PREPARATION AND APPLICATION OF ANTIMONY MONO (ISOOCTYL THIOGLYCOLATE) DI (N-DODECANETHIOL)

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HBeta沸石催化合成顺丁烯二酸二辛酯

用 HBeta沸石催化合成了顺丁烯二酸二异辛酯 ,研究了影响酯化反应的诸因素。结果表明 ,HBeta沸石用于顺丁烯二酸二异辛酯的合成具有很好的催化活性、选择性和重复性。HBeta沸石的焙烧温度为 50 0℃ ,反应温度 1 4 0～ 1 56℃ ,顺丁烯二酸酐∶ 2乙基己醇 =1∶ 3 ( mol比 )时 ,顺丁烯二酸二异辛酯的产率可达 95%以上。

改性β沸石催化剂上己二酸与2-乙基己醇的酯化反应

用改性β沸石作催化剂，研究了己二酸与２－乙基己醇的酯化反应，讨论了阳离子交换度、焙烧温度及表面酸性对催化活性的影响。结果表明，己二酸二异辛酯的产率随离子交换度的增加而增加，Ｈβ沸石催化剂的焙烧温度为５００℃时，己二酸二异辛酯的产率有一极大值；在同样反应条件下。

在HY沸石上催化合成己二酸二异辛酯

用ＨＹ沸石催化剂合成了己二酸二异辛酯，用ＮＨ３－ＴＰＤ和ＩＲ法研究了ＨＹ沸石催化剂的表面酸性。结果表明，ＨＹ沸石用于己二酸二异辛酯的合成，具有很高的催化活性、选择性和重复使用性。当ＨＹ沸石的焙烧温度为５００℃、反应温度为１２２～１３０℃，ｎ（２－乙基己醇）∶ｎ（己二酸）＝２∶１和反应时间为４ｈ时，己二酸二异辛酯的产率可达９７．８９％。

对甲苯磺酸催化合成己二酸二异辛酯的研究

以己二酸和异辛醇为原料,采用对甲苯磺酸作催化剂合成己二酸二异辛酯。考察了影响反应的因素,实验结果表明酯化反应的最佳条件:己二酸∶异辛醇∶对甲苯磺酸的摩尔比为1∶2 5∶0 18,反应时间30min,带水剂甲苯10mL,产率可达97 30%。

顺丁烯二酸二异辛酯的合成

以顺丁烯二酸酐和异辛醇为原料 ,用对甲苯磺酸作催化剂合成顺丁烯二酸二异辛酯。用正交试验确定了酯化反应的优化条件 ,酯化率达 97.96%。

从磷酸二异辛酯-煤油体系反萃制备纳米β-Ni(OH)_2

以磷酸二异辛酯-煤油为萃取体系,通过水热反萃法制备球形纳米级β-Ni（OH）2.采用XRD、TEM和FTIR对样品的物相和形貌进行表征.结果表明,水热反萃法能够制备出均匀分散的球形β-Ni（OH）2,粒径在20-80,nm之间.用制备的β-Ni（OH）2作为镍氢电池正极材料,其电化学测试表明,在室温0.2C下首次放电比容量为285.6,（m A·h）/g;高倍率下具有高的比容量保持率和稳定的循环性,1.0C首次放电的比容量为259.1,（m A·h）/g,是0.2C放电比容量的90.7%,在循环58次后比容量为252.1,（m A·h）/g.

合成酯基固体润滑脂的制备及生物降解性能研究

为减少轮缘与铁轨之间的摩擦,制备以己二酸二异辛酯为基础油的锂基固体润滑脂,对其滴点、锥入度、腐蚀性能、含水量、分油率、抗磨性能和降解性能进行测定,并对结构进行表征。研究结果表明:当异辛醇与己二酸的摩尔比为2.5∶1,带水剂用量为7 mL,催化剂用量为0.146 g,反应时间为60 min时,合成双酯的酯化率最高,达到99.13%。当双酯基础油为81%,稠化剂为14%,反应温度为105℃左右,反应时间为3 h,以及添加少量添加剂时,所制得的润滑脂性能最好,其滴点为196.5℃,锥入度为280.4×0.1 mm,最大无卡咬负荷为490 N。微生物降解实验表明,己二酸二异辛酯基础油和制得的润滑脂均具有一定的生物降解性,降解率分别为78.2%和69.6%。

新型聚氯乙烯热稳定剂双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡的合成

实验以二正辛基氧化锡和巯基乙酸异辛酯为原料,合成了辛基锡类聚氯乙烯高效热稳定剂——双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡。选择溴辛烷法,在季铵盐和碘的协同催化下,溴代正辛烷与锡粉反应生成二正辛基二溴化锡,再经水解得到二正辛基氧化锡,收率达83.1%。巯基乙酸异辛酯的制备采用先酯化后巯基化法,在氯乙酸与异辛醇的酯化反应中,以固载无机盐为催化剂;巯基化过程采用Bunte盐法,产物收率为91.5%,纯度为98.5%。

二(β-丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯)的合成与表征

采用两步法合成路线,先以锡粉、丙烯酸丁酯和浓盐酸为原料,合成中间体二(β-丁氧甲酰乙基)二氯化锡,再在环己烷/水体系中将中间体与巯基乙酸异辛酯反应生成了二(β-丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯)。并用元素分析仪、傅里叶红外光谱仪表征了中间体与终产物的结构。结果表明:第一步最佳工艺条件为:当n(锡粉)∶n(丙烯酸丁酯)为1∶2时,盐酸用量42 mL,反应温度100℃,反应时间2 h;第二步的最佳条件为:n(锡中间体)∶n(巯基乙酸异辛酯)为1∶2时,选用40%Na2CO3溶液,温度控制在82℃,恒温反应3 h。

磷酸二异辛酯的合成研究

乙烯裂解生产过程中存在的一个突出的问题是结焦,磷酸二异辛酯的吗啉盐是一种新型的结焦抑制剂。本实验就是以磷酸和异辛醇为原料,通过改变催化剂的种类、酸醇比、催化剂用量、反应时间等条件来合成磷酸二异辛酯。钨磷酸含量为5.0%时催化剂活性最好;产品收率随催化剂用量的增大而提高,当催化剂用量超过2.0%时,产品收率基本不变;增大醇酸比有利于反应进行,但醇酸比超过2.3时,产品收率开始降低;该反应进行4h后反应完全。实验得到的合成磷酸二异辛酯的最佳条件为以钨磷酸为催化剂,钨磷酸含量为5%,催化剂用量为原料质量的2.0%,异辛醇与磷酸物质的量比为2.3,反应时间为4h。此时磷酸二异辛酯收率可达72.8%。