双二茂铁甲氨基醇的合成及其硅烷基化

双二茂铁甲醇、二茂铁基 -2 ,1 -二乙基二茂铁基甲醇和二茂铁基 -3,1 -二乙基二茂铁基甲醇与 BF3在 CH2 Cl2 中形成稳定的双二茂铁基碳正离子 ,该离子无需从反应混合物中分离 ,便可与乙醇胺作用得到 3种双二茂铁甲氨基醇。在三乙胺存在下 ,用三甲基氯硅烷对这些氨基醇进行硅烷基化可直接得到相应的烷氧基硅烷。用元素分析、红外光谱法和核磁共振氢谱法证实了化合物的结构。

双二茂铁甲氨基异丙醇的合成与晶体结构

双二茂铁甲醇与BF3在CH2Cl2中与BF3作用形成的双二茂铁甲基碳正离子, 无需从溶液中分离出来, 便可直接与异丙醇胺反应得到双二茂铁甲氨基异丙醇,且产率较高。由乙醇重结晶得到的单晶经X射线衍射法测试表明, 该化合物晶体属三斜晶系, P空间群, 化学式为2[C24H27Fe2NO]CH3CH2OH, Mr = 960.40。晶胞参数: a = 10.6825(7), b = 14.463(1), c = 15.794(1) , ?= 69.593(1), b = 75.535(1), g = 81.302(1)? V = 2208.9(3) 3, Z = 2, Dc = 1.444 g/cm3, m(MoKa) = 1.332 mm-1, F(000) = 1004, 对于I > 2(I)的4742个衍射点, 最终的R = 0.0525、wR = 0.0704。晶体结构由2分子双二茂铁甲氨基异丙醇和1分子乙醇通过氢键缔合组成。