气相色谱-负化学离子源质谱法检测胡萝卜中残留的环氟菌胺

建立了胡萝卜中环氟菌胺残留量的气相色谱．负化学离子源质谱（GC—NCI／MS）检测方法。用乙酸乙酯对胡萝卜中的环氟菌胺进行提取，并经固相萃取（SPE）净化后，由GC—NCI／MS在选择离子监测模式（SIM）下测定。该方法的准确度和精密度较高，在0．005，0．01，0．02，0．04mg／kg 4个加标水平下，环氟菌胺的平均回收率均处于74．996～96．4％之间，相对标准偏差（RSD）小于9．796。在10～1000ng／mL范围内线性关系良好，检出限为0．001mg／kg，定量限为0．005mg／kg。该方法选择性好，抗干扰能力强，可作为胡萝卜中环氟菌胺残留检测的确证方法。

环氟菌胺在土壤和水-沉积物系统中的降解研究

环氟菌胺是一种新型酰胺类杀菌剂,其在环境中的归趋备受关注。采用室内模拟试验方法,研究了环氟菌胺在不同土壤和水-沉积物体系中的降解特性。结果表明,好氧条件下,其在江西红壤、太湖水稻土、东北黑土中降解速率分别为0.007、0.007、0.009 d^(-1),降解半衰期分别为99.0、99.0和77.0 d;积水厌气条件下降解速率为分别为0.004、0.004、0.011 d^(-1),降解半衰期为173、173和63.0 d。不同类型土壤中降解速率大小为江西红壤≈太湖水稻土<东北黑土,土壤p H值是影响环氟菌胺在土壤中降解的主要因素。好氧条件下河流与湖泊水-沉积物系统中环氟菌胺总量的降解速率分别为0.032、0.028 d^(-1),降解半衰期分别为21.7和24.8 d;厌氧条件下其降解速率分别为0.028、0.023 d^(-1),降解半衰期分别为24.8和30.1 d。河流体系的降解速率高于湖泊体系,好氧条件下降解速率高于厌氧条件。环氟菌胺在水-沉积物体系中主要存在于沉积物中,系统降解速率主要受沉积物中的降解速率影响。环氟菌胺在土壤中具有较强稳定性,进入水-沉积物系统时主要分布于沉积物中,可能会对水体和土壤环境造成一定的污染。

环氟菌胺原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX EclipseXDB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在210nm波长下对环氟菌胺原药进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.27,变异系数为0.27%,平均回收率为99.80%。

环氟菌胺的水解动力学研究

为明确环氟菌胺的水解动力学规律,采用室内模拟试验方法,探究了温度、p H值、表面活性剂和不同种类水体对环氟菌胺水解的影响。结果表明:随着温度的升高,环氟菌胺的水解速率加快;环氟菌胺在碱性条件下降解最快;十二烷基磺酸钠(sodium dodecyl sulfonate,SDS)抑制环氟菌胺的水解;腐植酸的浓度低于1 mg·L-1时促进环氟菌胺的水解,浓度高于1 mg·L-1时抑制环氟菌胺的水解;环氟菌胺在不同水体中的水解速率顺序为:海水>江水>河水,环氟菌胺在自然条件下的降解速率显著高于室内模拟条件。

新型白粉病杀菌剂环氟菌胺

介绍了防治白粉病的新杀菌剂环氟菌胺,内容涉及创制经纬、理化性质、毒性、作用机理、制剂与登记、专利概况、合成方法与应用等。

环氟菌胺在小麦生态系统中的残留消解及膳食风险评估

建立了环氟菌胺在小麦植株和麦田土壤中的残留检测方法,并对其在小麦中的残留量进行了膳食摄入评估。样品中环氟菌胺经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,气相色谱检测,外标法定量。结果表明:在0.02~10 mg/kg添加水平下,环氟菌胺在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的平均回收率在78%~119%之间,相对标准偏差在0.63%~14%之间。小麦植株、小麦籽粒和土壤中环氟菌胺最低检测浓度(LOQ)均为0.02 mg/kg。环氟菌胺在小麦植株中的消解符合一级动力学方程,半衰期为1.5~5.1 d。按推荐有效剂量132 g/hm 2施药,在30~50 d采收间隔期环氟菌胺的残留量均<0.2 mg/kg。环氟菌胺的普通人群国家估计每日摄入量(NEDI)是0.00277 mg,占日允许摄入量(ADI)的6.93%左右,认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险。

杀菌剂环氟菌胺波谱学数据全归属

环氟菌胺是一种具有新型母核结构的优秀杀菌剂,该文采用~1H NMR、^(13)C NMR、^(19)F NMR、~1H-^(13)C HSQC、~1H-^(13)C HMBC和~1H-^(15)N HMBC等多种核磁共振(NMR)技术,并结合质谱(MS)、紫外光谱(UV)和红外光谱(IR)等方法对环氟菌胺进行了解析,同时对一维核磁共振(1D NMR)波谱数据进行全归属,讨论了UV和IR的吸收峰与该化合物各官能团的对应关系、^(19)F对其~1H和^(13)C NMR谱峰的影响,以及MS主要离子碎片的归属和化合物裂解规律.

食品中环氟菌胺残留量的气相色谱-质谱联用检测方法的研究

建立了食品中环氟菌胺残留量的气相色谱-谱检测方样品中的环氟菌胺用乙腈提取,提取液加入氯化钠脱水后,用Envi-Carb/LC-NH2柱或C18固相萃取柱或弗罗里硅土层析柱净化,气相色谱-质谱法测定,外标法定量。方法的回收率在81.0%～101.3%之间,测定低限为0.010mg/kg,变异系数在2.9%～10.8%之间。