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Preparation and chromatographic evaluation of a chiral stationary phase based on carboxymethyl-β-cyclodextrin for high-performance liquid chromatography 被引量:1
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作者 Min Zhou Yuande Long +1 位作者 Yonggang Zhi Xiaoying Xu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2018年第9期1399-1403,共5页
A chiral stationary phase (CSP) was prepared by chemically bonding carboxymethyl-β-cyclodextrin (CM- β-CD) onto 3-aminopropyl silica gel through amidation reaction in water solution and was characterized by Four... A chiral stationary phase (CSP) was prepared by chemically bonding carboxymethyl-β-cyclodextrin (CM- β-CD) onto 3-aminopropyl silica gel through amidation reaction in water solution and was characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), element analysis (EA) and thermal gravimetry analysis (TGA). The chromatographic performance was evaluated with 24 racemates under reversedphase conditions, The effect of salt, organic modifier, mobile phase pH and structures of analytes were discussed. In comparison with native β-CD bonded column, CYCLOBOND 12000, CM-β-CD CSP exhibited enhanced enantioseparation. 展开更多
关键词 ENANTIOSEPARATION Carboxymethyl-β-cyclodextrin Chiral stationary phase Chemical bonding REVERSED-phase
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Separation of chiral phosphorus compounds on the substituted P-cyclodextrin stationary phase in normal-phase liquid chromatog-raphy
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作者 陈慧 吕宪禹 +2 位作者 高如瑜 周嘉 王琴孙 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2000年第4期533-536,共4页
The separation of enantiomers of a series of eighteen novel nitrogen mustard linked phosphoryl diamide derivatives was investigated on the prepared phenyl carbamate derivative β-cy-clodextrin bonded phase in normal-p... The separation of enantiomers of a series of eighteen novel nitrogen mustard linked phosphoryl diamide derivatives was investigated on the prepared phenyl carbamate derivative β-cy-clodextrin bonded phase in normal-phase HPLC. Some of the enantiomers could be separated in baseline. The chiral recognition mechanism was also suggested for the separation of chiral phosphorus organic compounds. 展开更多
关键词 Chiral stationary phase nitrogen mustard linked phosphoryl diamide derivatives normal-phase LC Β-cyclodextrin
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新型靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相的制备与表征 被引量:11
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作者 张杨 李来生 +2 位作者 程彪平 周仁丹 聂桂珍 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期375-383,共9页
利用靛红的羰基与β-环糊精单取代乙二胺的缩合反应,合成得到种靛红衍生化β-环糊精Schiff碱类化合物。以3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,将其键合到自制的有序介孔二氧化硅材料SBA-15表面,制得种新型的靛红衍生化β-环糊精键合SBA-1... 利用靛红的羰基与β-环糊精单取代乙二胺的缩合反应,合成得到种靛红衍生化β-环糊精Schiff碱类化合物。以3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,将其键合到自制的有序介孔二氧化硅材料SBA-15表面,制得种新型的靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相(ISCDP)。分别对β-环糊精衍生物、SBA-15及固定相进行必要的结构表征。在反相色谱条件下,以卤代尿嘧啶类极性化合物和二取代苯位置异构体为探针,评价新固定相的基本色谱性能。在极性有机溶剂和反相模式下,将新固定相分别用于β-受体阻滞剂药物和丹磺酰化氨基酸对映体的拆分,探讨了相关色谱分离机理。实验表明,靛红吲哚环的引入,增强了环糊精类固定相对卤代尿嘧啶的反相色谱分离能力,分析时间小于7 min。固定相分离硝基苯胺、氨基苯酚和苯二酚的位置异构体时也表现出较高的立体选择性,其中对位异构体均后被洗脱,这与包结作用相关;靛红衍生化β-环糊精配体也提高了固定相的手性分离能力,除疏水作用外,靛红衍生化β-环糊精配体还能提供偶极、氢键、π-π和包结等作用,多种协同作用力有利于提高新固定相的手性和非手性分离的选择性。SBA-15作为键合基质,其有序的孔结构有利于保持色谱柱的良好渗透性和小的传质阻力,在快速高效分离分析中具有应用潜能。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 靛红衍生化β-环糊精键合相 SBA-15 手性和非手性分离机理
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全衍生化β-CD键合固定相的合成及其在HPLC中的应用研究进展 被引量:7
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作者 许志刚 艾萍 +2 位作者 袁黎明 周岩 韩熠 《云南师范大学学报(自然科学版)》 2005年第3期45-47,共3页
文章通过查阅大量文献,研究了6位单取代β-CD及其全衍生化产物的不同合成方法,并报到了各种全衍生化β-CD作为高效液相色谱键合固定相的合成方法及其在HPLC中的应用。
关键词 Β-CD 全衍生化β-CD 键合固定相 HPLC
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杯芳烃在液相色谱、毛细管电泳和电色谱中的应用进展 被引量:4
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作者 李来生 达世禄 +1 位作者 冯钰锜 刘敏 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第3期523-530,共8页
利用杯芳烃的分子识别作用提高色谱分离选择性是超分子化学在分离科学中的成功应用。本文从杯芳烃分离材料的制备、分离机理和应用等,综述了近年来杯芳烃在液相色谱、毛细管电泳和电色谱中的研究进展。
关键词 高效液相色谱 毛细管电泳 毛细管电色谱 杯芳烃
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嘌呤衍生物在葫芦[6]脲单轮烷键合固定相上的色谱行为 被引量:1
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作者 王上文 李来生 易绣光 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期838-843,共6页
在反相和正相色谱模式下,研究了几种嘌呤衍生物在葫芦[6]脲单轮烷键合硅胶固定相上的高效液相色谱行为,并在反相模式下与OD S固定相进行了比较,考察了流动相中甲醇含量、流动相pH值和离子强度对嘌呤化合物保留的影响。研究结果表明:在... 在反相和正相色谱模式下,研究了几种嘌呤衍生物在葫芦[6]脲单轮烷键合硅胶固定相上的高效液相色谱行为,并在反相模式下与OD S固定相进行了比较,考察了流动相中甲醇含量、流动相pH值和离子强度对嘌呤化合物保留的影响。研究结果表明:在反相模式下,嘌呤化合物与葫芦[6]脲单轮烷键合相之间存在多种相互作用,除疏水作用外,分离过程中还存在与OD S不同的色谱分离机制。在正相条件下,多作用力的色谱分离机制同样存在。葫芦[6]脲单轮烷键合相与溶质之间存在疏水、氢键、π-π和偶极-偶极等多种作用力,协同作用提高了固定相对嘌呤化合物的分离选择性。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 分离机制 脲单轮烷键合固定相 嘌呤衍生物
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制备双-[6-氧-(2-间羧基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4)-]-β-环糊精手性HPCE柱分离药物
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作者 沈静茹 陈丽娟 +2 位作者 余学红 林敏 韦康 《中南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2009年第4期28-32,共5页
用自行合成的双-[6-氧-(2-间羧基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4)]-β-环糊精衍生物制备高效毛细管电泳柱,以此β-环糊精衍生物作为电泳手性固定相分离利多卡因、普鲁卡因、布比卡因,得到了最佳电泳分离条件.与空管柱分离效果相比,利多卡... 用自行合成的双-[6-氧-(2-间羧基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4)]-β-环糊精衍生物制备高效毛细管电泳柱,以此β-环糊精衍生物作为电泳手性固定相分离利多卡因、普鲁卡因、布比卡因,得到了最佳电泳分离条件.与空管柱分离效果相比,利多卡因、普鲁卡因分离度有所改善,但未达到基线分离;布比卡因在4 min内实现了手性异构体的分离,分离度达到14.71.实验表明:卡因类手性药物与键合在柱上的β-环糊精衍生物有一定的相互作用,并对自制的键合β-环糊精衍生物高效毛细管电泳柱进行了初步的扫描电镜表征. 展开更多
关键词 Β-环糊精衍生物 高效毛细管电泳手性固定相 键合 利多卡因 普鲁卡因 布比卡因
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聚合反应制备键合型纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物类手性固定相 被引量:9
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作者 秦峰 陈小明 +2 位作者 刘月启 孔亮 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期569-574,共6页
合成了带有甲基丙烯酰基的纤维素 三(4 甲基苯基甲酸酯)衍生物(CTMB),并通过聚合反应将其键合在具有双键的硅胶表面,得到手性固定相(CSP)。用所得到的CSP对9种对映体化合物(丁苯酞、酮基布洛芬、反 2,3 二苯环氧乙烷、安息香、安息香类... 合成了带有甲基丙烯酰基的纤维素 三(4 甲基苯基甲酸酯)衍生物(CTMB),并通过聚合反应将其键合在具有双键的硅胶表面,得到手性固定相(CSP)。用所得到的CSP对9种对映体化合物(丁苯酞、酮基布洛芬、反 2,3 二苯环氧乙烷、安息香、安息香类似物、托葛尔碱、华法令、4,4′ 二甲氧基 5,6,5′,6′ 二次甲二氧基 2,2′ 羰甲基甲酯联苯、4,4′ 二甲氧基 5,6,5′,6′ 二次甲二氧基 2 羰甲基甲酯 2′ 羰甲基乙酯联苯)进行了拆分。考察了CSP制备过程中甲基丙烯酰氯的用量、键合方式以及硅胶的性质对所得CSP色谱性能的影响。所制备的CSP在采用含有高浓度四氢呋喃的流动相进行手性分离时具有良好的稳定性,与涂覆型固定相相比,可选择的流动相范围更广。 展开更多
关键词 纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物 键合 手性固定相 手性分离
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双[-6-氧-(-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯)-4-]-β-环糊精柱HPLC分离硝基苯胺异构体
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作者 王请 余学红 +2 位作者 陈丽娟 靳光才 沈静茹 《中南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2009年第1期17-21,共5页
以2种比表面、孔容、孔径不同;粒径相同的硅珠键合双-[-6-氧-(-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯)-4-]-β-环糊精作为高效液相色谱固定相,考察硝基苯胺位置异构体的分离.2种固定相正相模式下以不同醇类作为添加剂时硝基苯胺异构体洗脱... 以2种比表面、孔容、孔径不同;粒径相同的硅珠键合双-[-6-氧-(-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯)-4-]-β-环糊精作为高效液相色谱固定相,考察硝基苯胺位置异构体的分离.2种固定相正相模式下以不同醇类作为添加剂时硝基苯胺异构体洗脱顺序相同,在孔径30 nm硅珠做键合基体的固定相上达到基线分离;在反相模式下,硝基苯胺异构体在不同硅珠键合相上洗脱顺序则有差异.并对分离机理进行了探讨. 展开更多
关键词 高效液相色谱硅珠键合固定相 Β-环糊精衍生物 分离 硝基苯胺异构体
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流动相组成和温度对衍生化β-环糊精键合固定相拆分四种仲醇消旋体的影响 被引量:4
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作者 何媛 雷根虎 卫引茂 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第3期219-224,共6页
采用3,5-二甲苯基异氰酸酯衍生化β-环糊精键合固定相,以正己烷-脂肪醇为流动相,研究了脂肪醇结构及其浓度、柱温对2-苯基环己醇、2-萘基环己醇、4-三氟甲基-2-苯基环己醇以及3-(1-羟乙基)香豆素等四种仲醇手性拆分行为的影响.当流动相... 采用3,5-二甲苯基异氰酸酯衍生化β-环糊精键合固定相,以正己烷-脂肪醇为流动相,研究了脂肪醇结构及其浓度、柱温对2-苯基环己醇、2-萘基环己醇、4-三氟甲基-2-苯基环己醇以及3-(1-羟乙基)香豆素等四种仲醇手性拆分行为的影响.当流动相中醇的摩尔浓度相同时,异构体容量因子随脂肪醇碳链的增长而减小;柱温升高,异构体容量因子减小,而分离因子增大.用溶质的计量置换保留模型(SDM-R)和热力学理论对此现象进行了解释。 展开更多
关键词 高效液相色谱 β-环糊精衍生物固定相 手性分离 计量置换保留模型 热力学
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