共沉淀法优化高镍LiNi_(0.834)Co_(0.11)Mn_(0.056)O_(2)正极材料的结构和性能

【目的】分析共沉淀法合成高镍前驱体Ni_(0.834)Co_(0.11)Mn_(0.056)(OH)_(2)的工艺条件对相应正极性能的影响,并找到最佳合成条件。【方法】在不同氨水浓度和反应溶液pH下合成前驱体和对应的正极材料,分析合成工艺条件参数对结构、微观形貌、电化学性能的影响规律。【结果】在氨水质量浓度为11 g/L、pH为11.0时,制备的Ni_(0.834)Co_(0.11)Mn_(0.056)(OH)_(2)正极材料一次颗粒致密、球形度高、粒径适中,具备最优的电化学性能:在0.1 C倍率下的首次放电比容量为205.6 mAh/g,首圈库仑效率为88.74%;在10.0 C大电流密度下的放电比容量为150.7 mAh/g;在1.0 C倍率下循环300圈后,容量保持率高达80.18%。【结论】氨水浓度和反应溶液pH通过影响溶液过饱和度,从而影响了晶体成核和生长,改变了前驱体的形貌、粒径和成分,而正极材料继承了对应前驱体的形貌特征,其电化学性能也受前驱体合成工艺的影响。

中高镍三元前驱体制备影响因素研究

本文讨论镍钴锰三元前驱体制备过程中的反应机理,以及制备中高镍前驱体Ni_(65)Co_(7)Mn_(28)(OH)_(2)过程中含固量、搅拌速度、氢氧化钠浓度、反应温度、氨水浓度、pH值对三元前驱体比表面积、振实密度、粒度分布宽度等物性指标的影响。实验结果表明,随着含固量升高,三元前驱体振实密度逐渐增大,比表面积变小,粒度分布宽度无明显变化;随着搅拌速度的升高,三元前驱体振实密度逐渐增大,比表面积变小,粒度分布宽度变宽;随着反应温度升高,三元前驱体振实密度逐渐变小,比表面积增大,粒度分布宽度变窄;随着氨水浓度升高,三元前驱体振实密度逐渐增大,比表面积变小,粒度分布宽度无明显变化;随着氢氧化钠浓度增加,三元前驱体振实密度逐渐增大,比表面积变小,粒度分布宽度变宽;pH值升高时,比表面积增加明显,振实密度和粒度分布宽度变化不明显。在含固量84 g/L、氢氧化钠浓度4 mol/L、搅拌速度135 r/min、氨水浓度5.5 g/L、反应温度65℃、pH值10.8条件下制备的三元前驱体品质较为理想。

纳米CuAl_2O_4粉体的合成工艺条件及其表征

通过化学共沉淀法制备了尖晶石型纳米CuAl2O4晶体,用正交试验设计方法研究了原料配比、溶剂用量、煅烧温度、煅烧时间等四种因素对CuAl2O4形成的影响,结果表明,煅烧温度是影响CuAl2O4形成的主要因素,溶剂用量次之.确定了共沉淀法制备CuAl2O4纳米粉体的最佳制备工艺条件为原料配比2∶1,溶剂用量120mL,煅烧温度900℃,煅烧时间3h.用TG-DTA法确定前驱体热分解过程及煅烧温度.用XRD分析了L9(34)实验中9组样品的晶相,比较了各组样品中CuAl2O4晶相形成的相对数量.用TEM对最佳制备条件下制备的样品的表面形貌进行了表征.

湿化学工艺条件对ZrO_2(Y_2O_3)超细颗粒团聚的影响

分别用水相共沉淀法和反胶团内共沉淀法制备了二氧化锆前驱体即氢氧化锆胶体，对前驱体分别进行水洗和无水乙醇超声洗涤，并在不同温度下真空干燥，干燥后的前驱体在６００℃煅烧２ｈ，得到晶体ＺｒＯ２（Ｙ２Ｏ３）粉末．对干燥前驱体进行ＴＧ－ＤＴＡ和ＦＴＩＲ分析，并对二氧化锆晶体颗粒进行ＴＥＭ观察，证实反胶团法可以获得单分散、球形纳米颗粒．对前驱体进行无水乙醇超声洗涤、冷冻干燥均有利于减少粉末硬团聚的产生，减少共沉淀前驱体表面吸附水分是控制超细粉末硬团聚的有效手段．

软磁MnZn铁氧体粉料可连续化生产新工艺

对反应温度、氨水加入量、陈化时间和加料速度对并加工艺沉淀过滤性能的影响进行实验研究，得出适宜的工艺条件为：反应温度５５℃，氨水按［ＮＨ４ＨＣＯ３］／［ＮＨ３·Ｈ２Ｏ］＝２．０５～２．１０比例加入，陈化时间为５５℃下２ｈ，加料速度以加料过程中反应体系的温度大于４０℃为标准．实验结果表明，与反加工艺相比，井加工艺沉淀的过滤性能大幅度提高，沉淀剂消耗量降低，并适于连续化工业生产．给出连续化工业生产的参考流程．研究表明，无论产品质量、成本．还是生产规模，并加工艺都优于反加工艺．

共沉淀法净化铟电解液的研究

对铟电解液的净化方法进行了研究,提出硫酸钡共沉淀的净化方法。研究表明,最佳的净化条件为:以BaCl2为沉淀剂,在适中的搅拌状态下,将BaCl2溶液逐滴滴入经硫酸酸化过的铟电解液中,BaCl2用量控制在每升铟电解液中加入15～30g氯化钡,反应温度控制在30～50℃之间。

纳米NiAl_2O_4粉体的制备与表征

采用醇-水共沉淀法制备NiAl2O4纳米粉体,PEG6000作分散剂。通过XRD,TEM及FT-IR等测试手段,研究醇-水比对粉体晶粒度的影响以及PEG6000对NiAl2O4粉体分散性能的影响。结果表明:醇-水的最佳比例为1∶1,此时粉体的晶粒尺寸趋于最小。在沉淀过程中加入PEG6000,可避免前躯体粒子的团聚及粉体在焙烧过程中形成的团聚,改善了粉体的分散性。将制备的NiAl2O4纳米粉体掺合到染料敏化太阳能电池TiO2光阳极中,电池的光电转换效率得到明显的改善。

尖晶石型CuCr_2O_4纳米粉体的制备及应用

采用醇-水共沉淀法,通过表面活性剂进行分散,制备尖晶石型CuCr2O4纳米粉体。讨论了烧结温度、表面活性剂对粉体制备的影响,并将粉体应用到染料敏化太阳能电池的光阳极。采用XRD、TEM、SEM、UV-vis、FT-IR分析对粉体进行了表征。结果表明:当烧结温度为1000℃、PEG400添加量为1.5%时,制备的CuCr2O4粉体分散最佳;掺杂CuCr2O4纳米粉体后能够提高电池的光电转化效率,与纯TiO2薄膜电极相比,光电转化效率提高了22.6%。

并加共沉淀制备软磁锰锌铁氧体粉末的新工艺

从完全共沉淀的实现过程和共沉淀的组成两个方面，对以NH4HCO3-NH3·H2O为沉淀剂的反加和并加锰锌铁氧体粉料制备工艺进行了分析对比．结果表明，并加工艺在这两方面都较反加工艺更为合理，没有（或很少有）氢氧化物沉淀，而反加工艺则有较多的Fe（OH）3生成．在共沉淀过滤性能上，并加工艺确比反加工艺优越得多．

羟基磷灰石合成工艺研究

The technique conditions of synthesis of hydroxyapatite(HAP) powder were studied by Sol Gel and chemical coprecipitation processes.The FTIR was applied to determine the chemical composition of the prepared product.The Ca/P ratio was determined also and compared with stoichimetric ratio of hydroxyapatite.The cross experiment result indicated that the optimum technique condition to gain high purity HAP powder involves Ca/P 1.67 ,pH 8.0,temperature 950℃,reaction time 3.5h when (C 4H 9O) 3PO and Ca(NO 3) 2 were used as starting materials;Ca/P 1.67 ,temperature 37.5℃,pH 9.0 and Ca/P 1.50,temperature 80℃,pH 11.0 when H 3PO 4 and Ca(OH) 2 were used as starting materials;and Ca/P 1.50,temperature 37.5℃,pH 9.0,Ca/P 1.67,temperature 50℃,pH 9.0 and Ca/P 1.67,temperature 70℃,pH 10.0 when (NH 4) 2HPO 4 and Ca(NO 3) 2 were used as starting materials.

高磁导率Mn -Zn铁氧体的磁性能依赖性研究

介绍利用化学共沉淀法制备高磁导率 (μi=6 0 0 0 - 10 5 0 0 )Mn -Zn铁氧体材料过程 ;通过在配方中控制ZnO的含量和在不同的平衡氧分压气氛中进行缓慢冷却 ,研究所制备的高磁导率Mn -Zn铁氧体的磁性能差异 ,并借助多元复合Mn -Zn铁氧体的固溶体模型和平衡氧分压理论分析 ,表明存在对磁性能的影响起关键作用的最佳Fe2 +和Fe3O4的含量 ;同时还分析了ZnO含量对Bs、Tc、Hc的影响和当ZnO >2 7mol%时的配方中 ,μi

中和共沉淀法形成铁氧体微晶及其对重金属离子的并合

本文对中和共沉淀法Fe_3O_4生成过程中重金属离子并合程度及其影响因素进行了研究,在实验条件下,发现重金属离子在Fe_3O_4晶格中的并合与其离子半径、电负性和外层电子分布等因素有关。并合程度为:Cu^(2+),CO^(2+),Fe^(2+)>Mn^(2+),Zn^(2+)>Ni^(2+),Cd^(2+),当Fe^(2+)/Fe^(3+)=0.5,pH=9.5±0.5时,对40mgCu^(2+),总铁量(Fe^(2+)+Fe^(3+))2.5g为最小投料量,其并合率可达99.7％以上,相同条件下CO^(2+)并合率大于99.7％,其它重金属离子由于本征特性影响,并合率各不相同,工艺条件适合于污水中Cu^(2+)和Co^(2+)的有效去除,对Mn^(2+),Zn^(2+)的去除也有一定效果,从沉渣的XRD物相分析可知,重金属离子在Fe_3O_4中的并合,是以尖晶石型结构取代式固溶体组成完成的。

高磁导率Mn-Zn铁氧体的配方和烧结工艺的研究

叙述用化学共沉法制备粉料，用空气烧结，真空冷却工艺制备出μｉ达１万的Ｍｎ－Ｚｎ铁氧体，其磁性能处于目前国内领先水平。同时着重研究了配方中ＺｎＯ过量和烧结温度的影响。

化学共沉淀法制备BaMgAl_(10)O_(17):Eu^(2+)荧光粉

以Ba(NO3)2,Mg(NO3)2·6H2O,Al(NO3)3·9H2O,Eu2O3和适量表面活性剂为原料,以NH4HCO3为沉淀剂,采用化学共沉淀法一次煅烧工艺,在1200℃下合成单相BaMgA110O17:Eu2+蓝色荧光粉。结果表明,化学共沉淀法的煅烧温度比传统的高温固相法降低了400℃左右,合成的荧光粉体色白、发光强度高、结构松散且无烧结现象,粒度主要分布在190～295nm之间。在254nm的紫外光激发下,BaMgA110O17:Eu2+的发射光谱最强峰在450nm左右;当Eu2+掺杂浓度为14%时,发光强度最大。

氧化共沉淀制备锑掺杂超细SnO_2的工艺探讨

研究了用氧化共沉淀方法制备掺锑纳米二氧化锡粉料的适宜工艺条件 ,探讨了前驱体的快速洗涤分离。结果表明 :通过降低前驱体的溶剂化作用 ,可促使胶粒聚集 ,从而可有效加快洗涤分离前驱体的速度。可以解决使用沉淀法制备超细 (纳米 )粉体过程中存在的沉淀难以洗涤分离的弊端 ,为工业上利用沉淀法制备掺锑纳米SnO2

醇-水溶液共沉淀法制备纳米尖晶石型ZnFe_xCr_(2-x)O_4

在醇 -水体系中采用沉淀法制成复合氢氧化物 ,再经高温煅烧制成纳米尖晶石型Zn FexCr(2 -x) O4粉体材料 ,并用XRD ,TEM和IR等方法对纳米晶进行表征。通过与传统的水溶液共沉淀法相比较 ,表明该方法得到的样品粉体粒径尺寸小。

铁氧体法净化含重金属污水研究

对中和共沉淀铁氧体法去除污水中重金属离子进行了研究。在实验条件下,对含单一重金属离子模拟废水进行实验,发现重金属离子的离子半径等特性影响去除率的大小,各金属离子去除程度呈下列顺序:Cu^(2+),Co^(2+),Fe^(2+)>Mn^(2+),Zn^(2+)>Ni^(2+),Cd^(2+)。还对反应温度、投料比以及投料量等工艺条件进行了考察。

铁氧体沉淀法处理含锰废水的研究

对铁氧体与锰共沉淀进行了中和法、氧化法2种方法的试验研究，并探讨了主要技术参数。结果表明，模拟废水中Mn^2＋含量在110～310mg／L时，在常温，Fe^3＋／Fe^2＋（质量比）=2．投料比Fe^2＋／Mn^2＋（质量比）=4，pH-10的条件下（氧化法中曝气时间=6min），Mn^2＋的去除率可达99％以上，出水水质达到国家工业废水的排放标准。

共沉淀法合成锂电池正极材料LiFePO_4工艺的研究

采用共沉淀法合成了纯相橄榄石型LiFePO4粉体。利用XRD、SEM研究了原料配比、合成温度、保温时间等合成工艺条件与产物的物相组成、晶粒尺寸和颗粒形貌的关系。结果表明:在FeSO4:LiOH:H3PO4=1:3:1、合成反应温度650℃、保温时间6小时的工艺条件下,能够合成颗粒尺寸形貌符合正极材料要求的纯相橄榄石型LiFePO4。

工艺参数对共沉淀法制备TZP纳米粉末的影响

对化学共沉淀法制备 Ｔ Ｚ Ｐ纳米粉末进行了系统的研究，探讨了盐溶液浓度、ｐ Ｈ 值、煅烧温度对粉末性能的影响，提出了制备 Ｔ Ｚ Ｐ纳米粉末的适宜工艺参数 Ｃ＝ １．０ ｍ ｏｌ／ Ｌ，ｐ Ｈ＝ ９．５， Ｔｃ＝ ７００