木香顺气丸HPLC特征指纹图谱研究及多成分含量测定

目的:建立木香顺气丸的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价其质量提供依据。方法:采用SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-乙腈(B)-0.2%磷酸水溶液(C)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,10%A,10%B;5~20 min,10%A→20%A,10%B→20%B;20~40 min,20%A→50%A,20%B→10%B;40~60 min,50%A,10%B),流速1.0 m L·min^(-1),检测波长225 nm,柱温35℃。通过相似度评价结合聚类分析对15批次木香顺气丸指纹图谱进行质量评价,并对指认的5个指标成分进行定量测定研究。结果:在特征图谱研究中,共确定木香顺气丸HPLC指纹图谱8个共有峰,通过与对照品比较指认其中5个共有峰分别为木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚、厚朴酚和甘草酸,利用相似度软件对15批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.90以上。木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚、厚朴酚和甘草酸进样量分别在0.067~2.688、0.057~2.264、0.033~1.304、0.032~1.264和0.067~2.688μg范围内线性关系良好,r均大于0.998 0;平均加样回收率为98.6%~99.6%,RSD在1.0%~1.9%。15批样品中木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚、厚朴酚和甘草酸含量范围分别为3.93~8.15、0.52~9.73、8.00~13.67、2.21~5.96、1.99~5.01 mg·g^(-1)。通过聚类分析,15批样品聚成三类。结论:所建立的木香顺气丸HPLC指纹图谱和含量测定分析方法可用于木香顺气丸的质量控制。