新型β-环糊精衍生物/硅基杂化手性固定相制备及评价

以脲氨基-β-环糊精硅基衍生物为手性单体,1,2-二(三乙氧基硅烷)乙烷(BTEE)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,采用水热合成法制备脲氨基β-环糊精衍生物/硅基手性杂化材料(β-CD/PMOs)。以其为手性固定相制备一种新型毛细管电色谱开管柱,通过IR和SEM对固定相的结构和形貌进行表征。结果表明,固定相成功键合在毛细管内,并保留了固定相原有的球形结构。以硫脲为标记物,测得平均柱效在11698.4 plates/m以上,日内、日间及柱间柱效的相对标准偏差(RSD)(n=7)均≤1.31%,且成功拆分D,L-组氨酸,达到基线分离。可见,该开管柱具有良好的重现性、稳定性和手性拆分能力。

反相空心柱液相色谱溶胀聚丙烯酸酯固定相研究

在成功制备反相液相色谱聚丙烯酸酯空心柱(约12μmI.D.)基础上,从实验中观察到非极性溶剂对聚丙烯酸酯固定相有明显的溶胀效应。经过溶胀的聚丙烯酸酯空心柱有效地增加了固定相膜厚度,提高了柱容量和蒽衍生物的保留时间,柱分离性能也得到明显的改善。

非甾体类抗炎药的毛细管电色谱分析研究

论文应用氰基键合毛细管开管柱,建立了非甾体类抗炎药(舒林酸、芬布芬、布洛芬、萘普生、酮洛芬、氟比洛芬和双氯芬酸钠)的开管毛细管电色谱分析模式。在最优分离条件下,七种非甾体类抗炎药在18分钟内实现良好分离,其线性范围均为1.5×10^(-5)mol/L-4.0×10^(-4)mol/L,检测限在3.5×10^(-6)mol/L-1.0×10^(-5)mol/L之间。应用于猪肝样品分析,平均回收率在85.0%-92.6%之间。该方法为非甾体类抗炎药的分离测定提供了新的技术。