新型耐寒增塑剂己二酸二(2-丙基庚)酯的应用性能评价

以2-丙基庚醇和己二酸为原料合成了己二酸二(2-丙基庚)酯增塑剂,对比了己二酸二辛酯(DOA)、癸二酸二辛酯(DOS)、己二酸二(2-丙基庚)酯(LH-80)三种增塑剂的热失重性能和PVC吸收速率,测定了三种增塑剂应用于PVC 70℃电缆护套料和保鲜膜时的主要性能指标。结果表明,应用于电缆料时,DOA、DOS、LH-80增塑PVC后材料的体积电阻率分别为1.73×10^(9)Ω·m、2.01×10^(9)Ω·m、2.10×10^(9)Ω·m;三者增塑PVC后材料的老化后力学性能变化率和热失重指标都达到了GB/T 8815—2008 70℃电缆护套料的要求。应用于PVC保鲜膜时,DOA、DOS、LH-80增塑PVC后材料的拉伸强度19.3 MPa、19.9 MPa、21.4 MPa,LH-80增塑后的材料抗拉强度最好;低温脆化温度分别为-53℃、-55℃、-58℃,LH-80的耐低温性能介于两者之间;光学性能方面,LH-80透光率和雾度介于DOS和DOA之间,黄指数与DOS和DOA相当。

活性炭负载磷钨酸催化合成己二酸二正丁酯的研究

采用浸渍法制备的活性炭负载的磷钨酸(HPW/C)催化剂催化合成己二酸二正丁酯。运用红外光谱(IR)、NH3-程序升温脱附、BET法等测试技术进行了HPW/C催化剂的表征。考察了磷钨酸负载量、活化温度、催化剂用量等对催化剂活性的影响;优化的合成己二酸二正丁酯工艺条件为:35%HPW/C催化剂活化温度为110℃;己二酸与正丁醇的摩尔比为1:4.4(mol);35%HPW/C催化剂用量为8g(每mol己二酸投料计);回流反应时间4.5h。在此优化条件下,己二酸二正丁酯的收率达89.6%～91.2%,产品含量达99.5%～99.8%。

改性β沸石催化剂上己二酸与2-乙基己醇的酯化反应

用改性β沸石作催化剂，研究了己二酸与２－乙基己醇的酯化反应，讨论了阳离子交换度、焙烧温度及表面酸性对催化活性的影响。结果表明，己二酸二异辛酯的产率随离子交换度的增加而增加，Ｈβ沸石催化剂的焙烧温度为５００℃时，己二酸二异辛酯的产率有一极大值；在同样反应条件下。

在HY沸石上催化合成己二酸二异辛酯

用ＨＹ沸石催化剂合成了己二酸二异辛酯，用ＮＨ３－ＴＰＤ和ＩＲ法研究了ＨＹ沸石催化剂的表面酸性。结果表明，ＨＹ沸石用于己二酸二异辛酯的合成，具有很高的催化活性、选择性和重复使用性。当ＨＹ沸石的焙烧温度为５００℃、反应温度为１２２～１３０℃，ｎ（２－乙基己醇）∶ｎ（己二酸）＝２∶１和反应时间为４ｈ时，己二酸二异辛酯的产率可达９７．８９％。

己二酸二正辛酯的催化合成及反应动力学

以己二酸和正辛醇为原料,环境友好型磷钨杂多酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成了己二酸二正辛酯。由均匀设计法设计实验,考察了醇酸摩尔比,催化剂用量,带水剂用量和反应时间对酯化率的影响,经单因素实验优化得到的最佳工艺条件为:醇酸摩尔比2.8:1,催化剂用量为酸质量的1.2,带水剂用量为酸质量的75,反应时间3h,酯化率达99.23。同时建立了该酯化合成的表观动力学模型,得到的反应速率方程为:r=-dcA/dt=2.657×1010e-94998/RTcAcBmol/(L.min)。

固相微萃取气相色谱-质谱法测定塑料浸泡液中己二酸二(2-乙基己基)酯

采用固相微萃取技术和气相色谱 -质谱法 ,以己二酸二(1_丁基戊基)酯为内标 ,测定塑料浸泡液中己二酸二(2_乙基己基)酯 ,考察了盐效应、萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响 ;方法简便、准确、灵敏度高 ;该法对己二酸二(2_乙基己基)酯的检出限为0.05μg/L(S/N=3) ;回收率为90%～94% ,相对标准偏差为5.52 %。

微波辐射固体酸催化合成己二酸二正辛酯

采用微波辐射技术 ,以活性炭担载对甲苯磺酸为催化剂 ,由己二酸和正辛醇直接酯化合成己二酸二正辛酯。用正交试验研究了各反应因素对反应转化率的影响 ,确定其最佳反应条件为 :己二酸的用量 1mmol,正辛醇的用量 4mmol,催化剂用量为 0 .8g ,微波功率 6 0 0W ,辐射时间 45s ,转化率为 99.3 % ,催化剂且可重复使用。

对甲苯磺酸催化合成己二酸二异辛酯的研究

以己二酸和异辛醇为原料,采用对甲苯磺酸作催化剂合成己二酸二异辛酯。考察了影响反应的因素,实验结果表明酯化反应的最佳条件:己二酸∶异辛醇∶对甲苯磺酸的摩尔比为1∶2 5∶0 18,反应时间30min,带水剂甲苯10mL,产率可达97 30%。

杂多酸催化合成己二酸二辛酯的研究

对杂多酸和固载型催化剂催化己二酸和正辛醇反应合成己二酸二辛酯进行了研究，探讨了催化剂用量，酸醇摩尔比，反应时间等因素对反应结果的影响。在酸醇的摩尔比为１：２．４，催化剂的用量为己二酸质量的１．４％，反应时间为 ３．５ ｈ的条件下，己二酸二辛酯的酯化率可达 ９９．１％．固载型杂多酸催化剂可多次使用而活性没有明显下降．

食品包装污染物研究进展

本文主要论述了几种食品中的包装材料增塑剂污染物,包括双酚A,烷基酚、邻苯二甲酸酯、己二酸二(2—乙基己基)酯等,论述了其毒性、在食品中的含量及其迁移、降解等。

己二酸二(2-乙基己基)酯灌胃染毒对大鼠的一般生殖毒性研究

目的:观察己二酸二(2-乙基己基)酯(DEHA)灌胃染毒对亲代大鼠的一般毒性、交配行为和对胎仔生长发育的影响。方法:将120只成年SPF级SD大鼠按体质量随机分为4组,分别为对照组(玉米油)和低、中、高剂量[分别为28、170、1080 mg/(kg·d)]DEHA染毒组,每组30只,雌∶雄比例2∶1,采用灌胃方式给予受试物,每天灌胃1次,雄鼠染毒10周、雌鼠染毒2周后同组动物合笼。各组雄鼠结束染毒后,雌鼠在交配期、妊娠期持续染毒至实验结束,测定亲代大鼠体质量、相关脏器质量及其脏器系数并进行组织病理检查,测定亲代大鼠血清生化指标。记录交配成功天数、怀孕动物数、每窝胎仔数和胎仔体质量。结果:与对照组比较,在亲代大鼠中,高剂量DEHA染毒组亲代雄性大鼠终体质量减少(P<0.01)、睾丸脏器系数增加(P<0.05),谷草转氨酶(AST)水平、肌酐(CREA)水平均升高(P<0.05);与对照组比较,高剂量组亲代雌性大鼠肝脏和肾脏质量及肝、肾脏器系数均增加(P<0.01或P<0.05),低剂量组亲代雌性大鼠AST水平降低(P<0.05);高剂量组亲代雌性大鼠血清球蛋白(GLO)、总胆固醇(TC)水平均升高(P<0.05);高剂量组的胎仔体质量降低(P<0.01)。组织病理学检查结果未见明显异常。结论:DEHA灌胃染毒可影响亲代大鼠体质量增长,对亲代大鼠肝、肾有毒性作用,引起胎仔生长发育障碍。

SO_4^(2-)/Si-Zr-CLR固体超强酸催化合成己二酸二庚酯

将硅锆交联粘土固体超强酸(SO2-4/Si Zr CLR)用于己二酸二庚酯的合成反应中。最佳反应条件为:反应温度150℃,庚醇∶己二酸(摩尔比)=2 8∶1,反应时间2 5h,ω(催化剂)=1 2%,己二酸的转化率达96 8%。催化剂和产品易于分离,并能重复使用。

复合固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-TiO_2催化合成己二酸二(2-乙基)己酯

以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂合成了己二酸二(2-乙基)己酯,考察了催化剂用量、酸醇投料比和反应温度对反应的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为:催化剂用量为1.5%(占总投料量质量分数)、酸醇投料比为n(己二酸)∶n(2-EH)=1∶2.5、反应温度195～200℃、反应时间2.5 h,此时产品收率达97.6%。催化剂可重复使用6次,再生容易。

耐寒性增塑剂己二酸二正己酯合成工艺研究

以己二酸和正己醇为原料,采用固体酸催化剂,直接酯化合成了己二酸二正己酯。考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等对酯化反应的影响,确定了最佳合成工艺条件:反应温度198℃,反应时间150min,正己醇与己二酸摩尔比3.2:1,催化剂用量0.72％(以体系总质量计)。在此条件下,己二酸二正己酯的收率达98.35％。固体酸催化剂不经处理可循环使用多次。该固体酸催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。

HZSM－5分子筛催化合成己二酸酯

利用改性ＺＳＭ－５分子筛为催化剂，催化合成了己二酸二甲酯，己二酸二乙酯，己二酸二异戊酯．

气相色谱/质谱联用测定嫩江水中己二酸二(2-乙基己基)酯

采用超声波提取技术,用正己烷提取嫩江水中己二酸二(2-乙基己基)酯增塑剂,以气相色谱/质谱联用选择离子监测法检测,外标法定量。对己二酸二(2一乙基己基)酯的检出限为0.32μg/L(S/N=3);回收率为90%-97%,相对标准偏差为4.59%。该方法简便、快速、准确,适用于江河水中中己二酸二(2-乙基己基)酯的测定。

癸二酸二-2-乙基己酯和己二酸二-2-乙基己酯热氧化安定性分析

用高压釜模拟氧化试验,考察了不同温度下空气,纯氧和N-苯基-α-萘胺抗氧剂对癸二酸二-2-乙基己酯和己二酸二-2-乙基己酯热氧化安定的影响。分析了癸二酸二-2-乙基己酯和己二酸二-2-乙基己酯氧化后的运动黏度,酸值和倾点变化。结果表明,纯氧对癸二酸二-2-乙基己酯和己二酸二-2-乙基己酯的酸值影响大于空气,而对运动黏度和倾点的影响较小。N-苯基-α-萘胺抗氧剂够有效抑制酸癸二酸二-2-乙基己酯和己二酸二-2-乙基己酯的酸值增加。己二酸二-2-乙基己酯对N-苯基-α-萘胺抗氧剂的感受性优于癸二酸二-2-乙基己酯。

液液萃取-气相色谱-质谱法测定石化废水中二(2-乙基己基)己二酸酯

建立了液液萃取—气相色谱-质谱法测定石化废水中二(2-乙基己基)己二酸酯(DEHA)的新方法。优化的液液萃取条件为:萃取剂乙酸乙酯,水样调成酸性(pH<2),每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.15 g/mL,萃取6次,每次萃取时间2 min,氮吹浓缩水浴温度35℃。实验结果表明:在质量浓度0.1~100 mg/L的范围内,校准曲线的线性关系良好;检出限为0.15μg/L,定量限为0.5μg/L,加标回收率为93%~101%,相对标准偏差(n=7)小于2.9%。本法适用于石化废水中DEHA的测定。

己二酸二异辛酯的高温衰变分析

用高压釜模拟氧化试验,考察了温度,复合抗氧剂和金属铜对己二酸二异辛酯性能衰变的影响。随着温度升高,己二酸二异辛酯的40℃运动黏度降低,酸值增加,但对倾点的影响较小。复合抗氧剂能够有效阻止己二酸二异辛酯的高温衰变。金属铜对己二酸二异辛酯的高温衰变有催化作用。

合成酯基固体润滑脂的制备及生物降解性能研究

为减少轮缘与铁轨之间的摩擦,制备以己二酸二异辛酯为基础油的锂基固体润滑脂,对其滴点、锥入度、腐蚀性能、含水量、分油率、抗磨性能和降解性能进行测定,并对结构进行表征。研究结果表明:当异辛醇与己二酸的摩尔比为2.5∶1,带水剂用量为7 mL,催化剂用量为0.146 g,反应时间为60 min时,合成双酯的酯化率最高,达到99.13%。当双酯基础油为81%,稠化剂为14%,反应温度为105℃左右,反应时间为3 h,以及添加少量添加剂时,所制得的润滑脂性能最好,其滴点为196.5℃,锥入度为280.4×0.1 mm,最大无卡咬负荷为490 N。微生物降解实验表明,己二酸二异辛酯基础油和制得的润滑脂均具有一定的生物降解性,降解率分别为78.2%和69.6%。