Determination of trace amounts of morphine in human plasma by anodic adsorptive stripping differential pulse voltammetry

New adsorptive anodic differential pulse stripping voltammetry method for the direct determination of morphine at trace levels in human plasma of addicts is proposed.The procedure involves an adsorptive accumulation of morphine on a HMDE,followed by oxidation of adsorbed morphine by voltammetry scan using differential pulse modulation.The optimum conditions for the analysis of morphine are pH 10.5,Eacc of -100 mV（vs.Ag/AgCl）,and tacc of 120 s.The peak current is proportional to the concentration of morphine,and a Linear calibration graph is obtained at 0.01-3.10μg mL^-1.A relative standard deviation of 1.06%（n=5）was obtained,and the limit of detection was 3 ng mL^-1.The capabiLity of the method for the analysis of real samples was evaluated by the determination of morphine in spiked human plasma and addicts human plasma with satisfactory results.

泛昔洛韦在NaOH修饰玻碳电极上的伏安行为及测定

采用循环伏安法（CV）和微分脉冲溶出伏安法（DPSV）对抗病毒药泛昔洛韦（FCV）在NaOH修饰电极上的阳极溶出伏安行为进行了研究。在pH=3．0的Britton—Robinson（B—R）缓冲底液中，泛昔洛韦在＋1．24V有一良好的氧化峰，线性范围为8～100μmol／L，检出限为0．52μmol／L，对实际样品进行了测定，并对泛昔洛韦的电极反应机理作了探讨。

活性炭吸附-差示脉冲阳极溶出伏安法测定硫酸渣提取液中痕量铊

研究了活性炭吸附-差示脉冲阳极溶出伏安法测定复杂基体（二种硫酸渣逐级提取液）中痕量铊的方法。讨论了伏安图的形成、测定底液和pH值的选择，研究了直接测定和分离测定（分离方式选择、有机物去除）的相态和方法。结果表明：炉底渣和沉灰渣的水相、粘土相和铁锰相提取液中的铊均可直接测定，炉底渣和沉灰渣有机相、碳酸盐相、硫化物相和硅酸盐相提取液中的铊用活性炭吸附分离，并用50～60℃ 50g／L的（NH4）2C2O4解吸，去除有机物后也可测定。本方法检出限为0．5μg／L，千倍浓度的9种阳离子共存或万倍浓度的8种阳离子单独存在时均不干扰。方法用于硫酸渣逐级提取液中铊的测定，结果同ICP—MS法的结果相一致。

磷酸可待因在Nafion修饰玻碳电极上的伏安行为研究及测定

用循环伏安法和微分脉冲吸附伏安法对磷酸可待因在Nafion修饰玻碳电极上的伏安行为进行了研究。结果表明在 0 .1mol/LHCl底液中 ,磷酸可待因在 + 1 .0 6V处 (vs.SCE)产生一良好的氧化峰 ,磷酸可待因浓度在 5 .0× 1 0 - 7～2 .5× 1 0 - 5mol/L范围内与峰电流呈线性关系 ,检出限为 1 .3× 1 0 - 7mol/L。

镍-脯氨酸络合物在硼砂中的示差脉冲吸附伏安法

本文研究了硼砂介质中镍与脯氨酸络合物的示差脉冲吸附伏安特性.实验了仪器参数对示差脉冲吸附伏安法的影响,发现络合物峰电流与脯氨酸浓度在5.0×10^(-7)～2.0×10^(-5)mol/L范围内有线性关系,并测定了中药中脯氨酸的量.

微分脉冲伏安法测定2,4-二硝基苯酚及其机理研究

对2,4-二硝基苯酚的极谱行为和吸附性质进行了探讨.在0.2mol/LNaHCO3-Na2CO3底液中于-0.43V(vs.Ag/AgCl)处呈现一灵敏的吸附波.峰电流ip与酚浓度在4.0×10-7～6.0×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系.检测限为8.0×10-8mol/L.同时,对体系的性质作了研究.结果表明,2,4-二硝基苯酚的电极过程为具有吸附性的不可逆过程.

示差脉冲伏安法测定黄酒中的酪氨酸

本文研究了硼砂介质中镍与酪氨酸络合物的示差脉冲吸附伏安特性，实验了仪器参数对示差脉冲阴极吸附伏安法的影响。在最佳条件下络合物峰电流与酪氨酸浓度在２．０×１０￣（－７）～４．０×１０￣（－５）ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）范围内有线性关系。

差分脉冲吸附溶出伏安法同时测定锌电解液中铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

在含有亚硫酸钠的pH 8.8的氨水-氯化铵缓冲溶液中,丁二酮肟-锌体系与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)产生络合物吸附波,据此提出了差分脉冲吸附溶出伏安法测定锌电解液中铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)含量的方法。结果表明:铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的峰电位分别在-0.65V,-0.92V和-1.06V。铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的质量浓度分别在6.02×10-6～1.00×10-3,6.01×10-5～1.20×10-3,8.04×10-6～4.03×10-4g.L-1范围内与峰电流呈线性关系,检出限分别为9.41×10-7,1.14×10-5,5.48×10-6g.L-1。

大黄素的吸附溶出伏安研究

研究了大黄素在甲醇、二氧六环和水的混合溶剂中以１％硼砂为支持电解质在静汞电极上的吸附伏安行为。建立了用微分脉冲吸附溶出伏安法测定其含量的新方法。在－０３０Ｖ（ｖｓＡｇ／ＡｇＣｌ）电位下吸附富集，可得一灵敏的还原溶出峰，峰电位－０７５Ｖ，浓度在５×１０－８～５×１０－９ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰电流具有良好的线性关系，最低检出限为１×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。该法用于含有大黄素体系的测定简便、快速、可靠。

微分脉冲吸附溶出伏安法测定苯胺的研究

苯胺经重氮化、偶合反应定量生成的偶氮化合物具有很强的电活性。作者用微分脉冲吸附溶出伏安法测定偶氮化合物来定量分析苯胺的含量。以ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ＝１０）缓冲液为底液，富集电位为－０１５Ｖ，富集时间１２０ｓ，电位扫描速度４ｍＶ／ｓ，在－０６７０Ｖ处产生一个灵敏度高、峰形好的溶出峰。苯胺浓度在１０－９～１０－７ｍｏｌ／Ｌ时与峰电流成线性关系。用印染厂土壤、废水和广州垃圾填埋场的渗出液作标准回收试验，平均回收率分别为９８２％、９７０％、９７５％，测定的相对标准偏差为４３％、４０％、３３％。

L-半胱氨酸席夫碱铜(Ⅱ)配合物自组装金电极的制备及对大黄酸的测定

本文研究了3,5-二溴水杨醛缩半胱氨酸席夫碱铜(Ⅱ)配合物自组装金电极(BrCSSBCu/Au)催化大黄酸氧化的电化学行为,以Fe(CN)64-/3-溶液为电化学探针研究BrCSSBCu/Au电极的电化学性质。利用差示脉冲吸附溶出伏安法测定,氧化峰电流与大黄酸浓度在2.0×10-5～6.0×10-5mol.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,检出限为1.5×10-6mol.L-1。电极用于大黄药物中大黄酸的测定,结果满意。

镍-酸性铬兰K络合物吸附波

用微分脉冲溶出伏安法研究了镍(II)与酸性铬兰K(ACBK)所生成的络合物在悬汞电极上的电化学特性及电化学反应机理,发现电极反应为镍与酸性铬兰K所生成的络合物吸附在电极表面后发生的不可逆还原。在HCl-硼砂介质中(pH8.67),络合物在-316mV处有一吸附还原峰,其峰电流与镍浓度在0.001～0.010μg/mL范围内呈现良好的线性关系,其最低检出浓度为0.0005μg/mL。

络合吸附催化叠式循环阶梯脉冲伏安法

对受前行化学反应控制的络合吸附催化体系叠式循环阶梯脉冲伏安法进行了理论研究和实验验证，讨论了电流的特性．发现无论是正向扫描或逆向扫描、是正脉冲还是负脉冲，电流都是同方向，叠式循环电流相当于将单向脉冲电流叠加４次。

微分脉冲阴极吸附溶出伏安法测定利多卡因

用微分脉冲阴极吸附溶出伏安法测定了利多卡因针剂的含量。浓度与波高的线性范围为1×10^(-7)～3×10^(-4)mol/dm^3。最低检测限l×10^(-8)mol/dm^3。回收率98.07±0.05%。

左氧氟沙星在膨胀石墨电极上的吸附伏安行为及其测定

利用膨胀石墨电极在正电位区域残余电流低、基线平稳的特点,采用循环伏安法、差分脉冲伏安法和紫外可见分光光度法,研究了左氧氟沙星在膨胀石墨电极上的伏安行为,并建立了测定左氧氟沙星的新方法。在0.2 mol·L^-1KH2PO4-Na2HPO4（p H=5.29）的缓冲溶液中,左氧氟沙星在＋1.0 V（vs.SCE）处有一灵敏的不可逆氧化峰,采用差分脉冲伏安法对左氧氟沙星进行检测。在优化的实验条件下,峰电流与左氧氟沙星浓度在7.0×10^-8-2.0×10^-5mol·L^-1范围内呈线性关系,检出限为3×10^-8mol·L^-1（s/n=3）,对1.0×10-6mol·L^-1左氧氟沙星平行测定11次的相对标准偏差为2.2%.方法选择性好、灵敏度高,用于胶囊中左氧氟沙星含量的测定,回收率在96%-105%之间。结果表明,左氧氟沙星在膨胀石墨电极表面发生了吸附控制的两电子、两质子不可逆氧化过程。

锑(Ⅲ)-棓酸配合物示差脉冲吸附溶出伏安法研究

本文在前文的基础上,进一步研究了锑(Ⅲ)-棓酸配合物在醋酸盐缓冲溶液中的示差脉冲吸附伏安特性,探讨了反应机理,用拟定的方法测定了铜合金中的痕量锑,结果满意。 1 实验 1.1 仪器和试剂 PAR 174A型极谱仪,303A型静汞滴电极,电极面积1.61 mm^2,文中所有电位均对Ag/AgCl电极测量;305型搅拌器;pHS-3B型酸度计。锑(Ⅲ)

噁霉灵在玻碳电极上的吸附伏安行为及其痕量测定的研究

应用微分脉冲伏安法对口恶霉灵在玻碳电极上的伏安行为及其应用进行了研究 .在pH =7.0的醋酸铵底液中 ,对其进行循环伏安扫描 ,发现于 +1 .0 7V(νs.SCE)产生一氧化峰可用于口恶霉灵的定量测定 .该氧化峰的微分脉冲伏安峰电流与口恶霉灵的浓度在 1 .0× 1 0 - 6～2 .0× 1 0 - 3 mol/L范围内呈良好的线性关系 .实验结果表明 。

利用差示脉冲伏安法研究水杨酸分子印迹聚合物吸附特性

以水杨酸为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸为交联剂合成了水杨酸分子印迹聚合物.在B-R缓冲溶液中,采用差示脉冲伏安法研究了水杨酸分子印迹聚合物吸附性能,平衡结合实验结果表明,水杨酸分子印迹聚合物的吸附量明显大于非印迹聚合物NIP的吸附量.选有与水杨酸分子结构类似的对羟基苯甲酸研究水杨酸分子印迹聚合物对水杨酸的选择性,表明此水杨酸分子印迹聚合物对水杨酸的吸附量总是大于对对羟基苯甲酸的吸附量,水杨酸分子印迹聚合物对水杨酸具有良好的选择性.

局部麻醉药物利多卡因的微分脉冲吸附溶出伏安法测定

用微分脉冲吸附溶出伏安法测定了利多卡因针剂的含量。在1×10^(-7)～3×10^(-4)mol/l内浓度与波高呈线性关系。最低检测限为1×10^(-8)mol/l。回收率为98.07±0.05％。方法准确、简便、灵敏。

铜离子在废弃杨树叶粉上吸附的研究

以废弃杨树叶粉为原料,用微分脉冲伏安法测定了废弃杨树叶粉吸附水溶液中的铜离子。建立了微分脉冲伏安法测定铜离子的方法,在2.5×10^(-4)~2.5×10^(-7) mol/L范围内测定铜离子,检测限为2.51×0^(-8) mol/L,并用于铜离子在废弃杨树叶粉上吸附的研究,考察了铜离子浓度范围、吸附时间、温度、杨树叶粉用量对杨树叶粉吸附铜离子的影响。在40 mL含有铜离子(2.5×10^(-4) mol/L)的KCl(0.025mol/L)溶液中,0.1g杨树叶粉足以吸附99%的铜离子,0.3g的杨树叶粉吸附达到完全,表观一级吸附速率为0.004 37s^(-1),5min可近于吸附平衡。吸附不遵从Temkin等温吸附模型,升高温度不利于吸附过程。最大吸附量为63.48mg/g,可以用于自然pH值下污染水中铜离子的吸附去除。