高效液相色谱法测定洋蓟叶中洋蓟素含量

目的建立了测定洋蓟叶中洋蓟素含量的高效液相色谱方法。方法用水加热回流提取样品，采用Shim—packCLC—ODS色谱柱（150mm×6mm，5μm），乙腈-2％的醋酸水溶液（13：87）等度洗脱，检测波长320nm。结果洋蓟素在0．0049～0．196mg·ml^-1范围内线性关系良好，平均回收率为98．12％，相对标准偏差（RSD）为1．01％。结论该方法快速、简便、准确，可用于洋蓟叶中洋蓟素的含量测定。

栽培菊苣籽总黄酮的提取、成分鉴定及抗氧化活性成分的识别

通过响应面法确定超声-微波协同萃取栽培菊苣籽总黄酮的最佳条件为:液料比40∶1(m L/g)、乙醇体积分数71%、提取温度65℃、微波功率400 W、超声功率50 W、提取时间6 min。在此条件下,测得栽培菊苣籽中黄酮的含量为93.23 mg/g。通过动态纯化的方式确定AB-8大孔树脂纯化菊苣籽总黄酮的条件为:上样液p H 4、上样液和洗脱液流速2 BV/h、洗脱液乙醇体积分数70%。高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析结果显示,栽培菊苣籽总黄酮主要是由绿原酸和洋蓟素两种化合物构成。离线1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)-HPLC法显示,洋蓟素比绿原酸对DPPH自由基具有更强的抗氧化活性,二者对游离基的清除率分别为64.11%和61.65%。

朝鲜蓟叶提取物中洋蓟素的检测分析

建立朝鲜蓟叶提取物中洋蓟素的高效液相色谱测定方法。采用waters symmetry C-18色谱柱（5μm,4.6×150 mm）,流动相为乙腈-磷酸/水（梯度洗脱）,检测波长330 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃。洋蓟素在38μg/mL～190μg/mL的浓度范围内呈良好线性关系（r=0.999 4）,平均回收率在97.4%102.3%之间,回收率的RSD为3.0%。结果表明,用高效液相色谱法测定朝鲜蓟叶提取物中洋蓟素的含量操作简便,结果准确,重复性好。

高效液相色谱法同时测定朝鲜蓟叶中绿原酸和洋蓟素含量

建立了同时测定朝鲜蓟叶中绿原酸(3-咖啡酰奎尼酸)和洋蓟素(1,5-二咖啡酰奎尼酸)的高效液相色谱方法。色谱条件为ECOSIL C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,0.2%磷酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,波长330 nm,柱温29℃。绿原酸和洋蓟素的色谱峰面积与进样浓度呈现良好的线性关系,平均加标回收率分别为100.20%、99.02%;平均RSD分别为1.31%、1.65%。该分析方法快速、准确、重现性好,可用于朝鲜蓟资源开发产品的质量分析。

基于石墨烯和Fe_(3)O_(4)@TiO_(2)@AuNPs纳米复合材料修饰电极用于检测洋蓟素

基于石墨烯(GR)和Fe_(3)O_(4)@TiO_(2)@AuNPs磁性核壳纳米粒子复合材料修饰金电极,构建了一种电化学传感器用于洋蓟素(cynarin)的定量检测.采用化学合成法制备了石墨烯二维纳米材料和Fe_(3)O_(4)@TiO_(2)@AuNPs磁性核壳纳米粒子,并利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对其形貌和结构进行了表征.考察了洋蓟素在传感器上的电化学行为,石墨烯具有大的比表面积和良好的导电性,与Fe_(3)O_(4)@TiO_(2)@AuNPs核壳纳米粒子复合后,改善了石墨烯的分散性,并产生协同效应,导致传感器对洋蓟素表现出显著的电流响应.该电化学传感器对洋蓟素的线性响应范围为50 nmol/L~0.3 mmol/L,线性方程为I(μA)=5.14lg c(μmol/L)+1.37,检出限为17 nmol/L(信噪比S/N=3).制备的电化学传感器具有线性范围宽、检出限低、选择性和稳定性高等特点,用于实际样品中洋蓟素的测定,结果令人满意.

膜分离技术分离纯化朝鲜蓟叶中洋蓟素的工艺研究

研究了膜技术分离纯化朝鲜蓟叶中洋蓟素的工艺过程,在超滤过程中,采用膜通量及洋蓟素浓度为考察指标。结果表明,10万Da分子量规格的膜为最佳选择,具有较大的膜通透性,产品洋蓟素的截留率低(1.79%)。在产品的纳滤过程,考察膜的透水通量、待测溶液纳滤前后的电导率及洋蓟素浓度指标。结果显示,选用合适的纳滤膜(300Da),浓缩效果好,洋蓟素的产品浓度提高到原液的34.9倍,同时浓缩液中电导率只为普通热真空浓缩的1/10左右。研究结果表明,膜分离技术在本实验研究中应用效果显著,适于进一步的推广应用。

HPLC法测定洋蓟茎叶提取物中绿原酸与洋蓟素的含量

建立了测定洋蓟提取物中绿原酸与洋蓟素含量的高效液相色谱法。采用高效液相色谱法,色谱柱C-18(150mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.2%磷酸水,采用梯度洗脱30min,乙腈与磷酸水体积比从5∶95至50∶50;检测波长为330nm;流速:1mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL。结果表明,绿原酸为0.13～0.66μg,线性关系良好,洋蓟素为0.12～0.62μg,线性关系良好,相关线性系数均为R=0.9999,绿原酸平均回收率为99.6%,RSD为0.41%;洋蓟素平均回收率为99.4%,RSD为0.31%;绿原酸与洋蓟素峰的理论塔板数均大于10000。该方法操作简单、准确、重复性好,适用于洋蓟茎叶提取物中绿原酸与洋蓟素含量的测定。

洋蓟素在大鼠血浆中的稳定性研究

本文通过体外孵化法对朝鲜蓟提取物中的洋蓟素在大鼠血浆中的稳定性进行了考察,并建立了大鼠血浆样品中洋蓟素含量的高效液相色谱测定方法,具有准确、快速、灵敏度高等优势。洋蓟素在血浆中的稳定性受到pH值和血浆代谢酶的双重影响,而后者的影响占主要作用,并且对洋蓟素的代谢具有浓度依赖性。本文所获得的洋蓟素血浆稳定性相关生物药剂学基础数据为朝鲜蓟提取物的制剂设计提供了重要参考。

山菊降压胶囊多指标成分含量测定及量值传递分析菊花成分变化

目的:建立高效液相色谱法同时测定山菊降压胶囊中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C 8个成分的含量,并结合量值传递规律对菊花化学成分的变化进行分析。方法:采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长328 nm。以上述8个成分的转移率为主要评价指标,进行从饮片到提取液的量值传递分析。结果:8个成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分别在各自质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.3%~101.9%,RSD为0.066%~0.64%。3批山菊降压胶囊样品中测得的上述8个成分的含量范围分别为0.257~0.279、0.629~0.650、0.402~0.476、0.454~0.539、1.118~1.278、0.653~0.740、0.659~0.706、1.138~1.167 mg·g^(-1)。结论:该研究所建立的含量测定方法简单可行,重复性、稳定性良好。量值传递分析更为含量方法的建立及限度的制定提供数据支持,本研究可为山菊降压胶囊质量控制方法研究提供依据。

毛细管电泳同时测定苍耳类药材中7种酚酸类成分的含量

目的建立高效毛细管电泳法（HPCE）同时测定苍耳类药材中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、异绿原酸A、异绿原酸C、新绿原酸和1,3-O-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法以50 mmol·L^-1硼砂-水（p H 9.54）为缓冲溶液,未涂渍标准熔融石英毛细管（75μm×64.5 cm,有效长度56 cm）为分离通道,运行电压为25 k V,检测波长为326 nm,毛细管温度为25℃,压力进样为25 k Pa×5 s。结果 7种酚酸的浓度与峰面积的线性关系良好（r〉0.999 4）;加样回收率为99.85%-102.70%。用此法测定了苍耳类药材中7种酚酸的含量,得到满意结果。结论该方法简单、准确,重复性较好,可用于苍耳类药材内在质量的评价和控制。

大孔吸附树脂分离纯化朝鲜蓟叶中洋蓟素的研究

目的研究大孔吸附树脂从朝鲜蓟叶中分离纯化洋蓟素的工艺条件。方法对7种不同类型的树脂进行静态吸附和动态吸附试验,以树脂的吸附量、解吸率、吸附速度作为考察指标,筛选出最佳的大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化的工艺条件。结果 LSA-21树脂分离效果最佳,LSA-21分离纯化的工艺参数为:以2 BV/h的体积流量上样,以3倍树脂床体积的50%乙醇以2 BV/h的体积流量进行洗脱,以此工艺获得的产品中洋蓟素质量分数为5.63%,灰分质量分数为0.61%,产品的得率为5.56%,产品质量满足市场要求。结论 LSA-21大孔吸附树脂综合性能最好,适合于洋蓟素的分离纯化。

基于抗炎活性成分的苗药羊耳菊药材质量控制研究

目的基于抗炎活性成分研究苗药羊耳菊药材质量控制方法。方法建立羊耳菊有效组分中代表性、特征性化学成分作为指标成分的多指标定量指纹图谱研究。通过多指标成分定量结合指纹图谱分析评价贵州不同产地羊耳菊的质量。结果建立了35批贵州产羊耳菊的高效液相指纹图谱和多指标含量测定方法;指认了羊耳菊药材液相色谱指纹图谱17个共有峰中的8个,结果显示相似度在0.898~0.997,以8个化学成分作为指标,对其进行含量测定,结果显示绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、洋蓟素、木犀草苷的质量分数分别为0.353~3.765、0.056~0.495、0.086~0.526、0.306~2.526、0.861~7.353、0.729~4.268、0.052~0.424、0.148~1.102 mg/g。结论所建立的基于抗炎活性成分的指纹图谱和多指标含量测定研究方法,灵敏度高、准确度好、稳定可靠,可用于苗药羊耳菊药材的质量控制。

一测多评法同时测定苍耳子中5个酚酸类成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定中药苍耳子生品和炮制品中5个酚酸类成分含量的方法。方法:采用ODS HYPERSIL C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min^(-1),进样量为10μL,流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱。以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、异绿原酸A、洋蓟素、异绿原酸C之间的相对校正因子,同时采用一测多评法和常规外标法测定中药苍耳子生品和炮制品中5个酚酸类成分的含量,对2种方法的含量测定结果进行比较。结果:一测多评法与外标法的含量测定结果无显著性差异,所建立的相对校正因子的耐用性良好。结论:一测多评法用于中药苍耳子生品和炮制品中酚酸类成分的含量测定具有可行性及科学性,可用于中药苍耳子的质量控制。