气相色谱法测定粗生物柴油中甲醇含量

建立了测定粗生物柴油中甲醇含量的气相色谱法。粗生物柴油中的甲醇经石英毛细管柱分离后,用氢火焰离子检测器进行测定。实验结果表明,甲醇溶液的浓度(m/m)在0.500%~10.000%范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.9999,该方法检出限为0.007%。对实际样品进行测定,相对标准偏差在0.64%~1.31%(n=7),加标回收率在96.8%~102.1%。该方法操作简便,灵敏度高,精密度好,结果准确,对仪器系统污染小,适用于粗生物柴油中甲醇含量的测定。

储罐防腐涂料在不同含水率甲醇中的性能研究

目的 针对含水率较高的粗甲醇对储罐造成的腐蚀问题,开展甲醇储罐用防腐涂料研究。方法 选用环氧酚醛和无机硅酸锌涂料样板,分别在纯甲醇和水质量分数为37.5%的甲醇两种溶液中进行浸泡实验,对浸泡前后的外观形貌、膜厚度、质量、红外光谱等进行了对比分析,并采用光学显微镜对涂料浸泡前后的微观形态进行了测试。结果 环氧酚醛涂料在两种溶液中的防腐性能显著变化,在水质量分数为37.5%的甲醇溶液中,环氧醚键遭到破坏,出现了羟基功能团,漆膜性能下降,漆膜产生破坏;无机硅酸锌涂料在两种溶液中的性能变化不大。结论 在含水甲醇溶液中,无机硅酸锌涂料的耐腐蚀性更强。

C307型甲醇合成催化剂在300 kt/a甲醇装置上的工业应用

介绍了C307型甲醇合成催化剂在某公司300 kt/a甲醇装置上的工业应用情况,对该装置的工艺流程、运行条件以及催化剂的物化性能、装填量、还原过程和正常生产运行进行了简要概述,并详细分析了入/出塔气氢含量、出水量、循环量、粗甲醇产量、总碳效率等运行参数。结果表明,C307型甲醇合成催化剂运行至今,日产粗甲醇最高可达1 223 t,同时产品粗甲醇中乙醇质量分数低于0.04%。C307型甲醇合成催化剂可以满足大型甲醇生产装置需求,可实现装置长周期稳定运行。

生物柴油副产物粗甘油中甲醇含量的测定

建立了顶空-气相色谱法,对生物柴油副产物粗甘油中的甲醇含量进行测定。将粗甘油样品用水溶解,加入1,4-二氧六环作内标,90℃下顶空平衡45 min,在HP-INNOWax柱上进行分离和测定。实验结果表明,甲醇溶液的质量浓度在0.8～40.0 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.999,样品中甲醇质量分数的测定低限为0.005%。对实际样品进行测定,相对标准偏差在0.9%～1.6%(n=8),加标回收率在94.0%～106.0%。该方法操作简便,精密度好,结果准确,对仪器系统污染小,适用于粗甘油中甲醇含量的测定。

14种植物的甲醇粗提物对白背飞虱和褐飞虱的生物活性

用甲醇对广西乐业天坑14种植物不同部位(18个样品)进行冷浸提取,室内测定各甲醇粗提物对白背飞虱和褐飞虱的生物活性。结果表明:处理后48 h,伊桐叶、种子和树皮及牛耳枫果和紫苏对白背飞虱和褐飞虱的触杀活性较高,白背飞虱和褐飞虱的死亡率达80%以上,伊桐果皮和扫把枝对白背飞虱和褐飞虱的触杀活性为50%～80%;蛇床子果对白背飞虱为高触杀活性,而对褐飞虱为中等触杀活性;商陆对白背飞虱为中等触杀活性,对褐飞虱为低触杀活性;其余8种植物甲醇粗提物对白背飞虱和褐飞虱的触杀活性均在50%以下;72 h后,伊桐树皮和种子、蛇床子果、牛耳枫果甲醇粗提物对白背飞虱和褐飞虱的产卵忌避活性都达到80%以上,其余植物甲醇粗提物对白背飞虱和褐飞虱的产卵忌避活性都在60%以下;有高触杀活性和高产卵忌避活性的植物甲醇粗提物对白背飞虱和褐飞虱4龄若虫的拒食活性大小顺序为伊桐叶、伊桐种子、伊桐果皮、蛇床子果、牛耳枫果、伊桐树皮。

树枝状聚酰胺-胺对O/W型模拟原油乳液的破乳性能

采用发散合成法以乙二胺为核、甲醇为溶剂 ,交替与丙烯酸甲酯和乙二胺反应 ,在适宜的工艺条件下合成了支化代为 1 0～ 3 0的聚酰胺 胺型树枝状高分子 (PAMAM)系列。采用IR和端基分析对PAMAM的结构进行了表征 ,同时采用O/W型的模拟原油乳液评价了PAMAM的破乳性能。结果表明 ,该新型破乳剂与常规破乳剂不同 ,它能迅速地脱出乳液中的油相。 1 0～ 3 0支化代的PAMAM均具有一定的破乳效果 ,其中 3 0代PAMAM在 5 0℃、添加量为 10 0mg/l时 ,能够使含油 5 %的O/W型模拟原油乳液的脱水率达到 92 %。

混合核函数在线支持向量机在甲醇合成中的应用

针对甲醇生产过程中高度的非线性和时变性,采用精确在线支持向量机模型预测粗甲醇的转化率。在线支持向量机模型一般采用单一的核函数,混合核函数可以弥补单一核函数的不足,提高模型的泛化能力和学习能力。为了使模型的预测精度进一步提高,在混合核函数的基础上运用在线误差校正方法。将基于混合核函数和误差校正的在线支持向量机建模方法应用在煤制甲醇数据上,通过与传统支持向量机和准确在线支持向量机模型对比,仿真实验和分析结果表明改进的在线支持向量机模型比传统支持向量机预测精度高,能够实现粗甲醇转化率的实时预测,从而更好的指导甲醇生产。

苹果籽营养成分测定

苹果籽经皮仁分离,已醚提取,对其出仁率、粗脂肪含量、脂肪酸组成、蛋白质含量和淀粉含量进行了测定。结果表明,苹果籽出仁率为69.36%,籽仁含油率为28.9%,其中主要脂肪酸油酸和亚油酸的含量分别为33.6%和55.5%。籽仁中含蛋白质和淀粉分别为48.72%和5.01%。甲醇提取物含量为10.4%,定性试验表明其中很可能含有酚性的还原物质和糖甙等物质。

甲醇精馏的研究进展与应用

甲醇精馏是多个简单蒸馏的组合,是甲醇生产装置的重要工序,其技术的好坏直接关系到精甲醇的质量。对近几年来国内甲醇精馏技术的研究与应用进行了回顾和总结。

降低精甲醇中乙醇含量的措施探讨

论述水煤浆气化生产的原料气在铜基催化剂作用下,经过三塔精馏生产精甲醇,从源头开始探讨如何降低精甲醇中的乙醇含量。

甲醇萃取精制麻疯树油研究

碱催化酯交换反应制备生物柴油要求原料油的酸值低于1.5 mgKOH/g。以麻疯树毛油为原料,采用甲醇萃取法对原料油进行预处理,并运用正交试验法考察萃取剂用量、萃取温度、萃取时间和萃取次数等因素对萃取效率的影响规律。从正交试验结果并考虑降低成本和能耗得出最佳萃取工艺条件为:萃取剂体积用量占原料油体积的80%,萃取温度30℃,萃取时间5 min,萃取4次。甲醇萃取法较之传统的酸催化酯化法,具有工艺简单、处理效率高、不产生酸废水等特点,是一种精制麻疯树毛油的理想方法。

分光光度法测定进口粗甘油中甲醇含量

建立了1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定进口粗甘油中甲醇含量的方法。研究了溶液酸度、显色剂用量、显色温度和稳定时间等实验条件。结果表明,在pH 13.0的KCl–NaOH缓冲溶液中,反应产物有最大吸光度,最大吸收波长为454 nm。甲醇浓度在0.040～2.0 g/L范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性回归方程为A=0.052 6+0.502 1c,r=0.999 3,检出限为0.025 mg/mL。加标回收率在93.4%～104.5%之间,样品测定结果的相对标准偏差为2.8%～4.6%(n=7)。

加法规则的多核学习在甲醇合成中的应用

对粗制甲醇的化学转化过程进行了研究,针对甲醇生产过程中工艺参数与产品质量之间非线性和时变性的问题,为了更好地预测甲醇产率,提出了一种加法规则的多核学习支持向量回归机算法。所提算法依据正定核函数的构造原理,采用将基本核函数进行相加的规则来组合多核函数,进而,建立多核学习支持向量回归机的甲醇合成转化率预测模型。甲醇数据的实验结果表明,对比传统支持向量回归机模型,所提出的加法规则的多核学习模型的甲醇转化率预测精度更优,可以更好地指导甲醇合成。

醚基燃料的开发及其应用

综述了醚类燃料与醇醚燃料的开发与应用概况。由于受石油资源的限制，从煤出发制取醚基燃料作为石油基燃料的代用品是可行的。醚基燃料可分为粗醚燃料与醇醚燃料。此类燃料的应用范围正在逐步扩大。

大麦虫不同虫态甲醇粗提物化学成分的分析和比较

为了探寻大麦虫Zophobas morio变态发育过程中化学成分的变化,本研究利用薄层色谱技术对大麦虫的3个虫态(幼虫、蛹和成虫)甲醇粗提物中的化学成分进行分析和比较,利用柱色谱技术、核磁共振氢谱技术(1HNMR)和气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对蛹甲醇粗提物进行重点分析。结果表明:虫蛹甲醇粗提物中含有幼虫和成虫甲醇粗提物中不存在的化学成分。对虫蛹甲醇粗提物进行针对性的结构研究,共鉴定出10个脂肪酸。其中,存在于大麦虫虫蛹中的10-十六碳酮酸、10-十八碳酮酸为首次从自然界昆虫中获得;(8E,11E)-8,11-十八碳烯酸、(9Z,12Z)-9,12-十八碳烯酸、(9Z,12Z,15Z)-9,12,15-十八碳烯酸、8-(3-辛基-2-环氧乙烷基)辛酸和8-(2-辛基环丙烷基)辛酸为首次从大麦虫中发现。以上研究结果为针对大麦虫不同生物阶段的开发利用提供新的理论依据。

应用甲醇一步提取法制备环带斑褶菇菌丝体粗多糖

建立了环带斑褶菇菌丝体粗多糖的甲醇一步提取法。采用正交设计,优化了提取工艺,并采用传统的水提醇沉法验证了新工艺的应用效果。结果表明,甲醇一步提取法可以有效地应用于环带斑褶菇菌丝体粗多糖的制备。采用甲醇一步提取法提取环带斑褶菇菌丝体粗多糖的最佳工艺为:料液比1∶40,提取温度55℃,提取时间6h。甲醇一步提取法提取的粗多糖为白色半透明结晶,蛋白含量0.02%,得率23.46%;而水提醇沉法提取的粗多糖为浅褐色粉末,蛋白含量0.36%,得率22.04%。甲醇一步提取法有待于在其他生物粗多糖提取中得到更大范围的应用。

粗山梨酸的HPLC法测定

为山梨酸生产过程中的中间产品——粗山梨酸含量测定,建立了一种快速高效的液相色谱分析方法,并根据多次实验考查了不同进样配比、不同进样速度下的的分析谱图,最终得到最佳的优化条件为:用Shim-packVP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,在230nm波长下,甲醇:水(v/v)=80:20为流动相,流速0.5mL/min,柱温25℃;自动进样气进样,进样1μl。在所选定的液相色谱条件下,粗山梨酸中山梨酸含量测定结果较好,用外标法测取粗山梨酸中山梨酸含量,是一种简便、快速、准确的分析方法,从进样到完成分析只需12min,山梨酸含量和峰面积比值之间呈良好的线性关系,山梨酸的直线回归方程为y=1×107x+75037,相关系数为0.9977,方法的相对标准偏差为0.87%,回收率达98.60%。

联醇精馏节能减排新工艺

将联醇精馏工艺与联醇生产工艺相结合,提出了联醇精馏节能减排新工艺:根据联醇生产制得的粗甲醇的质量特点,简化了精馏工艺流程;根据各种精馏可利用余热的温度和能级高低分别预热粗甲醇和淡甲醇,并将二者以多股进料的形式分段加入预精馏塔;将塔釜残液返回造气系统,将塔顶不凝气用作锅炉燃料,将精馏残渣用作型煤添加剂;用淡甲醇取代萃取水。

合成液体燃料的研究

以粗甲醇为原料合成的新型液体燃料使用结果表明：该液体燃料的火焰高度比石油液化气的火焰高2－4cm，并解决了积炭堵塞管道问题，使用效果较好。

杂醇油—粗甲醇—煤沥青联产初探

为提高甲醇生产中副产物杂醇油的利用效率,将杂醇油经加压精馏塔和常压精馏塔(双效精馏)后所得的粗甲醇与煤反应制得煤沥青。对制得的煤沥青进行组分分析,发现煤沥青中含有较多芳环,有利于热聚合反应以制备中间相沥青。煤与杂醇油生产煤沥青,可为煤炭资源综合利用和新材料研发提供一条新的途径。