Organic Solvents Enhanced Spectrofluorimetric Method for Determination of Laccase Activity

A novel fluorimetric method for determination of laccase activity in organic solvents is proposed, based on the oxidation ofo-phenylenediamine (1,2-diaminobenzene, OPDA) catalyzed by laccase yielding 2,3-diaminophenazine. The optimal conditions for laccase in organic media areT=55°C, pH=6.5, 1.0×10?2mol/L OPDA, 1.25 mL ethanol, 1.25 mL 1,4-dioxane and 1.25 mL acetone. The linear range of the method proposed in ethanol, 1,4-dioxane and acetone media were 0.44–19.33, 0.11–20.85, 0.38–21.05 U with the detection limit of 0.088, 0.022, 0.076 U, respectively. The proposed method has been applied to the analysis of laccase activity of real samples with more accurate and sensitive than that of the previous method reported.

Spectrofluorimetric Method for the Determination of Triamcinolone Acetonide

A simple and highly sensitive method for the determination of triamcinolone acetonide in pharmaceutical formulations is presented. The approach is based on the fluorescence of production of triamcinolone acetonide oxidized by concentrated sulfuric acid. The effect of H2SO4, β-cyclodextrin (β-CD), solvent and cetyltrimethylammonium bromide (CTMAB) were discussed. And two analytical systems were established. One is CTMAB system, the linear range is 0–4.6×10?6 mol/L, and the detection limit is 3.59×10?8 mol/L. The other is β-CD and ethanol system, the linear range is 0–2.3×10?6 mol/L and the detection limit is 1.91×10?8 mol/L. The selectivity of analysis, the analytical figures of optimization, and the accuracy of the method are demonstrated with the determination of triamcinolone acetonide in pharmaceutical preparations. Key words triamcinolone acetonide - fluorimetry - CTMAB - β-cyclodextrin - pharmaceutical analysis CLC number O 657.39 Foundation item: Supported by the National Natural Science Foundation of China (20275028)Biography: Pan Zu-ting (1945-), male, Professor, research direction: analytical chemistry.

Studies of Ce(Ⅲ)-ALC-F Interacting with Herring Sperm DNA by Electrochemical, Fluorimetric and UV-spectrophotometric Method

Ce(Ⅲ)-ALC-F complex can react with hsDNA to form an electrochemically non-active supermolecular complex Ce(Ⅲ)-ALC-F-DNA in the buffer solution of (CH2)6N4(pH=4.9), which results in the decrease of the peak current of Ce(Ⅲ)-ALC-F. This method can be applied to determine DNA concentration. In addition, by using fluorimetric and UV-spectrophotometric methods with studies of denatured DNA and the effect of NaCl solution , it is also found that the binding mode is intercalation.

Spectrofluorimetric Determination of Trace Terbium(III) Using 2,6-Bis-(1'-phenyl-3'-methyl-5'-oxopyrazole-4')pyridinediacyl and N-Cetylpyridium Bromide

A new spectrofluorimetric method for determination of trace terbium based on its reaction with 2.6-his-(1'-phenyl-3'-methyl-5'- pyridinediacyl (H_2PMBPP) and N- cetylpyridium bromide (CPB). at an apparent pH=5.0 provided by a hexamethylenetetramine (5% w/w)-hydrochloric acid buffer,is propesed. The calibration graph is linear in the ran ge from

STUDIES ON DERIVATIVE FLUORIMETRY Ⅲ. DETERMINATION OF TRACE AMOUNT OF TERBIUM IN THE PRESENCE OF SODIUM DODECYL SULFONATE

The derivative fluorimetric characteristics of Tb—SDS and Tb—SDS—phenanthroline systems have been studied. The optimum conditions were obtained. The 2nd—derivative spectrofluorimetric method in the systems has been applied to the determination of trace amounts of terbium, in rare earth ore and their oxides. The results are satisfactory.

STUDIES ON DERIVATIVE FLUORIMETRY Ⅳ. DETERMINATION OF TRACE AMOUNT OF TERBIUM THROUGH ITS TERNARY COMPLEX WITH ACETYLACETONE AND EDTA IN THE PRESENCE OF CETYL PYRIDINIUM CHLORIDE

Terbium can form a ternary complex having a ratio of 1:1:1 with acetylacetone and EDTA. By adding cetyl pyridinium chloride into the above system, a marked enhancement of fluorescence intensity is observed and the ternary complex becomes more stable than before. For analytical application, the derivative spectrofluorimetric method has high sensitivity and the effect of foreign ions is very low. The optimum conditions were obtained. The calibration graph is linear over 5～100μg/mL.

比色法和荧光法检测碱性磷酸酶活性的研究进展

碱性磷酸酶(ALP)与多种疾病密切相关,且ALP被广泛用作酶免疫分析中的标记酶,建立简便、灵敏、准确、高效的ALP活性检测方法对人体健康监测、临床诊断和基础研究都具有重要意义。基于底物或去磷酸化产物发展了多种ALP活性检测方法。着重对近10年发展的用于ALP活性检测的比色法和荧光法策略以及检测机理进行了综述,并对其应用前景进行了展望。

高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物的含量

建立了高效液相色谱-荧光法测定水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿的方法。样品经乙腈超声提取、硼氢化钾还原、离心、旋转蒸发及中性氧化铝柱净化后,经微孔滤膜过滤,滤液经液相色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明,孔雀石绿和隐色孔雀石绿在1.0~20.0μg·mL^(-1)均具有很好的线性关系,相关系数≥0.9998,检出限为0.5μg·kg^(-1),定量限为1.5μg·kg^(-1),加标回收率为88.1%~96.6%,RSD为0.9%~3.8%。

基于醇脱氢酶催化-动力学荧光分析法测定食品中乙醇的含量

醇脱氢酶(ADH)是生物体内重要的氧化还原催化剂之一,很多醇类代谢都通过醇脱氢酶催化完成。基于以还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)和乙醇为底物,在醇脱氢酶作用下催化转化为无荧光的氧化型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+)和乙醛,联合动力学荧光分析法测定食品基质中的乙醇含量。通过三因素四水平正交实验,考察得到最佳反应体系为20μL脱氢酶溶液(31600 U·L^(-1)),40μL NAD溶液(0.05 mol·L^(-1))和pH值8.4的Tris-HCl缓冲溶液(0.05 mol·L^(-1))。根据以上体系中还原型NAD(NADH)荧光值的变化计算酶促反应速度,结合米氏方程测定乙醇含量。金属离子、蛋白质、抗坏血酸等添加剂的干扰实验表明,酶对催化反应具有较高专一性,可以通过EDTA等有效避免,该方法在1.0~5.0 mmol·L^(-1)有较好的线性,加标回收实验回收率在96%~104%。该方法具有较高灵敏,较低检测限,能准确测定生物样品和食品样品中乙醇的含量。

喹诺酮类药物的质子化作用及互变异构现象与荧光特性的相关性研究

研究了不同酸碱条件下 8种喹诺酮类药物的荧光特性。发现了在不同pH介质中喹诺酮类药物的荧光波长和荧光强度的变化规律 ,并对喹诺酮类药物质子化作用及互变异构现象与荧光性质的相关性进行了考察。确定了不同酸碱条件下的两种发光形体 ,进而对相应的变化机理进行了探讨。

荧光法测定Fenton反应产生的羟自由基

建立了一种新的测定Ｆｅｎｔｏｎ反应产生羟自由基·ＯＨ的方法。Ｃｅ３＋在稀硫酸中能产生特征荧光，其最大激发波长和发射波长分别为 ２８０ ｎｍ和３６０ ｎｍ。 Ｆｅｎｔｏｎ反应产生的·ＯＨ能将 Ｃｅ３＋氧化成 Ｃｅ４＋，用荧光法测定 Ｃｅ３＋的荧光强度变化即可间接测定羟自由基的产生量。通过对测定条件的研究，得到最佳实验条件。结果表明，该方法稳定性好、操作简便。测定快速，可作为一种简便的筛选抗氧化剂的方法。

铽-环丙沙星体系的荧光特性及环丙沙星的测定

近中性条件下，铽（Ⅲ）能与环丙沙星（ｃｉｐｒｏｆｌｏｘａｃｉｎ）反应形成１：２的络合物。利用这一反应，建立了简单、快速、灵敏的测定环丙沙星的荧光方法，并且详细讨论了测定的各种条件。测定的最佳条件为：λｗｘ／λｅｍ＝３２５．０／５４５．０ｎｍ，Ｔｂ３＋（３．０ ｘ １０－３ｍｏｌ／ Ｌ）２．０ ｍＬ，ｐＨ＝６．０的ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲溶液 ２． ０ ｍＬ。线性范围 １３－ １０００ μｇ／Ｌ，回归方程为 Ｆ＝ ５． ４２＋ ０． ２２０７Ｃ（μｇ／Ｌ）（ｒ=０．９９８）；检出限为 １０μｇ／Ｌ。此方法用于血清及环丙沙星片剂的测定，结果令人满意。

表面活性剂敏化的铽离子荧光探针对氧氟沙星的测定

稀土Tb3 +能与氧氟沙星形成络合物 ,并发出Tb3 +的特征荧光 ;加入表面活性剂SDBS能大大增强体系的荧光强度 ,由此建立了表面活性剂敏化的Tb3 +荧光探针测定氧氟沙星的方法。用 1cm石英比色池在激发波长为 30 0nm ,发射波长为 5 4 5nm处测定其荧光强度。在pH =5 .5～ 6 .5 ,Tb3 +浓度为 5 .0× 10 -5mol/L ,SDBS浓度为 5 .0× 10 -4mol/L的最佳测试条件下 ,氧氟沙星的浓度与体系的荧光强度呈线性关系 ,线性范围为 5 .0× 10 -8～ 2 .0× 10 -6mol/L ;检出限为 6 .0× 10 -9mol/L。

荧光分析法测定痕量亚硝酸根

在硫酸介质中 ,亚硝酸根能还原吡咯红 Y,使其荧光猝灭 ,据此提出了一个测定痕量亚硝酸根的荧光分析法。方法的检出限为 2 .7ng/m L,线性范围为6.0～ 88ng/m L,可直接用于电厂废水、自来水、井水中亚硝酸根的测定。

现场光化学荧光法测定酪氨酸

在氨性缓冲溶液中，酪氨酸经２７５ｎｍ紫外光照射后，产生荧光二聚体。据此，建立了现场光化学荧光法测定酪氨酸的新方法。线性范围为 ２．０ × １０－７～ ２．０ × １０－５ ｍｏｌ／Ｌ。检测限及精密度分别为 ３．２ × １０－９ｍｏｌ／Ｌ－１和 １．７％。方法简便、快捷，对其它氨基酸有较好的选择性，可用于啤酒及氨基酸注射液的测定。文章对光化学反应机理作了初步探讨。

同步-导数荧光光谱法测定尿样中的痕量氧氟沙星

尿样中内源激素等物质发射强的荧光 ,严重干扰氧氟沙星的测定。经过同步和一阶导数处理 ,很好地分辨了尿样背景和氧氟沙星的荧光信号。据此提出了尿样中痕量氧氟沙星含量测定的同步 导数荧光光谱法。测定样品的线性范围为 :0 36～ 3 6 μg·mL-1,检测限 0 30 μg·mL-1,回收率 10 1%～ 10 3% ,相对标准偏差小于 2 5 %。

氧氟沙星在胶束体系中的荧光特性及应用

研究发现十二烷基硫酸钠胶束对氧氟沙星荧光有明显的增敏作用，据此建立了直接测定人体尿液中氧氟沙星的等波长差同步荧光光谱法（△λ＝９０ｎｍ）。经样品测定，其线性范围为 ０ １２～３ ６ ｍｇ／Ｌ，检出限为０．１２ ｍｇ／Ｌ，回收率为９２．２％～９７．８％，相对标准偏差为 １．２％～２．７％。

动力学荧光法测定抗坏血酸

基于在硫酸介质中 ,抗坏血酸能活化钒 ( )催化溴酸钾氧化藏红 T的反应 ,使其荧光猝灭 ,建立了动力学荧光法测定抗坏血酸的新方法。方法的检出限为 5 .8× 1 0 -3 μg/m L,线性范围为 0～ 0 .5 6μg/m L。可用于药品、蔬菜。

光化学荧光分析法

光化学荧光分析法(PCF)是一种灵敏度高、选择性好、应用广泛的荧光分析技术。近二十年来PCF得到了迅速的发展。本文综述了PCF的原理、实验技术、应用及进展。

氯化血红素的催化荧光测定

在碱性溶液中氯化血红素转化为高铁血红素，后者可催化过氧化氢氧化荧光供氢体反应，据此建立了氯化血红素的荧光测定方法。对测定条件包括缓冲溶液类型、酸度、荧光供氢体类型及过氧化氢和荧光供氧体的加入量等进行了考察，在0～3．52μg／L范围内，测定氯化血红素的工作曲线为y＝9．62＋94．36x，线性相关系数为0.9992，相对标准偏差为5.8％，检测限为0.01μg／L。另外，通过考察十六烷基三甲基溴化铵的影响，证明该试剂可作为荧光反应的有效终止剂。本文结果为将氯化血红素发展为免疫分析的标记物提供了直接根据。