HPLC法测定不同产地西红花中西红花苷-Ⅰ和西红苷-Ⅱ的含量

利用高效液相色谱法,同时测定不同产地西红花中的西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量;采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(45∶55,V/V)洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为440 nm,柱温为25℃。方法学考察表明:在上述色谱条件下,西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ能与杂质完全分离;标准曲线线性关系良好(R2>0.999 0),精密度和稳定性符合分析要求,平均加样回收率分别为99.42%、99.36%,RSD分别为1.48%、1.28%,表明所建立的方法重复性、耐用性、准确度良好。对10批不同产地的西红花药材进行分析,结果显示产自河南南阳、河南许昌、浙江湖州和河北定州的西红花的总苷含量高于其他产地,为西红花药材的质量评价和控制提供了一定的科学依据。

栀子中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的高效液相色谱法测定

目的建立了HPLC同时测定西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的方法。方法采用C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇水冰醋酸(75∶24.5∶0.5),流速为0.6 ml·min-1,检测波长为440 nm。结果在该色谱条件下,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ得到较好的分离,西红花苷Ⅰ浓度在0.312μg·ml-1到10.000μg·ml-1范围内、西红花苷Ⅱ浓度在0.156μg·ml-1到5.000μg·ml-1范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,方法平均回收率为102.13%。结论该方法具有重复性好、准确、快速等优点,适用于西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的同时测定。

HPLC法测定红花益气养血胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量

目的建立HPLC法测定红花益气养血胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量。方法色谱柱：Hypersil ODS2C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-水（48∶52）,检测波长：440 nm;流速：1.0 ml·min-1;柱温：室温。结果西红花苷-Ⅰ在12~45μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为99.44%,RSD为1.19%（n=6）;西红花苷-Ⅱ在6.4~24μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为98.79%,RSD为1.38%（n=6）。结论本法简便、快速、准确,可用于红花益气养血胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量测定。

不同采收期水栀子果实中西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ和栀子苷含量变化研究

建立水栀子药材中西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ超高效液相色谱法(UPLC)含量测定的方法,研究不同采收期的水栀子药材中西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ和栀子苷含量的变化趋势。西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ含量测定采用80%甲醇超声提取,通过UPLC-DAD法测定。色谱条件:Aglient Pro120 EC-C18(50 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,0~5 min,5%~20%B;5~17 min,20%~27%B;柱温15℃,流速0.8m L/min,检测波长440 nm。栀子苷含测采用《中国药典》2015年版一部栀子项下的含量测定方法检测。通过实验,红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ分别在49.5560~955.6000 ng、5.9045~1180.9000 ng线性范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996、r=0.9998),平均回收率分别为98.17%、99.67%(n=9)。表明建立的西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ含量测定方法简便,稳定性、重复性、分离度均好;随着采收期的延长,样本中西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的含量逐步增加,而栀子苷含量先降低后再逐步增加到一个平衡值。本研究为水栀子药材最佳采收期的确定提供了实验依据。

西红花中西红花苷Ⅱ及总苷的近红外光谱研究

目的:建立西红花的近红外光谱快速分析方法。方法:用HPLC法测定西红花中西红花苷-Ⅱ及西红花总苷的含量,并采集相应样品粉末的近红外光谱,采用偏最小二乘法建立近红外光谱校正模型,用此模型预测未知样本中西红花苷-Ⅱ及西红花总苷的含量。结果:所建立的校正模型相关系数(r)、预测相对偏差(RSEP)分别为西红花苷-Ⅱ0.9528、4.077%;西红花总苷0.956 0、4.343%。结论:本方法可用于西红花中西红花苷-Ⅱ及西红花总苷的快速检测。

二十五味珊瑚丸中西红花苷Ⅰ&Ⅱ的含量测定研究

目的:建立高效液相色谱法测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Dionex C18柱(250mm×4.60mm,5um);流动相为甲醇-水(52:48),流速为0.8ml/min,检测波长为440nm,柱温为25℃;进样量10μl;用标准曲线法定量,测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量。结果:西红花苷Ⅰ在33μg～330μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),西红花苷Ⅱ在62μg～310μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为103.73%,RSD为1.68%(n=6)。结论:本方法操作简单、重现性好,可用于测定二十五味珊瑚丸中西红花苷Ⅰ&Ⅱ含量。

虫草保元胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量测定

目的 采用高效液相色谱法测定虫草保元胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量.方法 色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇：水（48：52）,检测波长：440 nm;柱温室温,流速：1.0 mL·min-1.结果 西红花苷-Ⅰ在6～45 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.73%,RSD为1.24%（n＝6）;西红花苷-Ⅱ在3.2～24.0 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.01 %,RSD为1.53 %（n＝6）.结论 该方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于虫草保元胶囊的质量控制.

HPLC法测定浙江慈溪水稻田栽培的西红花中西红花苷Ⅰ、Ⅱ含量的研究

为了检测栽培于浙江慈溪水稻田中的西红花所含的西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量,采用高效液相色谱法,色谱条件为Intertsil ODS-SP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长440nm,流速1.0 m L/min,进样量为20μL,柱温为室温。结果表明:西红花花柱中西红花苷I的平均含量为8.85%,西红花苷Ⅱ的平均含量为3.72%;雄蕊中西红花苷I的平均含量为0.094%,西红花苷Ⅱ的平均含量为0.005%;而花瓣中西红花苷I和西红花苷Ⅱ的含量极少,未能检出。因此,栽培于浙江慈溪水稻田中的西红花花柱中西红花苷I和西红花苷Ⅱ两者含量之和为12.57%,符合2010版《中国药典》的质量标准,可以作为药用。

一测多评法测定通滞苏润江胶囊中西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量

目的:建立测定通滞苏润江胶囊中的西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ含量的一测多评方法。方法:采用HPLC法,用相对较稳定的西红花苷-Ⅰ对照品替代西红花苷-Ⅱ对照品测定其含量。结果:西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ分别在0.0~108.52μg·L-1、0.0~53.41μg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.09%、97.60%,RSD分别为0.01%、0.40%。52批样品测定结果表明一测多评法与常规外标法测得含量结果一致。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于通滞苏润江胶囊的质量控制。

HPLC法测定藏药仁青芒觉胶囊中西红花苷-I和西红花苷-Ⅱ的含量

目的：建立仁青芒觉胶囊中西红花的含量测定方法。方法：采用HPLC法,用光电二极管阵列检测器（DAD）,流动相为甲醇-水（50∶50）,流速1.0 ml/min,检测波长440nm,柱温25℃,对西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ进行定量测定。结果：西红花苷-Ⅰ在0.0336~0.4987μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,加样回收率为97.43%,RSD=2.18%;西红花苷-Ⅱ在0.0129~0.1818μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,加样回收率为99.75%,RSD=1.53%结论：该方法操作简便、专属性、重现性好,可有效地控制仁青芒觉胶囊的质量。

UPLC波长切换法同时测定西红花中西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和苦番红花素含量

目的:建立UPLC波长切换法同时测定西红花中西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和苦番红花素的含量。方法:采用超高效液相色谱法,选用Waters ACQUITY UPLC~HSS T3(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈(B)-水溶液(A)为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL/min,柱温25℃,进样量2μL;采用波长切换法检测:0～6min,254nm,苦番红花素;6～20min,440nm,西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ。结果:苦番红花素、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ分别在1.91～61.00μg/mL,1.48～47.36μg/mL和0.89～28.70μg/mL浓度范围内与峰面积积分线性关系良好,相关系数均为0.999 8;平均加样回收率(n=6)及相应的RSD分别为99.07%(2.30%)、102.74%(2.32%)和96.52%(1.39%)。结论:建立的UPLC波长切换法同时测定西红花各指标性成分的含量简便可靠、专属性良好、重复性好、精密度高,可为西红花的等级评价及质量控制提供一定的科学依据。

西红花中西红花苷-1和西红花苷-2含量测定方法的建立

目的:建立西红花中西红花苷-1和西红花苷-2的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,使用Zorbax C_(18)色谱柱,乙腈和水为流动相梯度洗脱,检测波长440nm,流速1.0mL·min^(-1);同时采用单因素分析的方法,对影响含量测定结果的主要因素如提取溶剂、超声处理时间、提取温度及是否避光等进行考察。结果:西红花苷-1在5.2～165μg·mL^(-1),西红花苷-2在2.7～85μg·mL^(-1)范围均呈良好线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9998,平均回收率分别为102.5%和98.2%。西红花样品溶液的制备应在避光、室温条件下,以50%乙醇超声处理30min为宜。结论:按照本法进行西红花供试品溶液的制备和含量测定,结果稳定,重现性好,可用于西红花中西红花苷-1和西红花苷-2的含量测定。

不同产地栀子皮和栀子仁中有效成分的含量比较

目的对10个不同产地的栀子,不同药用部位(栀子果实、栀子皮、栀子仁)中有效成分栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量进行比较,为栀子皮、栀子仁分开使用寻找科学依据。方法采用变换波长RP-HPLC法同时测定栀子苷和西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量。Thermo ODS色谱柱C1(8250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长分别为栀子苷238 nm、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ440 nm。结果被测定成分色谱峰与其他色谱峰可以达到完全分离。栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的进样量分别在0.420～5.252,0.199～2.495,0.023～0.288μg范围内与各自峰面积呈良好线性关系,r分别为0.9993,0.9998,0.9997;三者平均回收率分别为98.23%,97.88%,97.77%;RSD为0.52%,2.02%,1.47%。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定多个产地栀子不同药用部位栀子有效成分的含量。为栀子皮、栀子仁分别使用提供了科学依据。

HPLC测定西红花提取物及其片剂中各西红花苷含量

报道反相ＨＰＬＣ测定西红花提取物及其片剂中西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ及西红花总苷的含量，Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ５ＯＤＳ柱（１５０ｍｍ×４６ｍｍ），配预柱的Ｗａｔｅｒｓ在线过滤器，流动相为甲醇—水（５５∶４５），检测波长为４４０ｎｍ，室温，流速１０ｍＬ／ｍｉｎ，纸速０５ｃｍ／ｍｉｎ。加样回收率：西红花提取物中西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ及其总苷分别为１０３３％、９９３％、１００４％。各自的ＲＳＤ（％）顺次为３２、３７、１７（ｎ＝９）；西红花多苷片模拟片中西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ及其总苷分别为９８４％、１０１７％、９９８％。其ＲＳＤ（％）分别为１５、１１、２０（ｎ＝６）。本法分离度好，精密准确，可用于控制西红花提取物及其制剂的质量。

炮制对栀子中色素类成分含量的影响

目的:研究炮制对栀子中色素类成分含量的影响。方法:以西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和西红花酸含量为指标,对3个产地的栀子、炒栀子与焦栀子中试饮片进行比较。结果:西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量顺序为:栀子>炒栀子>焦栀子;西红花酸的含量顺序为:栀子<炒栀子<焦栀子。结论:加热炒制可使栀子中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量显著降低,栀子经炒黄、炒焦后可产生西红花酸。

市售栀子药材的质量标准研究

目的：建立市售栀子药材的质量标准。方法：测定药材的水分、总灰分和浸出物。采用高效液相色谱法测定药材中栀子苷、芦丁、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量：色谱柱为Waters Xbridge．C18,流动相为乙腈．0．2％磷酸（梯度洗脱，栀子苷、芦丁）、甲醇．水（45：55，V／V，西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ），流速为1．0ml／min，检测波长为256nm（栀子苷、芦丁）、440nm（西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ），柱温为30℃，进样量为10μl（栀子苷、芦丁）、5“l（西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ）。结果：栀子药材的水分、总灰分和浸出物分别为5．8％～8．4％、3．7％～5．9％和29．5％～37．9％。栀子苷、芦丁、西红花苷Ⅰ和西红花苷II检测质量浓度线性范围分别为162．08～1620．84gg／ml（r=0．9999）、2．07--20．72gg／ml（r=0．9999）、8．04-80．41gg／ml（r=0．9999）、1．05--10．53μg／ml（r=0．9999）：精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2％；加样回收率分别为98．65％～101．43％（RSD=1．09％，n=6）、97．97％～101．83％（RSD=1．39％，n=6）、97．97％～101．30％（RSD：1．36％，n：6）、98．49％～103．04％（RSD=1．84％，n=6）。结论：该研究所建标准可用于市售栀子药材的质量控制。

HPLC法同时测定红花如意丸中3种有效成分

为了建立同时检测藏药红花如意丸中的羟基红花黄色素A、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ含量的分析方法,本文采用高效液相色谱法(HPLC),以Agilent eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.3%的磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为403 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。结果显示,羟基红花黄素A、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的浓度分别为1.2~80μg/mL、1.88~62.7μg/mL和1.76~176μg/mL时与峰面积有良好的线性关系,将该方法用于红花如意丸中这3种组分的测定,平均回收率分别为100.0%、98.9%和103.6%,相对标准偏差小于1.5%。由此得出,本文所建立的方法简便、快速、准确,可用于红花如意丸中羟基红花黄色素A、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的同时测定。

青海产西红花品质评价研究

目的 采用高效液相色谱法对青海地区的西红花药材中苦番红花素、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ进行初步的分析。方法 该试验所选择的色谱柱是Agilent EclipseXDB-C18(4.6 mm×250 mm, 5μm),梯度洗脱所用溶剂为色谱级乙腈与纯净水;3个有效成分的测定波长分别为:苦番红花素(254 nm, 0~23 min),西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ(440 nm, 23~50 min);柱温选择20℃。结果 本研究建立的方法符合分析要求,重现性和准确度均较好。结论 所测的青海产西红花中3个有效成分的含量均符合药典标准,本试验为青海西红花的品质评定和产业发展奠定了基础。

金属离子对西红花苷稳定性的影响

目的考察金属离子对西红花苷稳定性的影响。方法采用HPLC法测定在Fe^3+、Fe^2+、Al^3+、Cu^2+、Na^+、K^+、Ca^2+、Mg^2+作用下,西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ在24 h内的浓度变化,以及不同温度、浓度Fe^3+和Na^+对西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ降解的影响。结果 Fe^3+和Fe^2+对西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ降解有较强的促进作用,而Na^+和K^+则有明显的抑制作用。不同温度下Fe^3+均能显著促进西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的降解。随着Fe^3+浓度的升高,西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ降解速率加快。Na^+在温度为4~20℃,浓度为0.001~0.01 mol/L时减缓西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ降解的作用最强。结论西红花苷类化合物对部分金属离子较为敏感,西红花苷类成分在工业生产以及用药过程中应注意金属离子对稳定性的影响。

通脑液的质量标准研究

目的:建立通脑液的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中西红花进行定性鉴别;采用HPLC法测定西红花中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量,色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(48∶52)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长440 nm,进样量10μL。结果:薄层鉴别专属性强,分离效果好。西红花苷Ⅰ在9.66~57.94μg·m L-1呈良好的线性关系(r=1),西红花苷Ⅱ在5.91~35.48μg·mL^(-1)呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为98.4%(RSD=1.21%,n=9),99.4%(RSD=1.70%,n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为通脑液的质量控制方法。