铜-二氧化硅凝胶薄膜的电化学制备及其光学性能

以CuCl_2·2H_2O和正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱体,配制了透明稳定的Cu^(2+)–SiO_2复合溶胶。采用循环伏安法研究了Cu^(2+)在该溶胶中的电化学性质,以恒电位法在氧化铟锡(ITO)导电玻璃表面沉积了凝胶复合薄膜。采用扫描电镜、能谱、X射线衍射对复合薄膜进行了表征,以紫外-可见光谱测试了薄膜的线性光学性能。结果表明,控制电位在-0.24~0.2 V和负于-0.24 V(相对于饱和甘汞电极)可分别制备出Cu^+–SiO_2和Cu–SiO_2凝胶薄膜,前者的平均光学带隙宽度(Eg)为1.94 e V,略高于后者的1.92 eV。由于Cu在溶胶中是连续成核,导致了Cu–SiO_2凝胶薄膜中的Cu颗粒大小不均匀(在几十纳米至几微米之间),吸收光谱在400~500 nm出现了Cu带间迁移的吸收峰。

CuO/SiO_2复合薄膜的微观结构和发光特性分析

采用射频磁控共溅射法在硅衬底上沉积Cu/SiO2复合薄膜,然后在N2保护下高温退火,再于空气中自然冷却氧化,制备出低维CuO纳米结构,并对其微观结构和光致发光进行研究.退火温度为1100℃时样品中主晶相为立方晶系的CuO(200)晶面,薄膜样品表面出现纳米线状结构,表面组分主要包括Cu、O元素,冷却氧化形成CuO/SiO2复合薄膜.该温度下退火后,光致发光谱中出现紫外光和紫光,这是由于复合薄膜中CuO的导带底到Cu空穴缺陷能级的跃迁导致的.

射频磁控共溅射高温NH_3退火制备CuO/SiO_2复合薄膜的微观结构

采用射频磁控共溅射法在硅衬底上沉积Cu/SiO2复合薄膜,然后在NH3保护下高温退火,再于空气中自然冷却氧化,形成CuO结构,对其微观结构进行分析。随着退火温度的升高,CuO由单斜晶相逐渐转变为立方晶相,CuO薄膜结晶质量提高。样品于900℃和1 100℃退火后,形成有序散落的微米级颗粒,前者由粒状团簇组成,颗粒表面比较粗糙,后者由片融状小颗粒融合而成,颗粒表面比较光滑。

CuO/ZnO叠层复合薄膜的制备及其光催化活性

分别通过光还原和电还原在以氧化铟锡玻璃为基体的ZnO上沉积Cu和Cu2O,后经400℃空气中热处理,制备了两种CuO/ZnO叠层复合薄膜。用X射线衍射、扫描电子显微镜和X射线能量散射谱分别对复合薄膜的晶相、形貌和化学组成进行表征。以橙黄II在模拟自然光照射下的光催化降解作为探针反应评价其光催化活性。结果表明:由Cu/ZnO经400℃下焙烧1 h转化的CuO/ZnO叠层复合薄膜具有更高的光催化活性,反应1 h后,橙黄II的降解率比由Cu2O/ZnO经400℃下焙烧1 h转化的CuO/ZnO提高了14%。对CuO/ZnO叠层复合薄膜光催化活性提高的原因也进行了讨论。

不同气氛保护下退火制备的CuO/SiO_2复合薄膜微观结构分析

采用射频磁控共溅射法在Si(111)衬底上沉积Cu/SiO2复合薄膜,然后在N2和NH3保护下高温退火,再于空气中自然冷却氧化,制备出CuO结构,并对其微观结构进行分析.N2保护下退火温度为1100℃时样品中主晶相为立方晶系的CuO(200)晶面,薄膜样品表面出现纳米线状结构,表面组分主要包括Cu,O元素,冷却氧化形成CuO/SiO2复合薄膜.NH3气氛保护下退火,随着退火温度的升高,CuO由单斜晶相逐渐转变为立方晶相,CuO薄膜结晶质量提高.样品于900℃和1100℃退火后,形成有序散落的微米级颗粒,前者由粒状团簇组成,颗粒表面比较粗糙;后者由片融状小颗粒融合而成,颗粒表面比较光滑.

一种新型电沉积二氧化硅复合膜电化学发光雷尼替丁传感器

利用电沉积方法在玻碳电极表面制备了二氧化硅-壳聚糖（CHI）-氧化石墨烯（GO）-Ru（bpy）2＋3复合膜,并采用扫描电子显微镜（SEM）技术、循环伏安法（CV）、电化学阻抗法（EIS）和电化学发光法（ECL）对修饰电极的性质进行了研究。结果表明,将壳聚糖和氧化石墨烯引入二氧化硅膜可以提高该膜的电子传递速度,且固定化的Ru（bpy）2＋3在该膜中保持了良好的电化学活性。复合膜中固定化的Ru（bpy）2＋3呈现出稳定的电化学发光信号。盐酸雷尼替丁对该电极的电化学发光信号有增敏作用,该增敏电化学发光信号与盐酸雷尼替丁的浓度的对数值在1.0×10-9~5.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,相关系数r为0.9908,检出限为5×10-10mol/L。