高效液相色谱法测定腺苷钴胺片中的羟钴胺素含量

目的建立高效液相色谱法测定腺苷钴胺片中的羟钴胺素含量。方法采用DIKMA C8色谱柱（150mm×4.6 mm,5μm）,流动相为柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH=4.0）-甲醇（80：20）,柱温为35℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为351 nm。结果羟钴胺素在1.0~20.0μg·mL-1与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 7）,低、中、高浓度平均回收率分别为99.0%、100.2%、100.0%,RSD分别为0.17%、0.21%、0.23%（n=3）,检出限为4.0 ng,日内、日间精密度RSD分别为0.58%和0.69%（n=6）。结论该方法灵敏、准确,专属性强,可作为腺苷钴胺片中的羟钴胺素含量测定。

高效液相色谱法测定注射用腺苷钴胺中羟钴胺素并比较不同生产企业样品质量

目的建立HPLC法测定注射用腺苷钴胺中羟钴胺素的含量,并比较国内不同生产企业样品质量。方法采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为资生堂MG-ⅡC_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A:0.05 mol·mL^(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH值至3.2)-乙腈(90∶10);流动相B:乙腈-水(80∶20);流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为260 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果羟钴胺素检测质量浓度线性范围为0.4~8.0μg·mL^(-1)(r=1.000);检测限为2.2 ng;精密度、重复性、稳定性试验结果 RSD分别为0.69%、2.3%和2.0%;平均加样回收率在103.3%~104.0%(RSD<1.0%,n=3)。92批次样品的羟钴胺素含量均值在0.02%~1.58%,均值0.34%;不同生产企业样品中的羟钴胺素的量存在差异。结论该方法准确、简便、专属性强,可用于注射用腺苷钴胺中羟钴胺素的测定和比较,对产品质量评价更有区分力。