4种检测系统测定血清胆红素的差异性研究

目的使用重氮法和钒酸盐氧化法共4个检测系统测定血清中总胆红素(TBIL)和直接胆红素(DBIL)的含量,评估不同方法间及同一方法不同检测系统间TBIL和DBIL的检测结果,为判断临床检验科室不同检测系统之间的结果能否互认提供试验依据。方法以罗氏、贝克曼作为重氮法检测系统,日本和光、新产业作为钒酸盐氧化法检测系统,使用临床检验剩余样本进行检测。对检测值分析,计算不同系统间的相关系数r,建立Passing-Bablok回归模型。使用Bland-Altman一致性分析及一致性相关系数(CCC)评估不同检测系统检测结果的一致性。计算各检测系统在DBIL和TBIL医学决定水平处的相对偏差,以1/4TEa为标准,评估试剂间的偏倚情况。结果共纳入181例样本进行研究。钒酸盐氧化法检测DBIL和TBIL的试剂间相关系数均大于0.975,相比重氮法相关性更好,Passing-Bablok回归分析提示钒酸盐氧化法试剂间的比例及系统偏倚更小。一致性分析表明钒酸盐氧化法试剂间比对一致性较好,CCC均大于0.99。在不同医学决定水平处,钒酸盐氧化法试剂DBIL及TBIL检测结果均符合1/4TEa标准,而在6.8μmol/L水平处,重氮法试剂DBIL的结果在1/4TEa标准的可接受范围之外。结论钒酸盐氧化法试剂间检测结果一致性较好,且TBIL试剂一致性优于DBIL。重氮法和钒酸盐氧化法不同检测原理试剂间测定结果的可比性较差。

酮连氮法水合肼副产盐蒸发冷凝液处理工程实例

酮连氮法水合肼副产盐蒸发冷凝液含有肼类物质及其衍生有机物,其生物毒性较强,可生化性差。采用“前臭氧+水解酸化+二级A/O+絮凝沉淀+后臭氧+曝气生物滤池+多介质过滤”的组合工艺,通过前臭氧预处理解毒和水解酸化提高了废水可生化性,将水合肼副产盐水蒸发冷凝液处理达到设计回用要求,实现了水资源循环利用。

23种致癌芳香胺的显色法测定

为了减少禁用芳香胺检测过程对大型色谱仪的依赖,提高检测速度,降低检测成本,建立了23种致癌芳香胺的邻甲氧基苯酚显色测定方法。根据芳香胺的结构特征,引入重氮化偶合反应机制,有效考察优化了23种芳香胺重氮化反应和偶合反应过程中的各项条件,得到最佳的反应条件:在室温下,23种芳香胺和亚硝酸钠在pH值为2.56时反应生成重氮盐,加入氨基磺酸铵除去多余的亚硝酸钠后,加入邻甲氧基苯酚与重氮盐偶联显色,显色的最佳pH值范围为10～11,显色反应可以迅速完成,生成的偶氮化合物可稳定180 min以上。方法的线性范围为1～50 mg/L。该方法操作简单易行,可有效地应用于纺织品中23种致癌芳香胺的同时定性筛选检测。

重氮法与钒酸盐法检测肝病患者胆红素情况的比较分析

目的分析重氮法与钒酸盐法检测肝病患者胆红素情况,探讨两种方法在肝病患者白球比失衡情况下对胆红素检测结果的影响。方法收集2018年11月至12月间肝病患者血清蛋白电泳γ球蛋白升高标本203例,用ADVIA生化分析仪测定其白蛋白、球蛋白的量,用重氮法及钒酸盐法检测其总胆红素及直接胆红素。结果203例标本中白蛋白正常或减低同时球蛋白定量升高者21例,白蛋白降低球蛋白正常者86例,其余白蛋白、球蛋白定量结果正常;白球比降低者97例,其余为白球比例正常者;白球比例降低患者总胆红素检测结果重氮法均值稍高于钒酸盐法(69.65,62.36),但差异尚无统计学意义(P=0.056>0.05),两种方法直接胆红素检测结果均值(46.39,43.20),差异无统计学意义(P=0.236>0.05)。结论肝病患者白球比失衡情况下,重氮法与钒酸盐法检测两种胆红素结果差异无统计学意义。

钒酸氧化法测定血清胆红素的实验评价

目的对钒酸氧化法测定血清胆红素进行方法学评价。方法收集40例高、中、低浓度的血清样本进行钒酸氧化法与重氮法的比对,分析钒酸氧化法的精密度、灵敏度、稳定性并做干扰实验。结果钒酸氧化法测定血清总胆红素(TBil)批内变异系数(CV)为1.58%,批间CV为2.94%;血清直接胆红素(DBil)批内CV为1.23%,批间CV为2.7%;平均回收率TBil为101.1%,DBil为100.1%。维生素C(Vit C)≤0.5 g/L时对钒酸氧化法和重氮法均无干扰,三酰甘油≤6 mmol/L时对钒酸氧化法无干扰,对重氮法有明显干扰。血红蛋白浓度≤8 g/L时对钒酸氧化法无干扰,对重氮法有较大干扰。结论钒酸氧化法测定TBil和DBil是较理想的方法。

4种总胆红素检测系统的性能评价

目的评价A^D 4种总胆红素(total bilirubin,T-Bil)检测系统的分析性能。方法用美国临床和实验室标准化协会(CLSI)EP5-A2、EP15-A2、EP7-A2、EP6-A、EP9-A2文件方法评价4种T-Bil检测系统的精密度、正确度、抗干扰性、分析测量范围(AMR)及与Beckman Coulter DXC800重氮法结果的相关性和相对偏差。用美国病理学家协会(CAP)发放的室间质评物(N-A和N-B)评价D系统检测T-Bil正确度,质评物可溯源至临床化学参考方法程序定值。回归分析用Passing-Bablok法,回归线性检测用Cusum法,相关分析用Pearson相关,偏差分析用Bland-Altman法。结果 T-Bil在17~258μmol/L时,4种检测系统(A^D)的不精密度均小于各厂家声明的标准。测定CAP室间质评物显示4种检测系统的相对偏差均小于各厂家声明的标准。Hb、TG、Vit C对各系统均有不同程度干扰。AMR评价浓度分别为733.58、230.18、710.09、459.78μmol/L。A、B、C与D系统比较相关性较好,平均绝对偏差分别为-16.6、3.4、-0.8μmol/L,平均相对偏差分别为-25.32%、-3.49%、-11.75%。结论 T-Bil各检测系统间存在一定偏差,且钒酸氧化法较重氮法检测结果偏低。

热焓法测定亚硝酸根的研究

本文以对氨基苯磺酸与亚硝酸在酸性条件下重氮化的放热反应为基础,通过测定孤立体系中的温度变化,建立起亚硝酸根的热焓分析方法。该方法在0.035～0.230mg/ml范围内可准确测定NO_2^-的含量,相对标准偏差小于1.36％,平均相对误差小于0.72％,最低检出限为0.035mg/ml。

钒酸氧化法测定胆红素的技术性能评价研究

目的 对钒酸氧化法测定血清总胆红素 (TBIL)和直接胆红素 (DBIL)的技术性能进行评价研究。方法 采用钒酸氧化法测定血清总 (直接 )胆红素值 ,并与重氮试剂法进行比较 ,同时对钒酸氧化法的重复性试验、回收试验、线性试验及干扰试验进行分析和总结。结果 钒酸氧化法和重氮试剂法有很好的相关性 ;测定总 (直接 )胆红素日内变异分别为 0 .5 5 %～ 2 .6 8%和 0 .76 %～ 3.33% ,测定总 (直接 )胆红素日间变异分别为 1.2 1%和 2 .0 8% ;总 (直接 )胆红素的平均回收率分别为 10 1.3%和 10 1.5 % ;测定总 (直接 )胆红素的线性分别达到 6 84 .0umol/L和 2 5 0 .0umol/L ;溶血对总胆红素测定无显著干扰 ,对直接胆红素仅有轻微的负干扰 ,脂血对测定无明显干扰。结论 钒酸氧化法是一种准确 ,适用于血清总胆红素和直接胆红素日常测定的方法。

重氮化偶合分光光度法检测直饮水中亚硝酸盐

利用重氮化偶合分光光度法测定直饮水中亚硝酸盐,结果准确可靠,灵敏度高,效果良好。

温敏性非对称偶氮聚合物的合成及性质

偶氮苯类化合物是良好的光敏变色材料,利用重氮法合成一种新型含不饱和键的非对称偶氮单体6-(4′-甲氧基-4-氧基偶氮苯)-甲基丙烯酸己酯(AzoMA),然后与N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)经可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)形成末端羧基化非对称温敏性偶氮聚合物,并运用FT-IR、~1HNMR、紫外可见光谱等进行表征。结果表明:聚合物具有良好的温敏性;随着紫外光照射时间的延长,聚合物在450 nm处的吸收峰逐渐变强,显示AzoMA中的偶氮苯基团顺式构型比例逐渐增大;当紫外光照射时间足够长时,偶氮苯顺式-反式构型达到平衡,紫外可见光谱不再发生变化。

亚硝酸盐氧化法测定血清总胆红素的技术性能评价

目的 观察亚硝酸盐氧化法用于血清总胆红素测定的价值。方法分别采用亚硝酸盐氧化法和重氮试剂法等测定血清总胆红素水平，并对其技术性能进行分析。结果亚硝酸盐氧化法测定结果与重氮试剂法和钒酸盐氧化法均有良好的相关性，总胆红素日内CV为0．81％-2．59％、日间CV为1．33％，平均回收率为100．6％，线性浓度达342／μmol／L；溶血对总胆红素测定无显著干扰，对直接胆红素仅有轻度负干扰，脂血对测定无明显干扰。结论亚硝酸盐氧化法测定血清总胆红素水平精密度、准确度高，稳定性、抗干扰能力强，且其试剂价格低廉、使用方便，值得推广应用。

重氮偶联法测定水中亚硝酸盐氮的改进

重氮偶联法作为测定亚硝酸盐氮的标准方法,因具有方法灵敏、选择性强、仪器较易获得等优点,被实验室广泛采用,但也存在测定上限较低,适用样品范围较窄等缺点。通过将显色剂中磷酸改为盐酸,把重氮试剂含量提高到国标法的3倍,明显提高亚硝酸盐氮的测定上限,即由原国标法上限的0.2 mg/L提高到0.6 mg/L,灵敏度与国标法接近,且准确度和精密度良好,6组标准溶液平行测定的相对误差为1.60%,相对标准偏差为1.34%,加标回收率为96.5%~104.9%,适用于生活污水、工业废水、地表水、养殖废水等水体的测定。

酶重氮法测定血清δ胆红素

提要黄疸血清中的部分胆红素和白蛋白共价结合形成δ胆红素(B_6)。为了测定血清中这个色素成分,我们建立了一种酶重氮法。该法测定B_6具有快速、简便、灵敏度高、准确度及重复性好等优点。对平均浓度为0.89mg/dl,2.98mg/dl和7.80mg/dl的Bδ作重复性试验,批内变异系数3.4％,2,8％和3.0％,日间变异系数为5.3％,3.7％和4.1％。在两个患者血清中(Bδ分别为0.83mg/dl和2.40mg/dl)加入已知量的Bδ平均回收率为95％和94％。与简易树脂吸附法相比较,相关系数r=0.9988,直线回归方程Y(酶重氮法)=1.02x(简易树脂吸附法)—0.02。

钒酸盐氧化法测定血清胆红素的方法学评价

目的为了解钒酸盐氧化法测定血清胆红素的可行性,进行方法学评价。方法钒酸盐氧化法与重氮法测定胆红素的方法进行了比较,并对钒酸盐氧化法的重复性试验、线性试验、干扰试验、回收试验进行了评价。结果总胆红素测定批内CV%为0.8%,批间CV%为1.3%,平均回收率为101.1%,线性达581.2μmol/L,与重氮法比较,Y(本法)=0.935X(重氮法)+1.335,t=0.02,P>0.5,r=0.998,血红蛋白浓度和甘油三酯分别高达3.4g/L和7.3mmol/L不干扰。结论结果表明钒酸盐氧化法测定血清胆红素具有简单、快速、稳定、灵敏、准确、重复性好。溶血、乳糜对测定表现为较微的干扰。可作为常规法使用。

偶氮光度法测定废水中甲苯二胺的适用性试验

进行了偶氮光度法测定废水中甲苯二胺的适用性试验,指出为了保证环境监测数据准确可靠,废水中甲苯二胺以间甲苯二胺为主要含量时,采用偶氮光度法;废水中甲苯二胺以邻甲苯二胺为主要含量时,要采用其它分析方法。

多苯基多次甲基多胺中伯胺基含量的测定方法

研究了利用伯胺基与亚硝酸定量发生重氮化反应测定多苯基多次甲基多胺中伯胺基含量的方法,确定了最佳测定工艺条件,其分析结果的最大相对误差及相对平均偏差在0.1%之内,该分析方法可用于对光气化反应的评价中。

重氮偶合分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的方法改进研究

本文对现行国标《锅炉用水和冷却水分析方法亚硝酸盐的测定》(GB/T 6912—2008)中关于亚硝酸盐含量测定的溶液配制过程进行了改进研究,移取50.0mL水样或适量水样于50mL比色管中,用纯水稀释至刻度,加入1.0mL显色剂,即可比色测量,该过程可实现批量配制、批量操作。同时,对该方法的校准曲线线性、精密性、准确度、回收率、检出限及同国标方法的测量偏差等指标进行考核。结果表明,改进方法与国标方法相比同样具有良好的准确度、精密性和检出限。

紫外吸收剂UV326的合成

介绍了国内需求的新型紫外吸收剂UV326的开发研制工作.在合成过程中采用重氮化均相反应和三步还原法的新技术,达到了总得率90%以上和质量符合感光材料指标的效果,产品可以应用于感光工业.

重氮试验在盲插鼻肠管时末端位置判断中的应用效果研究

目的探讨重氮试验在盲插鼻肠管后末端位置判断的应用效果。方法采用便利抽样法,选取2021年9月至2022年1月山东省某三级甲等医院重症监护病房(intensive care unit,ICU)进行盲插鼻肠管术的216名患者为研究对象。采用重氮试验、测pH值、观察回抽液性质三种方式预测鼻肠管末端位置,以X线摄片为判定的金标准,确认鼻肠管末端位置。比较重氮试验及其他两种方式预测的准确率、敏感度、特异度、阳性结果预测值(positive predictive value,PPV)、阴性结果预测值(negative predictive value,NPV)、阳性似然比(positive likelihood ratio,PLR)、阴性似然比(negative likelihood ratio,NLR)等指标。结果pH值判断的敏感度为97.7%、NPV为84.0%、NLR为0.045;回抽液性质判断的特异度为82.9%、PPV为95.5%、PLR为4.912;重氮试验方式的准确率为92.6%、Kappa系数为0.755;受试者操作特征曲线下面积最大为0.870,95%CI(0.793,0.947)。结论重氮试验判断盲插鼻肠管末端位置的准确率、一致性较好,具有较高的临床预测价值。

一种低Tg双官能聚磷腈的合成与表征

采用"一步法"合成线型聚二氯磷腈(PDCP),并通过亲核反应和后重氮偶合得到了一种含咔唑基和偶氮生色团的低Tg双官能聚磷腈,用1H NMR、31P NMR、IR、TG、DSC及GPC等手段对其进行了结构表征和分析,结果显示其在保持良好的溶解性的同时,具有较低的玻璃化转变温度和良好的热稳定性,分子量可控且分布较窄,比传统的聚磷腈开环聚合法更具优势。