液体样品对核磁图谱质量影响因素探讨

结合样品核磁测试结果,以具体实例的形式,总结了核磁样品分析的基本要求,分析了核磁管和氘代试剂的选择、样品制备及pH值等因素对核磁测试结果的影响,并提出了样品最优测试条件:核磁管管体内外表面要足够光洁均匀,在高温条件下,优先选用升温核磁管.尽量选择小支封装氘代试剂,降低水峰的影响,并且应考虑样品的性质,避免试剂与测试样品发生反应.样品必须与溶剂充分混合均匀,样品量要在溶液粘度与灵敏度之间做好平衡.在分析与氧、氮和硫共价相连的氢原子时,应该选择恰当的pH溶液.以上研究结果可以为其它样品核磁测试提供借鉴指导.

用~1HNMR测定样品中的结晶水

在~1HNMR谱测定中,样品中的结晶水常常受到溶剂中的水的干扰而难以确定。不仅如此,溶剂中所含水还会使活泼氢或其它质子信号包埋在水峰之中,造成信号重叠,给解析图谱带来困难。因而在准确测量~1H谱时,需要使用无水溶剂,或采用六氟丙酮进行^(19)FNMR谱测量,以确定活泼氢或样品中水。由于核磁共振测定所使用的氘代溶剂。

氘代苯的合成方法综述

近年来,以氘代苯为氘代溶剂的重氢化反应已成为一个研究热点。氘代苯是苯的氘代衍生物,是一种重要的氘代溶剂以及标记芳香族化合物的示踪剂,广泛的应用于氘代化合物的合成和质谱检测技术,本文综述氘代苯的主要应用和合成方法。