Synthesis of(±)-Deoxyschisandrin and the Corresponding Trans-lsomer

Deoxyschisandrin 1 and the corresponding trans - isomer 2 were readily prepared by intramolecular oxidative coupling of 1.4 -diaryl-2.3-dimethylbutanes 7 and 6 with 2,3-dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone (DDQ) in trifluoroacetic acid(TFA).

LC-MS测定大鼠血浆中五味子的3个木脂素成分及其药动学研究

目的建立测定大鼠血浆中五味子醇甲、五味子甲素与五味子乙素浓度的LC-MS法，并探讨其在大鼠体内的药代动力学过程。方法SD大鼠6只，按5mg·g^-1。剂量ig给予五味子醇提液，以睾丸酮为内标，血浆样品经甲醇沉淀蛋白后，采用LC—MS法测定不同时间点大鼠血浆中的五味子醇甲、五味子甲素、五昧子乙素的浓度，对其血药浓度-时间采用DAS1．0软件拟合，计算其药动学参数。结果大鼠血浆样品中，五味子醇甲、五味子甲素与五味子乙素的线性范围分别为0．114～3．66mg·L^-1（r=0．9994）、0．0299～0．995mg·L^-1（r=0．9992）和0．0251—0．803mg·L^-1（r=0．9991），提取回收率为83．12％～103．48％，日内与日间精密度均≤14．00％，Cmax分别为（0．54±0．07）、（0．23±0．07）和（0．40±0．04）mg·L^-1，Tmax分别为（4．67±0．26）、（4．33±0．26）和（4．08±0．20）h，q分别为（1．95±0．26）、（8．30±3．36）和（6．46±3．82）h。结论本法专属性强，灵敏度高，快速准确，可作为大鼠血浆中五味子醇甲、五味子甲素与五味子乙素的同时检测及其药动学研究。

HPLC同时测定复方五味含片中葛根素、甘草苷、甘草酸铵、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

目的建立HPLC同时测定复方五味含片中葛根素、甘草苷、甘草酸铵、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素6种成分含量的方法。方法KromasiL C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈－0．05％磷酸水溶液，梯度洗脱；流速1．0mL／min；柱温30℃，检测波长250nm。结果葛根素、甘草苷、甘草酸铵、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0．0310～0．1549、0．0137～0．0685、0．0424～0．2118、0．0174～0．0871、0．0018～0．0091、0．0136～0．0681mg／mL线性范围良好；相关系数均大于0．9995；平均加样回收率分别为98．6％、100．4％、98．3％、98．3％、96．8％、99．4％；RSD分别为2．6％、2．8％、1．2％、2．3％、0．9％、2．5％。结论该方法简便、重复性好，可用于复方五味含片的质量控制。

五味子甲素及其类似物的全合成

目的:合成五味子甲素及其类似物。方法:采用DDQ(2 ,3二氯5 ,6二氰基1 ,4苯醌) 做为氧化偶合试剂进行分子内非酚氧化偶合,并用1HNMR,MS和EA等进行化合物结构鉴定。结果:合成了21 个化合物,其中10 个为新化合物(5 ,6 ,8,9 ,11 ,12 ,14 ,15 ,17 和20) 。结论:初步药理筛选表明,化合物10 ～15 对环氧酶活性抑制作用都较强,提示这些化合物可能有抗炎活性;化合物19 ～21

五仁醇分散片的制备工艺研究及体外溶出度试验

目的:制备五仁醇分散片,并对其溶出行为进行考察。方法:对五仁醇分散片的处方和制备工艺进行研究,采用单因素实验法对处方进行优化,以五味子甲素为考察指标,HPLC法研究其体外溶出度。结果:采用优化条件:50g五仁醇浸膏以125g磷酸氢钙分散后物料为主药(A),MCC-CMS-Na(3∶1)为辅料B,A∶B3∶5制备的五仁醇分散片,在(20±1)℃水中于3min内可完全崩解且分散均匀,五仁醇分散片中五味子甲素的溶出量15min达到80%以上。结论:所制分散片处方合理,崩解快、溶出快,能明显提高五仁醇总木脂素的溶出度。

高效液相色谱法测定五味子药材中五味子甲素的含量

目的 :建立 RP- HPL C测定五味子药材中五味子甲素含量的方法。方法 :固定相为 Nova- Pak C1 8反相柱 ( 4 μm,15 0 mm×3 .9mm) ,流动相为甲醇 -水 ( 5 7∶ 4 3 ) ,检测波长为 2 4 9nm。结果 :该方法的线性范围为 0 .13 6～ 1.3 5 61μg( r=0 .9999) ,平均回收率为 98.84 % ,RSD=2 .19% ( n=5 )。结论 :本法简便 ,准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于五味子的含量测定。

反相高效液相色谱法同时测定蚁肝丸中五味子甲素和五味子乙素的含量

用反相高效液相色谱法测定蚁肝丸中五味子甲素和五味子乙素的含量．选用ＡｌｔｅｃｈＣ１８分析柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ），流动相：甲醇—水（８１１９），检测波长：２４０ｎｍ，流速：１．５ｍＬ／ｍｉｎ，柱温：２５℃．五味子甲素和乙素分别在０．１６６～１．４９３μｇ（ｒ＝０．９９９９）和０．０８１～０．７２９μｇ（ｒ＝０．９９９９）范围内呈线性；五味子甲素和乙素的平均回收率分别为９８．８％（ＲＳＤ＝２．３％）和１００．６％（ＲＳＤ＝２．１％）．方法快速、灵敏、准确，样品处理简便易行．

高效液相色谱法同时测定五味护肝胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量

目的建立同时测定五味护肝胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters sunfire TM C18柱(150 mm×4.6 mm5,μm);以乙腈-水(56∶32)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm。结果五味子醇甲进样量的线性范围为0.087 04～0.696 32μg,r=0.999 98,平均回收率为103.40%,RSD为1.42%(n=6);五味子甲素进样量线性范围为0.018 304～0.146 43μg,r=0.999 98,平均回收率为97.45%,RSD为0.88%(n=6);五味子乙素进样量的线性范围为0.040 80～0.326 4μg,r=0.999 96,平均加样回收率为95.88%,RSD为0.76%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。

RP-HPLC测定降酶灵胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的 :建立RP HPLC法测定降酶灵胶囊 (五味子提取物 )中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法 :采用KromasilTM C18(2 0 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,甲醇 水 (75∶2 5 )为流动相 ,流速 1.0mL·min-1;检测波长为 2 2 4nm。结果 :五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在 0 .0 2 2 2 8～ 0 .2 4 5 0 8μg(r =0 .9996 ) ,0 .0 2 188～ 0 .2 4 0 6 8μg(r =0 .9997) ,0 .0 1975～ 0 .2 172 μg(r =0 .9996 )范围内线性关系良好。平均加样回收率 :五味子醇甲为 10 1.87% ,RSD为 1.37% (n =5 ) ;五味子甲素为 99.75 % ,RSD为 0 .94 % (n =5 ) ;五味子乙素为 10 0 .90 % ,RSD为 0 .99% (n =5 )。结论 :本法灵敏度高、重现性好 ,准确。

北五味子不同部位3种木脂素含量的比较分析

回流提取北五味子不同部位(根、茎、叶、果实、种子)的五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素,并利用HPLC测定这3种木脂素的含量,并进行方法学考察,为使用新的药用部位打基础。在北五味子果实中,木脂素主要存在于种子中;在根、茎、叶、果实的含量中,五味子醇甲的含量由高到低为果实>茎>根>叶;五味子甲素的含量由高到低为根>果实>茎>叶;五味子乙素的含量由高到低为根>果实>茎>叶。

北五味子配方颗粒提取工艺的正交设计试验优选

目的:优选北五味子配方颗粒的最佳提取工艺。方法:采用正交设计安排试验,以提取率、五味子甲素(DSSD)、五味子乙素(γ-SSD)的含量作为考察指标,考察用水量、提取时间、提取次数对五味子配方颗粒提取工艺条件的影响,优选出合理的提取工艺。结果:在既定的HPLC测定方法下,北五味子配方颗粒中DSSD及γ-SSD含量分别在0.265～1.590μg和0.638～3.188μg范围内,进样量与峰面积的线性关系良好(r=1.000 0和r=0.999 9),平均回收率分别为101.12%和100.38%,RSD值分别为1.75%和1.10%。影响北五味子配方颗粒提取率、DSSD、γ-SSD含量的主要因素依次为提取次数、提取时间、用水量,最佳工艺条件为:加水量为10倍,提取3次,每次2 h,测得DSSD平均含量为0.024%,γ-SSD平均含量为0.049%,平均提取率为36.12%。结论:该提取工艺具有提取率稳定性好、五味子甲素及五味子乙素得率高、操作简单且成本较低的特点,可为五味子配方颗粒的提取工艺提供参考。

五味子中木质素类活性成分的高效液相色谱分析

本文建立了五味子药材中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法，使用Kromasil C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈一水梯度系统为流动相，流速1．0mL·min-1，检测波长218nm。结果：五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素线性范围分别为19．92～398．4、6．24～124．8、12．5～250μg·mL-1，平均回收率分别为99．5％、98．6％、98．5％。结论：本法可用于五味子药材的质量控制。

北五味子叶片木脂素类成分含量变化研究

研究北五味子叶片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的日变化,为今后人工合成木脂素类成分和开展优质高效栽培技术研究提供理论依据。超声提取五味子叶片的木质素类成分,并利用HPLC对五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进行含量测定。3种木脂素类成分在叶片中的含量从6:00时至9:00时呈上升趋势(五味子醇甲和五味子乙素在9:00时达到1d中的最大值);9:00时至15:00时呈递减趋势;15:00时至18:00时又呈上升趋势(五味子甲素在18:00时达到1d中的最大值)。同一节位叶片中木脂素类成分含量的高低顺序为五味子乙素>五味子醇甲>五味子甲素。

高效液相色谱法测定五味脉安汤中五味子甲素含量

目的建立用高效液相色谱(HPLC)法测定五味脉安汤中五味子甲素的含量。方法色谱柱为ODS-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),检测波长为254nm,柱温30℃,流速为1.0mL/min。结果五味子甲素进样量在0.202～2.02μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为99.84%,RSD=1.42%(n=6)。结论所建立的HPLC法操作简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,专属性强,重现性好,可用于五味脉安汤的质量控制。

高效液相色谱法测定生脉袋泡茶中五味子甲素含量

目的:应用高效液相色谱法(HPLC法)测定生脉袋泡茶中五味子甲素的含量。方法:采用Shim-packODSC18色谱柱,流动相为甲醇-水(76∶24),流速:1.0mL/min,检测波长为254nm。结果:五味子甲素在进样量0.15～1.5μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.45%,RSD=0.18%(n=6)。结论:HPLC法操作简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于生脉袋泡茶中五味子甲素的含量测定。

补肾生精丸中五味子和女贞子的薄层色谱鉴别

目的:建立补肾生精丸的薄层色谱鉴别方法。方法:采用物理及化学方法提取有效成分并用薄层色谱法进行鉴别。结果:提取后的检测物五味子甲素及齐墩果酸与其对照品性质相同。结论:该方法操作简单,重复性好,可作为该制剂的质控方法。

正交试验法优选清心安眠颗粒乙醇提取工艺

目的:优选清心安眠颗粒的最佳乙醇提取工艺。方法:以干膏率和五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、酸枣仁皂苷A、斯皮诺素5种成分的总量为考察指标,以乙醇浓度、溶剂用量、提取次数及提取时间为考察因素,以正交试验筛选出最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺是12倍量65%的乙醇溶液,回流提取3次,2 h/次。结论:优选出的提取工艺稳定性好,提取效率高,适合于大量生产。

健脑丸中五味子甲素含量测定方法的建立

目的建立测定健脑丸中五味子甲素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(62:38),流速1.0 mL/min,检测波长249nm,柱温35℃。结果五味子甲素进样量在0.1613～1.6128μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 995(n=10),平均回收率为99.01%,RSD=0.76%(n=9)。结论高效液相色谱法简便、准确、重复性好,可用于健脑丸的质量控制。

一测多评法在舒肝益脾颗粒中的应用

建立了舒肝益脾颗粒一测多评(QAMS)的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并验证该方法在质量控制中的适用性与准确性。该方法能较好地分离舒肝益脾颗粒中3种主要成分(五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素),并以五味子醇甲为内参物,建立五味子甲素、五味子乙素与其之间的相对校正因子(fs/k),用fs/k计算各代表性成分含量,实现一测多评。在各自线性范围内,采用多点校正法得到五味子醇甲与甲素、五味子乙素之间的fs/k分别为0.94、0.95,且在不同品牌色谱仪、色谱柱下有较好的重复性。同时将一测多评的计算值(多点校正法与斜率校正法)与外标法实测值进行比较,两者结果无差异。一测多评法可同时对舒肝益脾颗粒中上述3种成分进行含量测定,方法简便、准确、可靠,可有效控制舒肝益脾颗粒的质量。

生脉软胶囊浸膏提取工艺的研究

目的优化生脉软胶囊浸膏提取工艺条件。方法用HPLC分别测定了渗漉液和干浸膏中五味子甲素的含量,采用单因素考察法,确立了渗漉速度。结果渗漉速度以1～ 3 mL/min最好,减压回收及真空干燥的工艺过程和生脉饮剂型相比,没有产生改变。结论 该含量测定方法对五味子甲素含量定量准确,优化工艺稳定可行。