五唑钠简便合成方法

为了简便合成五唑钠,采用环化/C—N切断“一锅法”合成了五唑钠,并对其合成方法和条件进行了研究。采用红外、核磁、质谱或离子色谱等对氯化重氮盐4a、四氟硼酸重氮盐4b及五唑钠进行了表征分析。结果表明:采用环化/C—N切断“一锅法”可简便地合成五唑钠;以氯化重氮盐4a合成五唑钠的适宜反应条件为:NaHCO3与2,6-二甲基-4-氨基苯酚(1)的摩尔比为0.6∶1,环化温度-45℃,环化时间2 h,C—N切断反应温度-35℃,C—N切断反应时间24 h,m-CPBA与化合物4a的摩尔比为3∶1;以四氟硼酸重氮盐4b合成五唑钠的适宜反应条件为:NaHCO3与化合物4b的摩尔比为0.3∶1,环化温度-45℃,环化时间7 h,C—N切断反应温度-35℃,C—N切断反应时间24 h,m-CPBA与化合物4b的摩尔比为4∶1;采用乙醇提取法可简便分离得到五唑钠,纯度达98.87%(面积归一法)。

重氮法与钒酸盐氧化法测定总胆红素的方法学比较

目的分析重氮法与钒酸盐氧化法测定血清总胆红素结果的相关性,并对两法进行偏倚评估,建立仪器间的校正方法。方法依据美国国家临床实验室标准委员会(NCCLS)EP9-A文件方案,每天随机抽取8份血清标本,分别用重氮法与钒酸盐氧化法进行总胆红素测定,共测定5 d。对检验结果进行离散点检查,计算线性方程和相关系数并进行偏倚估计。结果以重氮法(X)为参比方法,对钒酸盐氧化法(Y)进行评估,两者测定总胆红素的回归方程为Y=1.1588X-2.461 6,相关系数R2=0.998。总胆红素浓度为34.2、171μmol/L、342μmol/L时,钒酸盐氧化法的相对偏倚分别为8.72%、14.42%、15.12%。结论两种方法测定血清总胆红素具有良好的相关性,其比例误差是0.158 8,恒定误差是-2.4616μmol/L。其相对预期偏倚随总胆红素浓度增高而增高。

三种直接胆红素检测系统的性能评价

目的对钒酸盐氧化法、改良J-G法和3,5-二氯苯重氮四氟硼酸盐法(3,5-DCB-4FB)检测直接胆红素(DBil)进行性能评价,探讨3,5-DCB-4FB法是否适用于DBil检测。方法用钒酸氧化法、改良J-G法和3,5-DCB-4FB法分别测定血清DBil,探讨3种方法的精密度、线性、敏感性、抗干扰性和回收率。并分别与Doumas法(手工)进行比较。结果 3种方法平均精密度均在1%～5%之间;平均回收率为103.28%、99.04%、100.69%;线性范围(敏感性)为1.06～335.10μmol/L(1.06)、1.01～310.00μmol/L(1.01)、0.76～310.00μmol/L(0.76)。钒酸盐氧化法抗血红蛋白(Hb)干扰能力优于后2种方法;3种方法与Doumas法进行比较具有良好相关性(r2>0.975),医学决定水平处的系统误差(SE)分别为-9%、-7%、-1.1%。结论 3,5-DCB-4FB法具有良好的精密度、敏感性、抗干扰能力、线性范围和相关性,与改良J-G法具有很好的一致性。3,5-DCB-4FB法适用于临床常规检测。

基于机械—化学方法硅表面芳香烃重氮盐单层膜的制备

基于金刚石刀具建立能在溶液中加工微小结构的微加工系统,在一端为硝基的四氟化硼芳烃重氮盐溶液(NO2C6H4N2BF4)中用该系统切削硅片,利用机械与化学结合的方法使得芳香烃分子和切削过的硅片之间以共价键连接,实现硅表面的"成形并功能化"的一步完成,为纳米尺度功能化结构的构筑提供一定的试验基础。用扫描电子显微镜(Scanning electronic microscopy,SEM)表征不同切削力下的微结构表面形貌图,为下一步在溶液中"成形并功能化"硅表面提供好的基底。用X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)和原子力显微镜(Atomic force microscopy,AFM)分别研究组装时间和切削速度对切削处生成自组装单层膜(Self-assembly monolayer,SAMs)质量的影响,总结出本试验条件下切削力为20mN,组装时间为12h左右,切削速度为500nm/s的时候组装膜表面质量较好。并用AFM对自组装膜的纳米摩擦性能进行检测,证明组装前后硅基底表面的化学组成发生了变化,组装后SAMs表面的摩擦力较大。

三元共聚氨基苯乙烯微球的制备

用无乳聚合法制备了苯乙烯－甲基丙烯酸－β－羟丙酯－丙烯酸（Ｓｔ－ＨＰＭＡ－ＡＡ）三元共聚高分子微球。再进行硝化及还原反应制成了粒径均匀，稳定性好的三元共聚氨基苯乙烯微球。测定了其粒径分布和ζ－电位，讨论了高分子反应的条件与粒径分布等因素对微球性质的影响。利用重氮化反应将该微球与蛋白交联，结果表明该微球和蛋白的交联率大于６０％。

量子化学计算法对合成中4个芳香重氮盐稳定性的分析

探讨实验合成过程中芳香重氮盐相对不稳定的原因,用量子化学计算法对目标化合物进行解析计算,分析对比了N-C键级大小以及与重氮基团相连接C原子的电负性大小,推断解释了芳香重氮盐2M相对不稳定的原因,希望本报道能对今后的一些实验研究提供参考。

两种真空试管采血标本重氮法测总胆红素的比较

目的探讨重氮法检测总胆红素时,使用真空肝素锂抗凝试管和真空无抗凝剂试管采血标本所检测结果的比较。方法在相同条件下,用美国Abbott Acroset全自动生化仪对血清与肝素锂血浆标本检测总胆红素,对检测结果进行比较分析。结果重氮法检测血清和肝素锂抗凝血浆的总胆红素结果有显著性差异(P<0.005),血清总胆红素结果(y)与血浆总胆红素结果(x)之间的回归方程为:y=0.9616x+0.0142,r2=0.9986。结论血清和肝素锂血浆标本用重氮法检测总胆红素时,两者的测定值有显著性差异,但有良好的相关性,可用回归方程校正后或通过建立血浆值得出参考区间来报结果。

重氮法与钒酸盐氧化法测定总胆红素的方法学比较

目的：分析重氮法与钒酸盐氧化法测定血清总胆红素结果的相关性，并对两法进行偏倚评估，建立仪器间的校正方法。方法：依据美国国家临床实验室标准委员会（NCCLS）EP9一A文件方案，每天随机抽取8份血清标本，分别用重氮法与钒酸盐氧化法进行总胆红素测定，共测定5dD。对检验结果进行离散点检查，计算线性方程和相关系数并进行偏倚估计。结果：以重氮法（X）为参比方法，对钒酸盐氧化法（Y）进行评估，两者测定总胆红素的回归方程为Y一1，1588X-2．4616，相关系数R。-0．998。总胆红素浓度为34．2μmol／L、171μmol／L、342μmol／L时，钒酸盐氧化法的相对偏倚分别为8．72％、14．42％、15．12％。结论：两种方法测定血清总胆红素具有良好的相关性，其比例误差是0．1588，恒定误差是-2．4615μmol／L。其相对预期偏倚随总胆红素浓度增高而增高。

几种偶氮化合物的合成

以芳胺和酚为原料,用重氮盐耦合法合成了3种偶氮化合物,并用红外光谱表征了其结构,对其合成条件、酸碱变色性及光学性能进行了研究。结果表明:合成的化合物结构与目标产物一致,合成该化合物较为适宜的条件是:低温(<5℃),弱碱性;这3种化合物易溶于水,具有良好的酸碱变色性,且可与一些金属离子络合,表现出良好的光学性能,是一类性能优良的水溶性偶氮化合物。

应用EP7-A2文件探讨溶血对重氮法测定总胆红素的干扰情况

目的应用EP7-A2文件评价溶血对临床总胆红素测定的干扰。方法依据EP7-A2文件要求的"配对-差异"实验对干扰物进行确认,并使用"剂量-效应"实验来分析干扰物浓度与干扰程度之间的关系。结果 "配对-差异"实验结果显示5g/L血红蛋白对A、B两种总胆红素试剂均有负干扰,但A试剂盒明显受溶血干扰程度小;"剂量-效应"实验结果显示血红蛋白对总胆红素检测A试剂盒可产生线性负干扰,低值标本的线性方程为Y=-0.146 X+14.1,r=0.964,中值标本的线性方程为Y=-0.546 X+92.24,r=0.947,高值标本的线性方程为Y=-1.153 X+307.2,r=0.979。结论溶血对临床总胆红素测定的有线性负干扰,可以利用标本的血红蛋白浓度对总胆红素的值进行校正;EP7-A2文件在分析干扰评价方面具有一定的应用价值。

M蛋白在重氮法与钒酸氧化法检测胆红素中的影响初探

目的通过对M蛋白阳性病例用重氮法、钒酸氧化法、干化学法测定胆红素浓度,探讨M蛋白在重氮法与钒酸氧化法胆红素测定中的影响。方法收集安庆市立医院2015年8月~2017年6月247例M蛋白阳性患者血清,分为多发性骨髓瘤(MM)组与非MM组,收集M蛋白阴性患者血清为对照组。三组均采用干化学法、重氮法、钒酸氧化法测定胆红素。以干化学检测结果为标准,对各组重氮法和钒酸氧化法胆红素的检测结果进行比较。结果 MM组和非MM组的组内重氮法和钒酸氧化法总胆红素检测结果的差异有统计学意义(P<0.05),而对照组的组内重氮法和钒酸氧化法总胆红素检测结果的差异无统计学意义(P>0.05)。MM组与对照组的重氮法与干化学法总胆红素检测结果的差值比较有统计学意义(P<0.05);非MM组与对照组重氮法与干化学法总胆红素检测结果的差值比较有统计学意义(P<0.05);MM组与非MM组重氮法与干化学法胆红素检测结果的差值比较有统计学意义(P<0.05)。MM组与对照组钒酸氧化法与干化学法总胆红素检测结果的差值比较有统计学意义(P<0.05);非MM组与对照组钒酸氧化法与干化学法总胆红素检测结果的差值比较有统计学意义(P<0.05);MM组与非MM组钒酸氧化法与干化学法总胆红素检测结果的差值比较无统计学意义(P>0.05)。结论 M蛋白影响重氮法和钒酸氧化法总胆红素测定,MM患者与非MM患者的M蛋白对重氮法胆红素测定的影响程度不同。

冠心病诊断中血清胆红素与尿酸检验的应用价值

目的探讨冠心病患者血清胆红素与尿酸检验的应用价值。方法回顾性选取2017年10月—2019年10月医院冠心病患者70例,将这些患者作为冠心病组,另回顾性选取同期医院健康体检人员70例作为健康组,运用尿酸检测试剂盒(比色法)Uric Acid ver.2(UA2)(规格:1000测试,批号:39142101)检测尿酸水平,运用总胆红素检测试剂盒(重氮法)Bilirubin Total(规格:600测试,批号:36135401)检测血清胆红素水平,然后统计分析两组人员的血清胆红素与尿酸水平、冠心病组不同病变程度患者的血清胆红素与尿酸水平。结果冠心病组患者的血清直接、间接胆红素、总胆红素水平均显著低于健康组(P<0.05),尿酸水平显著高于健康组(P<0.05)。冠心病组患者70例中,轻度狭窄23例,中度狭窄18例,重度狭窄17例,极重度狭窄12例,分别占32.9%、25.7%、24.3%、17.1%,其血清直接胆红素、间接胆红素、总胆红素水平均逐渐降低(P<0.05),尿酸水平逐渐升高(P<0.05)。结论冠心病患者血清胆红素与尿酸检验的应用价值高。

新法合成三氟甲基苯乙酮

提出了利用三氟甲基苯胺重氮盐与乙醛肟合成三氟甲基苯乙酮的新方法。

愈创木酚制备方法研究与进展

介绍了愈创木酚的制备方法和工艺设备的现状,分析了现有工艺及设备的不足,从反应的动力学热力学本质出发,提出了反应所必须的条件,并对各方法进行了比对分析,指出已经工业化的邻氨基苯甲醚法具有较大的应用前景。