反相离子对色谱法测定环维黄杨星D含量

目的:建立环维黄杨星 D 的含量测定方法。方法:采用 Apollo C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为5 mmol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液(内含0.15%的三乙胺,磷酸调节 pH 至3.1)-乙腈(73:27,v/v),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长203 nm。结果:环维黄杨星 D 主峰峰形对称,与杂质峰分离良好。在0.12～0.72 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率(n=3)为98.4%～99.0%,RSD 为0.3%～0.9%。结论:本法操作简单、结果准确,具有良好的重复性,可用于环维黄杨星D的含量测定。

HPLC-ELSD法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量

目的建立黄杨宁片中环维黄杨星D的HPLC-ELSD含量测定方法。方法色谱柱为Phenomenex luna C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.25mol/L甲酸铵溶液（甲酸调pH值至3.8）（40：60）,流速为流速1.0 mL/min,检测器为ELSD,柱温为30℃。结果环维黄杨星D在0.662 0~10.432μg线性关系良好（r=0.999 0）,平均回收率为（n=9）99.01%,RSD为1.51%。结论本法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于控制该制剂质量。

UPLC-MS/MS法测定黄杨宁制剂中的环维黄杨星D的含量

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定黄杨宁制剂中环维黄杨星D的含量。方法:采用UPLC-MS/MS法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-含0.1%甲酸的0.01 mol·L^(-1)甲酸氨溶液,梯度洗脱,流速为0.35 ml·min^(-1),柱温为30℃,进样量为5μl。离子源为电喷雾(ESI)离子源,正离子模式,工作模式为多反应监测模式(MRM)。结果:环维黄杨星D的线性范围为15.58~1 558.00 ng·ml^(-1)(r=0.999 5);平均加样回收率为97.7%(RSD=3.8%,n=6)。结论:该方法快速、简便、准确、重复性好,适用于黄杨宁制剂的质量控制。

黄杨宁片及原料中环维黄杨星D含量测定的3种HPLC方法评价

目的通过比较环维黄杨星D的3种高效液相色谱测定方法,对方法准确性、中间精密度和实用性作出评价,以筛选出适合作为药典标准的方法。方法分别采用SiO2柱正相高效液相色谱ELSD检测法、NH2柱正相高效液相色谱末端检测法、C18柱反相离子对高效液相色谱末端检测法分别对黄杨宁片及原料进行测定,比较其色谱行为、含量、灵敏度、中间精密度和准确性,并给出评价。结果3种方法使原料分离出的最多峰数分别为8,10,14个;回收率(n=9)分别为96.38%(RSD=2.6%)、75.24%(RSD=3.2%)、97.97%(RSD=1.1%);不同仪器上的含量中间精密度RSD(n=3)片剂分别为3.9%,7.1%,4.0%,原料分别为3.5%,4.3%,4.7%。结论3种方法中,综合准确性、中间精密度、实用性等方面因素,C18柱反相离子对色谱末端检测法为最佳,适合作为药典方法。

小叶黄杨中环维黄杨星D含量测定的两种高效液相色谱法评价

目的建立高效液相色谱电喷雾检测法(HPLC-CAD)和高效液相色谱紫外检测法(HPLC-DAD)并用于测定小叶黄杨中环维黄杨星D的含量。方法色谱柱:Waters XbridgeC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈和0.05%三氟乙酸,梯度洗脱,流速1 m L·min-1,柱温35℃,DAD检查波长为200 nm。用外标一点法测定环维黄杨星D的含量。结果在两种方法中,环维黄杨星D的质量浓度在5.1×10-3~5.1×10-2mg·m L^(-1)内线性关系良好;HPLC-CAD检测限为0.02μg,平均回收率为99.7%;HPLC-DAD检测限为0.16μg,平均回收率为97.7%。两种方法均可准确地测定小叶黄杨中环维黄杨星D的含量。结论 HPLC-CAD法色谱峰形好、响应值大、检测限低及回收率高,更适用于具有末端吸收的环维黄杨星D的含量测定。