高效液相色谱-电喷雾串联质谱法确证海洋微生物产生的新环肽的连接顺序

报道了采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术测定由海洋内生真菌产生的2个新环五肽cyclo(Phe-Leu-Leu-Leu-Ile)和cyclo(Phe-Val-Leu-Leu-Leu),串联质谱实验提供了丰富的结构信息,确证了环肽的氨基酸的种类和连接顺序。这种简单、快速、可靠的分析方法在对未知样品中环肽成分的检测中具有广阔的应用前景。

肺移植围手术期肝肾功能动态分析

目的观察肺移植围手术期肝肾功能变化情况和探讨其对临床急性排斥反应(acuterejection,AR)时诊断治疗的参考价值。方法分别对2例接受同一供者的左、右肺肺移植患者,移植前后血清中总胆红素(TBIL)、丙氨酸转氨酶(ALT)和肌酐(CRE)的变化情况进行动态观察分析。结果TBIL在使用环孢素(CSA)期间有不同程度升高,AR得到控制时可恢复正常;ALT在病情恶化时异常增高;CRE变化不大。结论TBIL可以作为肺移植术后免疫抑制药物CSA肝毒性的敏感指标;ALT的异常变化可作为病程转归的指标。

环(L-苯丙-L-缬)二肽的合成

以L-(+)-苯丙氨酸甲酯盐酸盐和L-(+)-缬氨酸为原料,经氨基保护、羧基活化等措施合成了新型催化剂环(苯丙-缬)二肽.

光活环二肽环(L-脯-L-丙)和环(L-脯-L-缬)的合成

以L-脯氨酸、L-丙氨酸和L-缬氨酸为原料,先用苄氧羰基保护L-脯氨酸的N端,再与C端保护的L-丙氨酸甲酯/L-缬氨酸甲酯缩合,得直链肽,再经Pd/C催化氢化脱保护基,以仲丁醇为溶剂回流关环,得到光活纯的环二肽(L-脯-L-丙)/环(L-脯-L-缬)。该方法耗时短、产率较高、不发生消旋,是一种通用的光活含脯氨酸环二肽的合成方法。

海洋真菌Nigrospora sphaerica中化学成分的研究

目的研究海洋真菌Nigrospora sphaerica菌丝体中的化学成分，以期得到有活性的先导化合物。方法利采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化，通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从真菌Nigrospo—Fasphaerica的菌丝体提取物中分离并鉴定了11个化合物，分别为麦角甾-5，7，22E-三烯-3卢-醇（1），胆甾醇（2），吡咯并哌嗪．2，5-二酮[环（脯-甘）二肽]（3），3-甲基-吡咯并哌嗪-2，5-二酮[环（脯-丙）二肽]（4），3-苄基-吡咯并哌嗪-2，5-二酮[环（脯-苯丙）二肽]（5），3-苄基-哌嗪-2，5-二酮[环（甘-苯丙）二肽]（6），5-羟甲基糠醛（7），亮氨酸（8），3，6-二甲基-哌嗪-2，5-二酮[环（丙-丙）二肽]（9），腺嘌呤（10），尿嘧啶核苷（11）。结论化合物1，3～7和11为首次从海洋真菌Nigrospora sphaerica中分离得到。

凤丹内生真菌Fusarium oxysporum次生代谢产物的研究

目的研究凤丹内生真菌Fusarium oxysporum的次生代谢产物。方法运用多种色谱法对菌株F. oxysporum发酵液的醋酸乙酯萃取部位进行分离纯化,采用波谱分析对化合物的结构进行鉴定。结果从菌株F. oxysporum发酵液的醋酸乙酯萃取部位中共分离得到23个化合物,分别鉴定为(2S)-脯氨酸(1)、(22E,24R)-7,22-二烯-3β,5α,6β-麦角三醇(2)、环-(S-脯氨酸-S-亮氨酸)(3)、环-(L-丙氨酸-L-脯氨酸)(4)、环-(缬氨酸-脯氨酸)(5)、环-(R-脯氨酸-S-苯丙氨酸)(6)、环-(D-顺-4-羟脯氨酸-L-苯丙氨酸)(7)、环-(L-反-4-羟基脯氨酸-L-苯丙氨酸)(8)、环-(谷氨酸-酪氨酸)(9)、环-(L-4-反-羟基脯氨酸-L-亮氨酸)(10)、环-(L-色氨酸-L-脯氨酸)(11)、环-(L-亮氨酸-甘氨酸)(12)、N-(3-(1H-吲哚-3-基)丙基)乙酰胺(13)、吲哚-3-乙酸(14)、2-哌啶酮(15)、2-吡咯烷酮(16)、胸腺嘧啶(17)、(5S)-5-((4-羟基苯基)甲基)-2,4-咪唑烷二酮(18)、(3S,6S)-3-(2-丁基)-6-(1-羟乙基)-2,5-哌嗪二酮(19)、环-(丙氨酸-亮氨酸)(20)、环-(S-脯氨酸-S-苯丙氨酸)(21)、环-(酪氨酸-脯氨酸)(22)、环-(L-苯丙氨酸-L-酪氨酸)(23)。结论除化合物2、6、14外,其余化合物均为首次从该菌株发酵液中分离得到。