HPLC法同时测定七十味珍珠丸中6种成分

目的建立HPLC法同时测定藏药七十味珍珠丸(西红花、降香、甘草等)中6种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Inertsil■ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.2%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温30℃;检测波长254 nm。结果没食子酸、柯里拉京、沉香四醇、鞣花酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ分别在1.41~42.24、0.61~18.24、0.30~9.12、0.47~14.04、0.62~18.48、0.32~9.45μg/m L范围内线性关系良好(R2≥0.999 4),平均加样回收率(RSD)分别为93.41%(1.75%)、96.84%(1.75%)、97.45%(0.58%)、93.22%(0.56%)、97.01%(1.39%)、97.22%(1.11%)。2个厂家不同批次样品中各成分含有量有一定差异,尤其以柯里拉京和沉香四醇更明显。结论七十味珍珠丸质量不稳定,应引起关注。

坐珠达西组分的定性鉴别研究

目的:提高坐珠达西品种的质量标准.方法:采用薄层色谱法,以对照品、对照药材为对照,对藏药坐珠达西中诃子、余甘子、石榴子、安息香、木香、丁香、藏木香、藏红花、牛黄、熊胆、甘青青兰及荜茇共12味药材进行了定性鉴别,并采用HPLC法对坐珠达西味药中的西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、绿原酸以及山奈酚,以Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)流动相甲醇-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1m L·min-1,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ检测波长为455nm,绿原酸检测波长为352nm,山奈酚检测波长为225nm,进行定性鉴别.结果:在与对照品或对照药材相应的位置上,供试品显现相同斑点,且在HPLC中西红花苷Ⅱ对坐珠达西的质量贡献尤为明显.结论:该鉴别方法分离度良好,准确可靠,可用于藏药坐珠达西的质量标准研究.

国内外不同来源藏红花的品质评价

通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定藏红花中有效成分西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量;通过紫外-可见分光光度法测定标示藏红花香味强度、芳香度和色度的3个特征参数,以评价国内外不同来源藏红花的品质。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为甲醇-水(45∶55,体积比),流速1mL/min,检测波长440nm,柱温30℃。西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ分别在5.419μg/mL^108.373μg/mL(r=1.0000)和3.822μg/mL^76.433μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.81%(相对标准偏差为1.50%)和97.47%(相对标准偏差为0.95%)。运用该HPLC法测定,结果准确、可靠,国内外不同来源藏红花中有效成分含量、品质差异显著。紫外-可见分光光度法测定波长分别为257、330、440nm,不同来源藏红花的3个特征参数具有显著差异,分属不同质量等级。

栀子“辨状论质”及其品质成因研究进展

栀子Gardenia jasminoides是首批列入药食两用的药材,在临床中应用广泛。传统栀子品质评价方法及质量控制体系存在一定的局限性,而“辨状论质”理论的提出及发展在栀子品质评价中极具价值,已有大量研究依据该理论对栀子的品质评价进行了一系列探索。通过对栀子的状-质关联、品质内涵及其成因的研究现状进行综述,并对相关研究方向进行讨论和展望,为建立科学的栀子质量评价方法提供参考。

基于全-精细指纹图谱与多元统计分析的栀子炒制前后差异评价

目的比较栀子炒制前后化学成分差异,明确其差异标志物,为栀子与炒栀子质量标准的制定提供参考。方法采用全-精细指纹图谱和多指标含量同时测定对栀子炒制前后样品进行分析,采用层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析对栀子与炒栀子指纹图谱进行比较,筛选出导致差异的特征性成分。结果栀子炒制前后指纹图谱中共有15个峰,其中12个峰为两者所共有,栀子与炒栀子对照指纹图谱的全指纹图谱相似度为0.991,而去除栀子苷积分后建立的精细指纹图谱相似度为0.880,低于0.90,可基本实现两者区分;多元统计分析结果表明栀子与炒栀子可明显分为2类,并筛选得到贡献度较大的4个差异标志物,分别为峰3、5、9(栀子苷)、11(西红花苷I);含量测定结果表明栀子炒制后栀子苷、西红花苷I、西红花苷II含量显著降低,而去乙酰车叶草酸甲酯含量显著升高。结论栀子炒制前后成分差异显著,建立的精细指纹图谱结合多成分含量测定方法可有效区分栀子与炒栀子,筛选得到的差异标志物可为其质量标志物的选择提供参考。

指纹图谱结合一测多评法的栀子质量控制方法研究

目的建立栀子的指纹图谱,并同时建立其中6个主要成分含量的一测多评分析方法,以期对栀子药材进行整体质量控制。方法基于高效液相色谱结合紫外变波长分段检测,在各类化合物的最大吸收波长下,建立包含环烯醚萜苷类(240 nm)及二萜类(440 nm)成分信息的栀子指纹图谱。在此基础上,分别以栀子苷和西红花苷Ⅰ为内标,计算4个环烯醚萜苷类成分(山栀苷、山栀子苷B、京尼平龙胆双糖苷和栀子苷)和2个二萜类成分(西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ)的校正因子,通过4台高效液相色谱仪及4根不同色谱柱进行耐用性考察,并与外标法测定结果比较,验证一测多评方法的准确性。结果19批栀子的指纹图谱共标定20个共有峰,相似度为0.981~0.999;在240 nm下,以栀子苷为内标,山栀苷、山栀苷B、京尼平龙胆双糖苷和栀子苷的校正因子分别为1.15、1.36、1.54和1.00;440 nm下,以西红花苷Ⅰ为内标,西红花苷Ⅱ的相对校正因子为1.11,且耐用性较好。应用一测多评法测定6个成分的含量,与外标法测定结果比较,含量准确度均值为100.14%,RSD<3%,无明显差异。19批栀子中6个待测成分的质量分数范围分别为0.09%~0.35%、0.28%~0.82%、0.31%~1.00%、4.60%~7.78%、0.62%~1.64%和0.07%~0.26%。结论所建立的指纹图谱结合一测多评法简便可行,可为栀子药材整体质量控制提供一定参考和依据。