Joint Acaricidal Action of Diafenthiuron and Fenbutatin-oxide Against Tetranychus cinnabarinus(Boisduval)(Acari: Tetranychidae)

[Objective]This study was conducted to obtain a new high-efficiency acaricide mixture.[Method]The synergism acaricidal of diafenthiuron and fenbutatin-oxide against carmine spider mite was investigated,and the optimal ratio of both acaricides were determined by means of co-toxicity factors and co-toxicity coefficients(CTC).[Result]At 24 h post-treatment,the LC50values of diafenthiuron and fenbutatin-oxide against T.cinnabarinus female adults were 154.67 and 93.26 mg/L,respectively,and the synergistic mass ratios of diafenthiuron and fenbutatin-oxide ranged from 1:0.06 to 1:0.87,and the optimal diafenthiuron-to-fenbutatin-oxide ratio was 1:0.39 with the LC50and CTC of 67.87 mg/L and 188.93(CTC significantly above 100 strongly indicated synergism),respectively,and the toxicity relative to diafenthiuron and fenbutatin-oxide was 2.28 and 1.37 times,respectively.[Conclusion]The joint acaricidal action of diafenthiuron and fenbutatin-oxide strongly indicates synergism.These findings proved scientific theoretical basis for mixing diafenthiuron and fenbutatin-oxide to control spider mites and developing a new synergisic acaricide.

25%丁醚脲·唑虫酰胺悬浮剂对茶小绿叶蝉的室内活性及田间防效评价

为评估25%丁醚脲·唑虫酰胺悬浮剂对茶树茶小绿叶蝉的防治效果,采用共毒系数法测定98%丁醚脲和95%唑虫酰胺不同配比对茶小绿叶蝉的联合毒力,通过25%丁醚脲·唑虫酰胺悬浮剂按有效成分112.5、150.0、187.5 g·hm^(-2),25%丁醚脲悬浮剂750.0 g·hm^(-2),以及30%唑虫酰胺悬浮剂90.0 g·hm^(-2)进行两地田间药效对比试验。结果表明:丁醚脲与唑虫酰胺以2∶3比例混配时共毒系数最高,为144.21。25%丁醚脲·唑虫酰胺悬浮剂速效性良好,药后1 d,长安村田间试验防效为67.55%~76.87%,岭下村田间试验防效为86.24%~93.33%;持效性优异,药后7 d,长安村防效为89.50%~95.29%,岭下村防效为85.53%~92.74%。综上,25%丁醚脲·唑虫酰胺悬浮剂对茶小绿叶蝉防效较好,茶叶生产中推荐施药剂量按有效成分112.5~187.5 g·hm^(-2)的25%丁醚脲·唑虫酰胺悬浮剂兑水喷雾防治。

广西地区柑橘全爪螨对虫螨腈和丁醚脲的抗药性监测

为探究广西地区柑橘全爪螨Panonychus citri对虫螨腈和丁醚脲的抗药性变化情况,采用叶碟浸渍法测定了2022年-2024年广西阳朔、荔浦、武鸣、鹿寨、永福、灵川6地柑橘全爪螨对虫螨腈和丁醚脲的抗药性。室内生测结果表明:2022年5个种群对丁醚脲均处于中等水平抗性(39.2~78.7倍);阳朔、永福、荔浦种群对虫螨腈处于中等水平抗性(45.4~93.6倍),武鸣(192.6倍)、鹿寨(125.3倍)表现为高水平抗性。2023年阳朔种群为中等水平抗性,其余种群对虫螨腈和丁醚脲均已达高水平抗性。田间药效结果表明:240 g/L虫螨腈SC 1000倍液防治效果最好,药后1 d防效为76.7%,药后15 d可达98.9%。广西荔浦、武鸣、鹿寨、永福4地柑橘全爪螨种群对虫螨腈和丁醚脲已达高水平抗性,应暂停这2种药剂的使用。

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物残留量的方法。样品采用乙腈提取,加入乙酸铵和NaCl进行液液分配,PSA结合GCB进行固相分散萃取除杂质,Waters Acquity UP-LC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱法测定。在2.0～4000μg/L浓度范围内,不同基质中丁醚脲均有较好的线性关系(r>0.99),检出限为0.5μg/L;在2.0～2000μg/L浓度范围内,不同基质中丁醚脲-脲均有较好的线性关系(r>0.99),检出限为0.2μg/L。在0.02、0.20和4.00 mg/kg添加水平下,除绿茶中的低浓度水平丁醚脲回收率较低(56.3%,64.1%)外,其余均介于70.8%～110.5%之间,相对标准偏差介于0.8%～14.4%之间,方法定量限为丁醚脲0.005 mg/kg、丁醚脲-脲0.002 mg/kg。利用本方法对丁醚脲在茶园田间残留实验样品进行测定,获得了较好的效果,方法快速、简单,能够满足残留检测的需要。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中螺虫乙酯、丁醚脲及代谢物残留

建立了QuEChERS前处理-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定果蔬中螺虫乙酯、丁醚脲及其6种代谢物(螺虫乙酯-烯醇、螺虫乙酯-烯醇-糖苷、螺虫乙酯-单羟基、螺虫乙酯-酮-羟基、丁醚脲-脲和丁醚脲-甲酰胺)残留量的分析方法。样品经破壁机匀浆,V(乙腈):V(甲酸)=10:1混合溶液涡旋提取,定制的QuEChERS净化管净化,岛津Shim-pack XRODS色谱柱分离(75 mm×2.0 mm,1.6μm)。采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱检测,外标法定量。丁醚脲-脲和丁醚脲-甲酰胺在0.001～0.1 mg/L范围内线性关系良好,其他6种化合物在0.005～0.5 mg/L范围内线性关系良好,R2≥0.999 3。验证了梨、葡萄、西瓜、芥蓝、芹菜和韭菜6种基质下方法的准确度和精密度,在0.001～0.5 mg/kg添加水平下,8种化合物的平均回收率在68%～94%之间,相对标准偏差在5.4%～15%之间,定量限为0.001～0.005 mg/kg。该方法简便、快速、可靠,适用于同时测定果蔬中上述8种化合物残留。

新型杀虫剂甲硫丁醚脲对家蚕的毒性与安全性评价

甲硫丁醚脲是以丁醚脲为前导结构合成的新型硫脲类杀虫剂,对小菜蛾、粉虱等害虫有良好防治效果。为了明确蚕区桑园及农田使用甲硫丁醚脲对蚕业生产安全性的影响,采用浸叶法测定甲硫丁醚脲与对照药剂丁醚脲对家蚕的急性毒性和慢性毒性。结果表明,丁醚脲对家蚕2龄幼虫96 h的LC50值为86.531 mg/L,属于中等毒性,中毒家蚕表现吐液、仰头、体表褐色等症状;甲硫丁醚脲对家蚕2龄幼虫96 h的LC_(50)值为9.768 mg/L,属于高毒性,家蚕的中毒症状表现为吐液、体僵直等。按照96 h LC_(50)的1/400、1/200、1/100、1/50和1/20浓度给家蚕2龄幼虫添食丁醚脲和甲硫丁醚脲,发现丁醚脲可导致家蚕3眠和4眠蚕体质量下降以及结茧率和化蛹率降低(P<0.05),甲硫丁醚脲可导致4眠蚕体质量以及结茧率和化蛹率降低(P<0.05)。试验结果显示,经过结构修饰的甲硫丁醚脲对家蚕的急性毒性有所增强,并且具有慢性毒性,故在蚕区使用须避免药液污染桑叶给蚕业生产造成损失。

超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法测定水中丁醚脲残留

建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液pH值及盐度等因素对萃取效果和富集倍数的影响。使用Hypersil C18柱(200 mm×4.6mm i.d.,5μm ODS C18)液相色谱分离测定萃取液,流动相为100%甲醇、流速0.8mL/min、柱温25℃、检测波长为245nm。在优化实验条件下,丁醚脲的富集倍数、线性范围和检出限分别为358、0.01～1.0mg/L和0.8μg/L。运用此方法成功测定了实际水样(自来水、地下水、矿泉水)中的丁醚脲,样品的加标回收率和相对标准偏差(n=6)分别为81%～98%和1.2%～8.9%。

天然除虫菊素与丁醚脲复配对朱砂叶螨杀螨活性的影响

为减少化学农药用量,降低农药残留和环境污染,有效控制朱砂叶螨的发生与危害,并为开发除虫菊素与丁醚脲复配杀螨剂提供理论依据,采用玻片浸渍法结合共毒系数法研究天然除虫菊素与丁醚脲混剂对朱砂叶螨的杀螨活性及最佳配比。结果表明：除虫菊素和丁醚脲处理朱砂叶螨雌成螨24h的LC50分别为561.82mg/L和154.67mg/L;除虫菊素与丁醚脲混剂的增效配比为1.55∶1-14.45∶1,共毒系数法评价该配比混剂的防效均呈增效作用,其中,5.42∶1混剂的增效作用最显著,处理朱砂叶螨24h的LC50和共毒系数分别为85.20mg/L和469.31,其毒力分别是单用除虫菊素和丁醚脲的6.59倍和1.82倍。丁醚脲和除虫菊素混剂具有开发潜力。

丁醚脲在柑橘及其土壤中的残留及消解动态

建立了丁醚脲在柑橘及橘园土壤中残留测定的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法，研究了其在柑橘和土壤中的消解动态及最终残留。样品采用乙腈提取，N-丙基乙二胺（PSA）净化，UPLC-MS/MS 检测。结果表明：在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下，丁醚脲在柑橘全果、果肉和果皮中的回收率在84% ～89%之间，相对标准偏差（RSD）为2.6% ～7.2%，在土壤中的回收率为83% ～86%，RSD为2.2% ～5.6%；在广东、广西和福建3地柑橘及土壤中，其消解半衰期分别为3.7 ～4.4 d和4.1～5.4 d，表明丁醚脲消解较快；采用 500 g/L丁醚脲悬浮剂（SC），分别按有效成分500和750 mg/L 的剂量于幼果期开始施药，施药2～3次，施药间隔期为10 ～14 d，距最后一次施药后21 d采样测定，柑橘果肉中丁醚脲的残留量均〈0.01 mg/kg ，全果中的最终残留量均低于我国制定的丁醚脲在柑橘中的最大允许残留限量（MRL）标准（0.2 mg/kg）。

高效液相色谱法测定丁醚脲在甘蓝和土壤中的残留及其消解动态分析

目的建立高效液相色谱法检测甘蓝和土壤中丁醚脲的含量,并研究其在甘蓝和土壤中的代谢残留。方法样品经乙腈高速匀浆提取,土壤采取振荡提取,旋转蒸发,浓缩,用乙腈定容,通过滤膜过滤,经色谱柱分离。结果甘蓝、土壤中烯啶虫胺的最低检出浓度(limit of quantification,LOQ)均为0.01 mg/kg;在0.02~100μg/m L范围内丁醚脲的线性关系良好,R=1.0。甘蓝和土壤样品回收率在75.3%~102.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.7%~11.4%。代谢试验结果表明:2010年、2011年,河北、山东、河南3地丁醚脲在甘蓝中的消解半衰期为1.2~2.8 d,在土壤中的半衰期为1.8~4.4 d;最终残留实验结果显示,丁醚脲在甘蓝和土壤中的最终残留量均未检出,远低于最大残留限量(maximum residue limit,MRL)。结论在自然条件下,丁醚脲属于易降解农药,在推荐使用剂量下,对收获后的甘蓝相对安全。

丁醚脲50%悬浮剂防治十字花科蔬菜小菜蛾的效果

对防治十字花科蔬菜小菜蛾的药剂及使用浓度进行了筛选试验。结果表明:以丁醚脲50%悬浮剂防治效果最好,并且见效快、药效期长、毒性低,对蔬菜(甘蓝)安全。药后7d,丁醚脲50%悬浮剂75、100mL/667m2的防治效果达到88.6%、94.3%,显著高于目前常用的阿维菌素1.8%乳油、氟虫腈5%悬浮剂和高效氯氰菊酯4.5%乳油。

10%丁醚脲微乳剂在甘蓝和土壤中的残留及消解动态研究

建立了丁醚脲在甘蓝及土壤中残留量的高效液相色谱检测方法,并采用田间试验方法对丁醚脲在甘蓝及土壤中的残留消解动态进行研究,开展了最终残留试验。结果表明,在0.05-5.0 mg/kg添加水平范围内,丁醚脲在甘蓝和土壤中的平均添加回收率为82.5%-100.9%,相对标准偏差为4.5%-7.5%。残留消解动态研究表明,丁醚脲在甘蓝和土壤中的降解符合方程式C_t=C_oe^(-kt);10%丁醚脲微乳剂在甘蓝和土壤中的半衰期分别为2.87-2.99 d和3.37-3.57 d。最终残留试验研究表明,在施用有效成分约为0.02-0.04g/m^2,施药1-2次,每次施药间隔期为7d的情况下,北京市试验地内,10%丁醚脲微乳剂在甘蓝中的残留量为ND-0.18 mg/kg,上壤中的残留量为0.09-0.37mg/kg;湖南冷水江市试验地内10%丁醚脲微乳剂在甘蓝中的残留量为ND-0.24 mg/kg;土壤中的残留量为0.11-0.46mg/kg。对照日本的最大残留限量标准,产品符合我国及口本规定的质量安全要求。

高效液相色谱–质谱联用法同时测定果蔬中丁醚脲、氟吡菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯

建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定果蔬中丁醚脲、氟吡菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯4种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEchERS原则净化,以5 mmol/L乙酸胺溶液(含0.1%甲酸)和乙腈体系为流动相,采用电喷雾离子源正离子方式、选择离子反应监测模式进行测定,用外标法定量。4种农药的质量浓度在2〜500μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.991,方法检出限为0.02〜1.25μg/kg,定量限为0.05-5.0|μg/kg,在柑橘、菜心两种基质中的加标回收率分别为71.6%〜109%和82.0%〜109%,测定结果的相对标准偏差均不大于14.4%(n=6)。该方法便捷、快速、准确、可靠,适用于蔬菜水果中丁醚脲、氟吡菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯的测定。

黄原胶用量对50%丁醚脲水悬浮剂流变性的影响

研究了增稠剂黄原胶用量对50%丁醚脲水悬浮剂流变性的影响。分别以黄原胶用量0.1%、0.2%、0.3%制备50%丁醚脲水悬浮剂,结果发现:随着黄原胶含量的增加,水悬浮剂黏度增加,屈服值τH变大,流动行为指数n变小,假塑性现象越来越明显,表明黄原胶是良好的结构调节剂。其中以黄原胶用量为0.2%制备的丁醚脲悬浮剂黏度适中,经冷、热贮和常温贮存后仍为假塑性流体,效果最佳。

丁醚脲对几种重要害虫的室内生物活性

经室内试验结果表明:丁醚脲对朱砂叶螨、小菜蛾、黏虫、蚕豆蚜、白粉虱等靶标均有一定的活性;丁醚脲对不同虫龄黏虫的活性表现为随虫龄的增加活性降低;丁醚脲具有一定的杀卵活性,对黏虫和柑桔全爪螨的杀卵活性均较高;丁醚脲具有触杀和胃毒两种作用方式;丁醚脲表现为正温度系数特性;丁醚脲对抗氧乐果、抗顺式氯氰菊酯蚕豆蚜的活性与敏感品系蚕豆蚜基本一致;丁醚脲温室条件下对柑桔、甘蓝、玉米、菜豆、大豆、水稻、小麦、青椒等安全,但对棉花、番茄、花生、黄瓜等作物较敏感,容易产生药害。

三色源菌剂不同施用方式对黄瓜幼苗生长发育的影响

[目的]研究三色源菌剂不同施用方式对黄瓜(Cucumis sativus L.)幼苗生长发育的影响。[方法]设灌根、喷雾1次、喷雾2次处理,以喷施清水为对照。[结果]施用三色源菌剂能够促进黄瓜幼苗的生长,3种处理中以灌根处理效果最佳,能明显提高黄瓜幼苗的株高、茎粗、根冠比、叶绿素含量及叶面积。叶面喷施对黄瓜幼苗的影响则次于灌根处理,其中叶面喷施1次处理优于喷施2次。[结论]该研究可为三色源菌剂在今后黄瓜生产上的合理应用提供科学依据。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中丁醚脲及其代谢物残留量

目的建立基于QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定苹果中的丁醚脲及其代谢物丁醚脲-脲和丁醚脲-甲酰胺残留量的方法。方法样品经乙腈提取后用PSA作为固相分散萃取剂净化除杂,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱-串联质谱法正离子多反应监测模式(MRM)测定。结果丁醚脲及其代谢物在5~100μg/L的范围内有良好的线性,相关系数(R2)】0.999。定量限5μg/kg为以空白苹果为基质,在5、10、50μg/kg三个水平的加标回收率范围在78.3%~103.1%之间,精密度在2.1%~8.2%之间。结论该方法前处理快速简单,可用于对进出口的苹果中丁醚脲及其代谢物的检测。

丁醚脲10%微乳剂的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱外标法,以乙腈-0.1%磷酸溶液作为流动相,用C18柱和紫外检测器(230nm),对丁醚脲10%微乳剂定量分析。结果表明,方法的标准差为0.07,变异系数为0.70%,平均回收率为99.91%,线性相关系数为0.9999。

50%丁醚脲悬浮剂防治梨园红蜘蛛药效试验

50%丁醚脲悬浮剂属新型硫脲类低毒杀虫、杀螨剂,兼具内吸和熏蒸双重作用。为寻求替代乳油农药制剂的水基化杀虫、杀螨剂新品种,进一步开发50%丁醚脲悬浮剂的施用范围,评价其对红蜘蛛的防治效果及其合理使用剂量和安全性,2009,2010年对该药剂进行了田间药效试验,结果表明,50%丁醚脲悬浮剂防治梨园红蜘蛛,在稀释倍数为2 000倍和3 000倍的用药情况下,药后3,7,10 d的防效均在90%以上;50%丁醚脲悬浮剂防治梨园红蜘蛛,在发生始盛期用药,用稀释倍数为2 000～3 000倍液进行叶面喷雾,可有效控制红蜘蛛的为害,且有较好的速效性和持效性。

25％杀螨隆·哒螨酮悬浮剂的研制

介绍了一种以水为介质的环保型农药新制剂—25%杀螨隆·哒螨酮悬浮剂,通过对润湿分散剂及乳化剂品种的筛选,考察了配制的悬浮剂各种控制项目指标以及低温、热贮性能并确定了最佳配方:杀螨隆15%,哒螨酮10%,木质素磺酸钠3%,苯乙基苯酚聚氧乙烯醚2%,黄原胶1%,乙二醇5%,膨润土3%,水62%。结果表明,该悬浮剂品种分解率低,质量稳定,悬浮率98%以上,使用安全。