杂环类甲型铜络合物的合成 被引量:2
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作者 屠军飞 贾建洪 +3 位作者 盛卫坚 高建荣 陶晓敏 夏姚姚 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2010年第3期308-311,317,共5页
以2-氨基-4-磺酸基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原并与糠醛缩合,生成2-羧基-5-磺酸基苯肼糠醛腙.该中间产物与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成甲化合物,再经铜离子络合,水解,得到最终产品N-(2-羧基-5-磺酸基苯基)-2-... 以2-氨基-4-磺酸基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原并与糠醛缩合,生成2-羧基-5-磺酸基苯肼糠醛腙.该中间产物与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成甲化合物,再经铜离子络合,水解,得到最终产品N-(2-羧基-5-磺酸基苯基)-2-N’-(5-磺酸基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-呋喃基甲铜络合物.经优化得到了重氮化和还原的最佳工艺条件:n(2-氨基-4-磺基苯甲酸)∶n(盐酸)∶n(氯化亚锡)=1∶2∶2;重氮化反应温度为10℃;氯化亚锡溶于盐酸滴加;还原反应温度为10℃.中间产物结构经1H NMR和MS表征确认,收率大于70%.甲铜络合物收率大于90%,经紫外分析λmax=632.5 nm,表明中心碳原子上引入杂环呋喃后,最大吸收波长将发生红移,为开发深色系列甲铜络合物染料提供了思路. 展开更多
关键词 糠醛 甲型铜络合物 氯化亚锡 杂环 合成
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