药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫的检测研究

目的建立药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫的检测方法。方法以微波萃取的方式对样品进行前处理,采用高效液相色谱法,以Agilent XDB-C18为色谱柱,甲醇-水（95∶5）为流动相,流速：1.0mL·min^-1,检测波长：264nm。结果硫的检测线性范围为1～10μg·mL^-1（r=0.999 6）;平均回收率为95.2%,RSD=2.3%（n=9）。结论该方法经方法学验证,可用于考察药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫的含量。

微生物法测定抗菌素残留灵敏度的影响因素概述

微生物法检测兽药残留的原理是利用了动物组织液中残留的抗菌药物可以抑制或杀死微生物,从而在药液周围形成肉眼可见的抑菌圈。本文综述了影响微生物法测定抗菌素残留灵敏度的主要因素,包括工作菌种的选择,菌液浓度的确定,载药量的工具,培养基的成分、厚度、pH,方法制定过程中空白组织样的选择,并阐述了几种主要微生物方法的应用。

几种兽用合成抗菌药基于抗体快速检测技术研究进展

合成抗菌药在预防、治疗动物疾病等方面应用十分广泛,但不合理使用造成的耐药及残留问题日益严重,因此对兽用合成抗菌药的残留检测势在必行,而基于抗体的快速检测技术具有简便、灵敏度高、成本低等优点,发展前景十分广阔。作者综述了近年来针对磺胺类、氟喹诺酮类、喹噁啉类、硝基呋喃类、硝基咪唑类5大类兽用合成抗菌药物的抗体检测技术最新研究趋势,旨在促进残留快速检测技术的发展。

6种药剂林间注干施药防控松材线虫效果分析

为研究注干施药预防松材线虫Bursaphelenchus xylophilus的效果,以6种松材线虫药剂林间注干,测定了施药2 a内的防治效果。采用高效液相色谱(HPLC)测定了各药剂主要有效成分注干后3个月和1 a的在树体残留动态,并利用松材线虫恒温扩增核酸试纸条精准检测了注药后死亡松树体内松材线虫数量。结果表明:6种注干药剂林间防治后,对松材线虫防治效果存在显著差异(P<0.05),各种注干药剂在注干2 a后将马尾松Pinus massoniana的死亡率控制在0.4%~4.4%,以甲维盐、阿维菌素、啶虫脒为主要成分的药剂注干防治效果在80%以上;药后1 a高效液相色谱(HPLC)抽检测定的树体内各药剂均有残留(枯死松树中未检测到),其中甲维盐质量分数较高,平均为(0.15±0.11)mg·kg^(-1)。检测注药后死亡松树体内均有松材线虫,且平均至少为897.34条·g^(-1),说明能在树体内传导的注干药剂均有一定的防效及持效期,可在林间推广和应用。

甲维盐注干施用对松材线虫病的防治效果分析

采用浸渍法测定甲维盐对松材线虫的生物活性,24h的LC50和LC90分别为0.23,0.75 mg/L。研究了甲维盐注干对松材线虫病的预防和治疗效果：先注干施药,再接种线虫,对松材线虫病的预防效果达100%;接种后10d之内注干施药,对松材线虫病的治疗效果达100%,接种后20 d注药,治疗效果仅为20%。采用高效液相色谱测定甲维盐在松树中残留动态,注药0.5,1,2,3a的残留量分别为38.29,8.46,2.73,1.02 mg/kg,均高于LC50（0.23 mg/L）,LC90（0.75 mg/L）;林间注干施用甲维盐,防治效果显著,注药1次,可连续3 a将马尾松的死亡率控制在0.19%-0.58%。

离子选择性凯氏定氮法测定注射用乳糖中残留蛋白含量

目的:建立高灵敏度的检测乳糖中痕量残留蛋白的含量。方法:采用离子选择性凯氏定氮法对乳糖中残留蛋白的含量进行测定。结果:离子选择性凯氏定氮法有较高的灵敏度(其最低检出限在0.06μg·mL-1,而传统的凯氏定氮法最低检出限大多在毫克水平),且在0.2～100μg·mL-1范围内氨气敏电极测定的毫伏数与蛋白质中的氮含量有较好的线性关系;高、中、低3个浓度水平的平均回收率分别为99.9%,99.3%,99.0%;精密度考察RSD为1.4%。结论:离子选择性凯氏定氮法检测限低,简便、快捷,适用于乳糖中痕量蛋白的测定。

SPE-HPLC法测定马破伤风免疫球蛋白F(ab')_2中Triton X-100残留量

目的：建立固相萃取高效液相色谱（SPE-HPLC）法测定马破伤风免疫球蛋白F（ab’）2中灭活剂Triton X-100的残留量。方法：采用Oasis固相萃取小柱对样品进行预处理,以水和5%甲醇为淋洗剂,以甲醇为洗脱剂,收集甲醇洗脱物用于HPLC分析。采用ZORBAX Extend-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（80∶20）,流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果：Triton X-100浓度在0.56～55.34μg·mL-1范围内,与峰面积线性关系良好（r=0.9998）;检测限（S/N=3）为2.03 ng,定量限（S/N=10）为4.06 ng;提取回收率为91.8%。结论：本方法操作简便、准确、重复性好,可用于Triton X-100的残留量测定。