改进的QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱法测定腐竹和豆干中的二甲基黄和二乙基黄

建立了基于改进的QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱测定腐竹和豆干中二甲基黄和二乙基黄的方法。在2.0 g腐竹和豆干样品中加入5 mL水浸泡,然后加入10 mL乙腈提取,加入1.0 g NaCl、2.0 g无水硫酸镁进行液液分离;取1 mL提取液经50 mg N-丙基二乙胺分散固相萃取净化,经液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。二甲基黄在添加水平为0.3、1和10μg/kg时,方法的回收率为73.5%-84.5%;二乙基黄在添加水平为0.1、1和10μg/kg时,方法的回收率为70.5%-81.2%;方法的相对标准偏差小于11%。二甲基黄的检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg,二乙基黄的检出限和定量限分别为0.05μg/kg和0.1μg/kg。该方法可以用于腐竹、豆干中二甲基黄和二乙基黄的快速筛查和定量分析。

豆制品中二甲基黄和二乙基黄的检测方法研究

二甲基黄和二乙基黄是已见报道的可能被添加到豆制品中的两种非食用色素,为此本文建立了同时测定豆制品中二甲基黄与二乙基黄含量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,氮吹浓缩后,用乙腈/水溶液定容,样液供高效液相色谱仪分析。本方法中二甲基黄和二乙基黄在0~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,二甲基黄线性相关系数r=0.9999,回收率在85%~95%之间;二乙基黄线性相关系数r=0.9995,回收率介于80%~87%,相对标准偏差均在5%以内。此方法准确可靠,应用性强,可作为豆制品中二甲基黄和二乙基黄含量测定的有效方法。该方法的建立为制定豆制品中二甲基黄和二乙基黄的检测标准方法提供了参考,同时为市场上相关产品的监督管理提供了技术支撑。

分散固相萃取-HPLC及UPLC-MS/MS法测定豆干和调味品中的二甲基黄和二乙基黄

建立豆干和调味品中二甲基黄、二乙基黄的高效液相色谱初步筛查方法和超高效液相色谱-串联质谱确证方法。样品用酸化乙腈提取,经旋转蒸发浓缩和分散固相萃取净化后,采用高效液相色谱仪进行筛查,遇到阳性样品时,结合超高效液相色谱-串联质谱法进行确证分析,并对方法的有效性进行验证。结果表明,在高、中、低3个水平进行加标回收实验,高效液相色谱法和超高效液相色谱-串联质谱法回收率分别在92.2%~102.6%和84.7%~110.7%之间,相对标准偏差分别为0.14%~6.71%和0.16%~6.43%。高效液相色谱法成本较低、操作简单,适用于样品的筛查工作;超高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、定性准确性强,适用于阳性样品的确证。

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时检测多类食品中二甲基黄、二乙基黄含量

建立了豆干、辣椒酱、豆腐乳、腐竹和饼干等样品中二甲基黄和二乙基黄残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。基于二甲基黄和二乙基黄的化学结构特性,采用乙腈溶液提取。提取液酸化后经Bond Elut Plexa PCX阳离子交换树脂固相萃取净化,吹干复溶后,使用反相C_(18)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱正离子化多反应监测(MRM)模式检测。二甲基黄和二乙基黄的方法定量下限均为0.50μg/kg。对5种不同基质样品进行二甲基黄和二乙基黄0.50,5.0,80μg/kg 3个浓度水平的加标回收实验,得到二甲基黄和二乙基黄的平均回收率分别为76.4%~93.0%和76.1%~92.4%;相对标准偏差分别为1.7%~6.3%和1.9%~7.4%,可以满足食品中二甲基黄和二乙基黄快速筛查和定量分析的要求。

食品安全视野下豆腐乳食品中二甲基黄和二乙基黄检测方法及安全管控

豆腐乳食品中非食用色素的检测和法律规制均存在一定不足,该研究从实际情况出发,对二甲基黄和二乙基黄两种非食用色素在豆腐乳食品中的检测及安全管控进行分析,结合实际案例进行现状分析,总结二甲基黄和二乙基黄的检测方法。分析我国当前对豆腐乳食品中二甲基黄和二乙基黄的法律管制现状,总结问题点并针对问题点提出相应对策,通过多个改善因素相结合提高我国豆腐乳食品的安全。

黄河水中邻苯二甲酸二乙酯的去除行为研究

研究了黄河水中颗粒物对邻苯二甲酸二乙酯的吸附作用 ,结果表明 :随颗粒物浓度增加吸附量增大 。

液相色谱-串联质谱法检测豆制品中的二乙基黄

目的建立一种简单、快速的豆制品中二乙基黄的液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经乙腈超声辅助提取和离心分离,进样后目标物经由C18柱分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈做流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式下选择离子反应监测(SRM)。结果本法对二乙基黄的检出限为0.5μg/kg,加标回收率为85.5%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.9%(n=6),且二乙基黄在0.05~10 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(r)可达0.9997。结论本法适用于对豆制品中二乙基黄的快速检测。

食品中红2G、二甲基黄、二乙基黄工业染料的同时测定

建立了肉制品、豆制品、调味品中红2G、二甲基黄和二乙基黄的高效液相色谱及液相色谱—质谱联用测定方法。结果表明,红2G的检出限为0.5 mg/kg,二甲基黄、二乙基黄的检出限均为0.1 mg/kg,回收率为80.7%~91.8%,相对标准偏差为3.8%~7.8%。

SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中二甲基黄、二乙基黄

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱/质谱法（SPE-HPLC-MS/MS）测定食品中二甲基黄、二乙基黄的分析方法。试样经乙腈提取,C18固相萃取柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液（v/v）为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测（MRM）模式进行检测。二甲基黄和二乙基黄在0.1～50μg/L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数（r^2）均大于0.999。加标回收率为79.8%～86.8%,相对标准偏差为7.4%～10.8%。二甲基黄、二乙基黄的方法检出限均为0.5μg/kg;定量限均为2μg/kg。方法简单快速、准确、灵敏,适用于食品中二甲基黄、二乙基黄的测定。