Comparison of Sulfur Dioxide Residue in Chinese Me-dicinal Materials by Titration-fluorescence Spectrome-try and Pharmacopoeia Method

With sulphur-fumigated Chinese medicinal materials （Fritillaria thunbergii , Isatis #utigotica , Asparagus cochinchinensis and Poria cocos ） as the test materials, sulfur dioxide or sulfite residue was determined by the method in Chinese Pharmacopoeia （2015 edition） and titration-fluorescence spectrometry, respec- tively. The results showed that there were significant differences in measured value between titration-fluorescence spectrometry and phmmacopoeia method. The t result of titration-fluorescence spectrometry was much closer to the actual content of sulfur dioxide in Chinese medicinal materials. Thus, titration-fluo- rescence spectrometry had higher application value

SELECTIVE SULFUR DIOXIDE DETERMINATION BY GAS DIFFUSION FLOW INJECTION ANALYSIS WITH CHEMILUMINESCENT DETECTION

Sulfur dioxide has been found to decrease the chemiluminescence of luminol-iodine system.A new determination method for sulfur dioxide in atmosphere is developed by applying this reaction to a flow injection gas diffusion separation system.This permits the determination of sulfur dioxide selectively and rapidly.

在线流动-蒸馏法分析药食同源食品中二氧化硫残留量

采用在线流动-蒸馏法测定分析百合、芡实药食同源食品中二氧化硫残留量,采用碱性溶液震荡提取,流动注射法分析了多批次百合、芡实药食同源的二氧化硫残留量,在0.5~10.0 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数R2=0.9991,平均回收率97.3%,RSD为2.1%~4.6%,检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0 mg/kg。实验结果与传统蒸馏滴定法比较,两种方法结果没有显著性差异。该方法提取方式简单、耗时短、准确度高,适用于大批量药食同源食品分析检测。

八角茴香中二氧化硫残留量分析及安全性评价

目的 检测预包装与散装八角茴香流通、生产(分装)、餐饮环节中二氧化硫残留量情况,并对其进行安全性评价。方法 在大型商场、批发零售市场、餐饮企业、网络平台等不同领域随机抽取预包装与散装八角茴香90批次、新鲜湿八角16批次,参照GB 5009.34—2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》检测二氧化硫残留量,依据GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定对八角茴香中二氧化硫残留量进行评价分析,并从食品、药品两方面对其进行健康风险评估。结果 90批次八角茴香中二氧化硫残留量超出标准限值的为13.3%,其中预包装和散装八角茴香二氧化硫残留量平均值分别为33.6 mg/kg和93.6 mg/kg,超标率分别为2.5%和22.0%。流通环节、生产(分装)环节和餐饮环节八角茴香中二氧化硫残留量平均值分别为66.3、42.4、90.6 mg/kg,超标率分别为12.5%、8.3%、21.4%。16批次新鲜湿八角中二氧化硫本底值的平均值为9.38 mg/kg。散装八角茴香中二氧化硫残留量高于预包装八角茴香,且散装八角茴香中二氧化硫残留量超标率显著高于预包装八角茴香(X^(2)=7.313,P=0.007)。流通、生产(分装)、餐饮各个环节均存在二氧化硫残留量超标现象,各环节超标率比较差异无统计学意义(X^(2)=1.092,P=0.579)。结论 八角茴香作为食品使用时,各年龄段人群对散装和预包装八角茴香中的二氧化硫暴露风险系数均小于1,但作为药品使用时,低年龄段人群对部分八角茴香中的二氧化硫暴露风险系数大于1,在风险管理上需引起足够重视。在生产、消费、研发等各领域均应加强宣传监管力度,控制八角茴香中二氧化硫残留量,确保八角茴香质量安全。

食药两用物质天麻、灵芝的外源性污染物分析

测定食药两用物质天麻、灵芝的外源性污染物,进行安全性风险评估。采用酸碱滴定法测定二氧化硫残留量,微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定7种重金属铬、铜、砷、镉、铅、汞和钡含量,气相色谱质谱联用法测定44种农药残留量,并利用内梅罗综合污染指数法评价重金属污染情况。15批天麻样品中二氧化硫检出率100%,超标率100%,25批灵芝样品检出率12%,无超标现象。天麻和灵芝中重金属含量按中药材属性判定时,合格率100%,按食品属性参照国家安全食品标准判定时,15批天麻中Cr超标11批,25批灵芝样品中Pb超标1批,As超标2批,Cr超标14批;内梅罗综合污染指数显示,天麻和灵芝中轻度以上污染率为73%和40%。灵芝中共检出毒死蜱、联苯菊酯和百菌清3种农药,均符合相关限量要求,天麻样品未检出农药。天麻和灵芝均存在外源性污染风险,天麻中二氧化硫和重金属超标,灵芝有农药超标的风险,研究可为食药两用类物质开展安全性风险评估及制定限量标准提供参考和依据。

离子色谱法测定玫瑰花配方颗粒和月季花配方颗粒中的二氧化硫残留量

目的建立离子色谱法测定玫瑰花配方颗粒和月季花配方颗粒中二氧化硫的残留量。方法以DIONEX IonPac AS II-HC(4 mm×250 mm)为色谱柱,DIONEX IonPac AS II-HC(4 mm×50 mm)为保护柱;以20 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,等度淋洗,流速为1.0 ml/min;采用ASRS 3004-mm型连续自动再生阴离子抑制器,抑制模式为外加水自动再生抑制模式,抑制电流为50 mA;检测器为电导池检测器;柱温为30℃;进样量为100μl。结果硫酸根离子与其他成分的分离度良好,在0.0005~1.0μg范围内,浓度与峰面积间呈良好的线性关系,平均回收率为98.74%,RSD为1.57%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于玫瑰花、月季花配方颗粒中二氧化硫残留量检测。

干辣椒中二氧化硫残留量的快速检测

针对GB 5009.34—2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》在检测干辣椒中二氧化硫时,存在耗时长问题,本研究重点优化了前处理方式,并建立了非通氮的全自动蒸馏离子色谱法,用于快速分析测定干辣椒中二氧化硫含量,从而大大缩短了检测时间。样品酸化产生的二氧化硫气体经微量蒸馏仪快速蒸出,被氢氧化钠溶液吸收生成稳定的亚硫酸盐,经滤膜过滤后进离子色谱仪测定。结果表明,亚硫酸根在1.0~100mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,方法检出限为1.0mg/kg。加标平均回收率为87.8%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为1.57%~1.82%。该方法适合大批量干辣椒样品中二氧化硫的快速、准确检测。

不同检测方法测定食品中二氧化硫残留量的比较研究

目的比较不同检测方法测定食品中二氧化硫残留量的一致性和差异性。方法本研究比较了碘量法、酸碱滴定法、离子色谱法、盐酸副玫瑰苯胺比色法和间断化学分析法5种检测方法测定食品中二氧化硫残留量的适用性、检出限、准确性,并采用5种检测方法测定市售食品样品。结果5种检测方法的检出限、定量限均不高于GB2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定的限量要求,且加标回收率和精密度均满足GB5009.295—2023《食品安全国家标准化学分析方法验证通则》要求。其中,对于固体和半流体样品而言,盐酸副玫瑰苯胺比色法、离子色谱法和间断化学分析法的定量限低于人工蒸馏滴定方法。5种测定方法的准确度均能满足质控要求。但是离子色谱法和间断化学分析法的检测结果更接近质控样品的参考值。碘量法和酸碱滴定法不适用于八角等香辛料和香菇等食用菌中二氧化硫残留量的测定。配料中含有冰乙酸、乳酸、脱氢乙酸等有机酸添加剂的食品不适合采用酸碱滴定法测定其中的二氧化硫残留量。盐酸副玫瑰苯胺比色法自动程度低,分析速度慢,检测精度及准确度受人为因素影响大,且所使用的浸提液四氯汞钠毒性较大,对人体安全和环境影响较大,建议尽量避免使用。间断化学分析法和离子色谱相比其他方法,具有较高灵敏度,且自动化水平高,适用于大批量食品样品中二氧化硫残留量分析检测。结论在实际检测中应根据样品类别及检测的实际情况选择合适的检测方法,以减少方法差异引起判定错误。

中药材二氧化硫残留量检测前处理方法研究

建立了人参叶、枸杞、芡实、八角、小茴香、山楂、甘草、阿胶和金银花9种中药材二氧化硫检测方法。比对3种不同的前处理方法,以回收率为指标,优化前处理方法,摸索二氧化硫的最优前处理方法。结果表明:蒸馏时间为10 min,蒸汽流量为60%,样品与水比例为1∶10时二氧化硫前处理最优,加标回收率在94.2%~105.4%,9种中药材进行加标实验,二氧化硫的回收率为82.4%~106.8%,相对标准偏差小于8%,满足《中国药典》2020版要求,较此前处理方法更快速、简便,准确度及灵敏度高。

冰片糖二氧化硫残留量测定的不确定度评定

根据GB 5009.34-2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》的要求,采用通氮蒸馏-酸碱滴定法测定冰片糖试样中二氧化硫残留量,评估测定过程中不确定度来源。结果表明:冰片糖试样中二氧化硫残留量为(23.4±0.5)mg/kg(k=2,置信水平为95%)。通过不确定度评定得出在冰片糖试样二氧化硫残留量测定过程中不确定度主要来源于实际耗用氢氧化钠标准滴定液体积,其次为样品重复性测量。

二氧化硫残留量测定仪-电位滴定法测定食醋中不挥发酸含量

为了简化国标《酿造食醋》(GB/T 18187—2000)中不挥发酸含量的检测方法,以二氧化硫残留量测定仪-电位滴定法测定食醋中不挥发酸的含量。结果表明,方法的相对偏差均小于1%,回收率在93.10%~96.30%。该方法的精密度高,操作简单,适用于批量蒸馏和测定。

蒸馏滴定法测定食品中二氧化硫的方法比较

采用充氮蒸馏-酸碱滴定法与凯氏定氮仪水蒸气蒸馏-碘量法分别测定干香菇、干桂圆和葡萄酒中的二氧化硫含量,并进行方法学比较。结果表明,2种方法测干桂圆和葡萄酒的回收率、精密度和准确度均符合标准要求,无显著性差异。凯氏定氮仪水蒸气蒸馏-碘量法测得干香菇在50 mg·kg^(-1)、200 mg·kg^(-1)加标水平下的回收率分别为176.0%、134.0%,不符合标准要求,因此不适用于香菇中二氧化硫的检测。与凯氏定氮仪水蒸气蒸馏-碘量法相比,充氮蒸馏-酸碱滴定法应用范围更广、准确度更高,但操作复杂,耗时长。

混合气体各组分含量测定研究

按标准要求,严格遵循可操作原则,采用气体检测仪测定二氧化硫和硫化氢混合气体中各组分含量,且在试验现场利用氧化还原法和比浊方式法对混合气体进行检测,使用标气将两种检测数据进行对比,得出最合理的试验数据。

食品中二氧化硫残留现状和检测方法研究进展

二氧化硫及其盐类因具有漂白性、防腐性和抗氧化性等,被广泛用于食品加工过程中。但由于过度使用等,食品中二氧化硫残留量超过国家标准限量值的问题日益严重,其中蔬菜制品、水果制品等食品种类中的残留问题尤为突出。本文综述了食品中二氧化硫残留现状和国内外报道的检测技术,并比较各种检测方法的优缺点及应用前景,以期为建立科学、高效的二氧化硫残留量控制体系提供参考。

甘肃省枸杞中二氧化硫残留量测定与分析

对甘肃省枸杞主产区的289份干制枸杞进行二氧化硫残留测定。结果表明:干制枸杞中二氧化硫合格率为100%,甘肃省枸杞主产区的枸杞中二氧化硫残留整体处于较安全水平。对比白银、武威、酒泉的检出情况发现,武威干制枸杞中二氧化硫平均含量显著高于白银,白银显著高于酒泉;白银市各县、武威市各县(区)、酒泉市各县(市)干制枸杞的二氧化硫含量无显著差异。

氧弹燃烧-离子色谱法测定精馏残渣中硫的含量

水泥窑协同处置危险废物精馏残渣中硫元素含量的常用测定方法存在操作繁琐、灵敏度低、测试条件要求高、环境污染严重等问题。采用“氧弹燃烧—离子色谱法”测定精馏残渣中硫元素含量,克服了常规检测方法的不足,提高了检测结果的准确性及重现性。硫含量分析检测实验表明,在氧弹燃烧压力3MPa,吸收液为0.5mol/L NaOH溶液,吸收液作用时间20min,流动相流速100mL/min的条件下,硫酸根的质量浓度在0.5~50mg/L范围内表现出了较好的线性关系,相关系数均>0.999,平均加标(添加标准溶液)回收率达96.8%。

熏硫处理荔枝贮藏过程中二氧化硫残留研究

研究了经熏硫处理荔枝在贮藏过程中二氧化硫残留的变化。采用相同的处理方法,对不同的品种而言,果皮和果肉中的二氧化硫残留会相差较大。对于适量熏硫的荔枝,在2℃下贮藏,2d后果皮中的二氧化硫含量不超过200×10-6,而且在2℃下贮藏,10d以后果肉中的二氧化硫含量才能降至10×10-6以下。对于过量熏硫荔枝,在2℃下贮藏,26d内果皮中的二氧化硫含量仍然超出150×10-6,果肉中的二氧化硫含量在16d后才能降到10×10-6以下。

电导滴定法测定食品中二氧化硫残留量

建立了一种用电导滴定的方法测定食品中二氧化硫残留量的新方法,该方法是使用过氧化氢吸收从含硫食品中蒸馏出的二氧化硫,使其完全转化为硫酸,逐滴加入氢氧化钠溶液于吸收液中,记录吸收液电导率数据,以此检测食品中二氧化硫残留量。测试结果表明,蒸馏后电导滴定优于蒸馏后间接碘量法,且该测定方法既简单易行,快捷灵敏,同时经济实惠又环保。

食品中二氧化硫及亚硫酸盐的作用与检测方法

介绍二氧化硫及亚硫酸盐在食品中的作用、安全性及检测方法。

我国2013-2017年中药材及饮片硫熏情况调查以及二氧化硫残留量限度标准建议

目的:对我国中药材及饮片的硫熏现状进行调查,并提出对其二氧化硫残留量限度标准的建议。方法:收集来自全国27个省、直辖市、自治区的省/市级药品检验机构在2013-2017年期间的共374个中药材及饮片品种信息及二氧化硫残留量测定数据,并进行汇总分析。对样品数量≥10批的121个品种的二氧化硫残留量平均值、中位值、最大值、合格率、检出率等指标进行分类统计。结果:本次调查共涉及中药材及饮片374个品种,合计13776批次样品,其二氧化硫含量平均值为242 mg/kg,中位值为27 mg/kg,最大值为8782 mg/kg,总体合格率为79.7%。分类统计的结果显示,《中国药典》规定限度不得超过400 mg/kg的10个品种中,党参、天花粉、天冬、粉葛、牛膝等5个品种硫熏超标现象较严重,合格率均不到80%;样品数量≥30批的品种中,红花等16个品种不存在或极少存在滥用硫熏情况,土鳖虫等19个品种虽存在过度硫熏的情况但不严重,金银花等25个品种存在严重的过度硫熏情况;样品数量为10~29批的品种中,酸枣仁等33个品种不存在或极少存在滥用硫熏情况,菟丝子等8个品种虽存在过度硫熏的情况但不严重,瓜蒌皮等10个品种存在严重的过度硫熏情况。结论:对于不存在或极少存在过度硫熏的品种,建议单列名单,不需进行批批检测;对于存在硫熏现象及硫熏现象严重的品种,建议在2020版《中国药典》各品种项下增加二氧化硫残留限量项目,并将硫熏严重的品种限量规定为不得超过400 mg/kg,到2025年版《中国药典》则可将其限量要求降低至不得超过150 mg/kg;其他品种则保留2015年版《中国药典》(四部)通则0212“药材和饮片检定”中的“二氧化硫药材及饮片(矿物类除外)的二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg”的规定。