管壁温度对氟化镁窗氘灯光稳定度的影响研究

氟化镁窗氘灯能提供115~400 nm的真空紫外和紫外波段的辐射,具有辐亮度高、光谱宽、尺寸小等优势,在真空紫外标准光源、有害气体检测、半导体检测等领域有重要应用。管壁温度是影响国产氟化镁窗氘灯紫外光稳定度的重要因素。本文定量分析了工作温度对光稳定度的影响,实验证实氘灯光输出稳定度最优的工作温度范围为118℃~130℃。设计了一种内外双层的流体散热灯具,通过气冷和水冷两种散热方式均能实现氘灯在最佳管壁温度区间内工作,优化后氘灯的紫外辐照度稳定度<0.37%。

氘灯扣背景原子吸收法对饲料添加剂硫酸亚铁中铅含量的测定

为建立饲料添加剂硫酸亚铁中铅的检测方法。在酸性介质中加入适量的碘化钾,试液中的Pb、Cd和Ⅰ形成稳定的离子络合物,用4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取,在选择最佳测定条件下,用原子吸收光谱法测定铅含量。结果:检测和加标数据表明该方法能去除高含盐量产品在原子吸收分光光度计采用氘灯扣背景的情况下对铅含量检测的影响,铅在0.50、1.00、2.00、4.00、8.00 mg/kg标准曲线范围内回收率能达到90.10%~102.61%,方法有效可行。结论:此方法前处理简单、耗时短、实用性强、稳定性好且精密度及回收率高,适用于原子吸收分光光度计在氘灯扣背景方式下饲料添加剂硫酸亚铁中铅的测定。

用150W氘灯标定200～300nm光谱辐照度

采用150W大功率氘灯标定光谱仪器的紫外波段光谱辐照度响应度，解决了大多数光谱辐射计由于在紫外波段响应度低、信噪比小导致的定标困难。在此基础上以氘灯加球面反射镜构建了平行光光谱辐照度定标单元，满足了某些遥感类光谱辐射计辐照度响应度定标要求，该单元通过照度标准传递的方式获得标准光谱辐照度值，避开了球面反射镜光谱反射率的测量难点。与美国NIST的FEL标准灯标定同一台光谱辐射计，其结果最大偏差为3％，200～300nm定标误差为4．7％。

紫外ICCD的辐射定标

为保证紫外探测所得数值结果的准确性并为电力电晕探测等应用提供直接的技术支持,对UV-ICCD的辐射定标技术进行了研究,以建立靶面输入辐照度和探测器数字化输出之间的响应特性关系。推导了辐射定标的原理,并基于标准氘灯对UV-ICCD探测器进行了辐射定标,其标准光源由美国国家标准和技术研究所(NIST)标定,不确定度为5%。在固定积分时间和固定MCP增益情况下,实验标定了UV-ICCD探测器的响应以及UV-ICCD探测器响应与MCP增益之间的关系。初步的定标数据显示,UV-ICCD探测器的响应是线性的,MCP增益与输出图像的平均灰度值成正比。最后,对影响定标结果不确定度的来源进行了分析,结果表明,辐射定标的最大不确定度约为7.94%,满足<10%的定标要求。

紫外-真空紫外辐射标准光源的比对

建立了高精度光谱辐射计量系统,给出了164～300nm波长间3个光谱辐射标准氘灯光源的比对结果。其中3个光谱辐射标准氘灯光源分别以德国国家物理技术研究院(PTB)BESSYⅡ同步辐射、英国国家物理实验室(NPL)Daresburg同步辐射、中国合肥(国家同步辐射实验室)同步辐射为标准标定。实验中采用相互交替的比对顺序、微机控制比对时间以及抛光氘灯端窗等方法有效的消除了系统误差。实验数据分析结果表明:3个光谱辐射标准氘灯光源的相对光谱分布,在各自给定的不确定度范围内相一致,这也间接的验证了各国建立的紫外 真空紫外辐射标准的一致性。实验中比对引进的误差为1.7%。同时也研究了氘灯的光谱辐射特性。

空间遥感光谱辐射计紫外／真空紫外光谱辐照度定标技术

实验证明了发散光照明模式和平行光照明模式标定的光谱辐照度响应度在定标误差范围内一致.在此基础上构建了由150 W大功率氘灯、500 W氙灯和球面反射镜组成的平行光光谱辐照度定标单元,该单元解决了大多数光谱辐射计由于在紫外波段响应度低、信噪比小导致的定标困难,而且其输出光谱辐照度在一定距离范围内变化很小从而减小了装调误差,提高了定标准确度.分两个波段标定了一台紫外光谱辐射计160 nm～400 nm波段光谱辐照度响应度,其中160 nm～250 nm定标误差4.6%,250 nm～400 nm定标误差2.4%.

200～400 nm短波紫外光谱辐射照度国家基准装置的研究与建立

针对我国短波紫外光谱辐射照度测量能力缺失的问题,基于高温黑体辐射源, 2017年中国计量科学研究院NIM自主研制了200~400 nm光谱辐射照度国家基准装置。组建氘灯副基准灯组,实现基准量值的独立复现、保存和传递。在国内形成了以氘灯为传递标准的光谱辐射照度计量基标准和量传体系,为各应用领域提供最高溯源标准。针对基准系统中温度测量、带宽、信噪比、荧光等主要误差源,逐一突破关键测量技术,提升基准的测量准确度:将高温黑体的温度测量直接溯源至铂-碳Pt-C和铼-碳Re-C固定点黑体,采用钨碳-碳WC-C高温共晶点测温技术进行验证,在3 021 K固定点与俄罗斯计量院VNIIOFI的偏差仅0.07 K,将200 nm的测量不确定度减小0.2%;针对黑体和氘灯光谱形状显著差异导致的光谱带宽误差,提出基于微分求积的七点带宽修正法,在200 nm,误差减小0.86%;提出绝对和相对互补型测量原理,将200 nm的测量重复性误差减小约20倍;采用选择性滤波技术,成功消除系统内荧光对测量结果的影响。 3 021 K时黑体温度的测量不确定0.64 K,腔底不均匀性小于0.17 K,测量期间黑体温度漂移小于0.2 K,双光栅单色仪的波长误差不超过±0.01 nm。氘灯副基准的标准测量不确定度为: 200~250 nm, U rel =4.0%~1.3%;250~330 nm, U rel =1.3%~1.2%;330~400 nm, U rel =1.2%~1.9%,整体技术指标达到国际先进水平。研究成果填补了200~400 nm基于氘灯的光谱辐射照度国家基准的空白,使我国具备能力参加国际计量局组织的CCPR-K1.b国际关键比对,与传统以卤钨灯为传递标准的光谱辐射照度国家基准实现了有效衔接。在250~400 nm重合波段,两种传递标准量值的平均相对偏差为0.39%,在声称的不确定度范围内一致。

氟化镁窗口氘灯的真空辐射衰减特性

针对真空环境下使用氟化镁窗口氘灯时,氘灯表面易受污染,导致氘灯的紫外-真空紫外辐射强度逐渐衰减的问题,对紫外-真空紫外波段辐射传递标准光源氘灯的真空辐射衰减机理进行了分析。在此基础上,研制了液氮制冷屏装置来抑制氘灯衰减。建立了氘灯真空辐射特性测试系统,利用该系统对液氮制冷屏装置的有效性进行了考察。测试结果显示,在160～300nm波段,氘灯平均衰减率可由原来的7%/h下降为1%/h,表明液氮制冷屏装置能有效地抑制氟化镁窗口氘灯在真空环境下的辐射衰减。

紫外ICCD面均匀性测试技术研究

以辐射度学为理论基础,研究了紫外ICCD(UV-ICCD)面的响应均匀性测试技术。论述了200～300nm UV-IOED面均匀性的测试方案。使用入射口径为100μm的光谱仪对UV-ICCD靶面处的均匀性进行了测试。测试结果表明,靶面处辐照度场的不均匀性不高于1.6%。在对靶面处的均匀性进行测试的基础上,对UV-ICCD面的均匀性进行了实际测量,并进行了不确定度分析。结果表明,该方案可应用于UV-ICLD光电探测器件的面均匀性测量。

长寿命氘灯的特性及其使用

本文介绍了氘灯的工作原理及其构造,并详细阐明了影响氘灯寿命的因素及在原子吸收光谱和紫外-可见分光光度计中氘灯启动特性,高能量长寿命氘灯的开发和生产带来了新的使用问题,为了规范氘灯的质量建议引入启弧电流的概念和参数,并建立新的标准以利于推广使用。

实验室模拟真空紫外辐照设备的研制

为开展真空紫外辐射及真空紫外线与其它空间环境复合效应的地面模拟实验,研制了真空辐照模拟设备。选用氘灯作紫外光源并合理设计光路,简单适用。采用扩散泵和机械泵作高真空抽气系统组成模拟系统,以达到地外紫外线辐照条件。并利用该设备初步进行了有机硅温控涂层的辐照实验,结果表明真空紫外导致其光学性能下降,必须加以防护。

基于单片机的氘灯电源系统

提出了电流可调的数字氘灯电源的实现方法。在理论基础上进行了深入的分析,探讨了起辉电路,精密恒流源,继电器控制电路设计中的关键技术。利用D/A芯片来控制灯丝电流大小,并利用HD7279芯片控制显示,可从数码管直接读取电流值;且利用AT89C52来控制起辉时间,所以起辉时间可控,起辉时间设计成5秒钟。实验测试结果表明,起辉时间与理论设计的一致;灯丝电流值在2～4安培可调;灯丝和阳极之间的电流实现了300毫安的恒流,稳定度达到了1%以内,并且对此系统的稳定性做了充分的研究。

织物紫外线透过率测试仪光源及测量系统的稳定性

织物紫外线透过率测试仪是衡量织物抗紫外线能力的仪器,氘灯作为优选的紫外光源,其辐射强度的稳定密切关系到测量的精度和一致性.测量电路中放大器和模/数转换电路的合理设计是保证测量精度的另一个设计关键.通过反馈及参比技术稳定氘灯辐射强度和系统测量精度的方法提高了仪器的性能,其设计方案已在实际仪器中得到验证.

气相分子吸收光谱仪光源优化方案探讨

气相分子吸收光谱法是在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载八测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。最早期的气相分子吸收光谱仪是经过原子吸收光谱仪改装的，所以光源采用空心阴极灯。本文对光源的优化做了探讨。通过一系列对比实验得出结论，应用氚灯做光源更加准确合理。改进后的气相分子吸收光谱仪，所做工作曲线线性良好，测量结果完全满足环保标准方法的要求，同时单一光源操作更加方便。

国产氘灯代替进口氘灯的研究

简单论述了在进口紫外可见分光光度计(UV-VIS)和高压液相色谱仪(HPLC)上用国产氘灯代替进口氘灯的意义;研究了国产氘灯不能简单代替进口氘灯的主要原因,并提出了解决的办法。文中介绍了作者研制的高稳定性、多功能恒流电源的电路、主要技术指标,以及用国产氘灯代替进口氘灯的具体作法。

B-P神经网络用于氘灯辐亮度值预测

本文提出了应用Ｂ－Ｐ神经网络预测氘灯辐亮度值的新方法。构造３层神经网络结构，选取与氘灯辐亮度值有关的特性指标值作神经网络的信息输入，按误差反向传播（Ｂ－Ｐ）算法对样本进行训练，用已训练好的Ｂ－Ｐ神经网络预测待识别氘灯的辐亮度值。实例分析表明Ｂ－Ｐ神经网络用于氘灯辐亮度值预测有较高的拟合和预测精度。

原子吸收光谱中的背景吸收及仪器校正技术的发展

介绍了火焰原子吸收光谱 (FAAS)和石墨炉原子吸收光谱 (GFAAS)背景吸收干扰的特点 ,讨论了氘灯连续光源背景校正、塞曼效应背景校正、自吸收效应背景校正的原理和优缺点 。

原子吸收法测定猪全血中的硒

研究了石墨炉原子吸收法测硒的工作条件，采用标准加入法进行基体匹配，氯化钯作为基体改进剂提高灰化温度，氘灯系统扣除背景干扰。试验结果表明，采用氯化钯为基体改进剂，灰化和原子化温度分别为1200℃和2400℃时，方法检出限为0.13 ng/mL，线性范围1.3~50 ng/mL，方法回收率高于85%，该方法灵敏度高，操作简便快捷，可用于测定全血中的硒。

石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉

基体改进剂，进行了研究，快速、准确，在高温炉中灼烧去除试样中的有机成分，样品经氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸混合酸一次加入溶解，不添加用石墨炉原子吸收光谱法直接测定土壤样品中的痕量镉。对样品的预处理方法、加酸方法、灰化、原子化温度优化了仪器工作条件。方法检出限为0．006mg kg-1，测定值的相对标准偏差（RSD，n=5）低于7％。方法简单、适用于大批量土壤样品中痕量镉的分析。

沃特斯486检测器氘灯电源故障及维修

本文叙述了沃特斯 (Waters)公司出品的 486型紫外氘灯电路的工作原理、故障的诊断及维修方法。