Synthesis of Dimethyl-2,6-Naphthalene Dicarboxylate by Esterification Catalyzed by Sodium Tungstate

The process of synthesis of dimethyl-2,6-naphthalene dicaboxylate from esterification of 2,6-naphthalene dicarboxylic acid (2,6-NDCA) by methanol using sodium tungstate as catalyst was investigated. The orthogonal tests method was used for optimizing the process factors. The effects of reaction temperature, mass percentage of catalyst, reaction time and mass ratio of methanol to 2,6-NDCA on the 2,6-NDCA conversion were investigated. It was found that all the four factors had significant effect on the conversion. The optimum reaction conditions were reaction temperature 215 ℃,mass percentage of catalyst 3%, reaction time 3 h, mass ratio of methanol to 2,6-NDCA 6∶1. The 2,6-NDCA conversion at above condition was 92.80%.

2,6-萘二甲酸提纯方法优化研究

为优化2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)提纯工艺,考察了碱溶酸析、溶剂重结晶两种提纯工艺及活性炭吸附脱色技术对2,6-NDA提纯效果的影响,并确定了最适宜的工艺技术条件。研究结果表明:碱溶酸析、溶剂重结晶均能有效提升2,6-NDA产品纯度,但碱溶酸析工艺形成的2,6-NDA颗粒粒度极小,过滤困难,不适宜大规模工业化;N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂重结晶效果好于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。活性炭对于钴、锰离子及其与2,6-NDA形成的络合物有较好的吸附去除效果,碱溶酸析法提纯过程中弱碱环境更有利于活性炭发挥作用,但存在活性炭用量大,产品损失严重问题,DMAC溶剂重结晶时可不用活性炭。

2-甲基-6-丙酰基萘液相氧化制备2,6-萘二甲酸研究

以2-甲基-6-丙酰基萘为原料,在Co-Mn-Br催化体系中液相氧化制备2,6-萘二甲酸,考察了催化剂质量分数、助催化剂比例、反应温度、反应压力、原料与溶剂质量比、反应时间、空气流量等因素对反应的影响。利用HPLC、IR、^(1)HNMR、pH计对产物进行定性分析。得出制备2,6-萘二甲酸的适宜反应条件为:温度为190℃、时间为45 min、m(Co)∶m(Mn)∶m(Br)=1∶2∶5、m(MPN)∶m(HAc)=1∶15、压力为2.0 MPa、空气流量为1.4 L/min。在此条件下,2,6-萘二甲酸收率和纯度分别为83.47%和91.94%,可达到减少重结晶等提纯步骤、简化工艺流程、降低氧化反应原料成本。

2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)合成和提纯工艺浅析

简述了2,6-萘二甲酸的性能、应用以及合成、提纯工艺,对于几种合成工艺进行对比分析,给出合成工艺的开发建议。

Rapid Microwave-accelerated Multi-step Synthesis of 2,6-di（naphthalene Thioureido Carbamino）Pyridine

A rapid and simple procedure for synthesis of 2,6-di（naphthalene thioureido carbamino）pyridine fluorescine anion acceptor by the reaction between pyridine-2,6-dicarbohydrazide obtained from 2,6-dimethylpyridine after three-step reaction and 1-napbthyl isothiocyanate is described, and all reactions could be carried out under microwave heating condition.

β分子筛催化剂催化合成2,6-二甲基萘

在β分子筛催化剂上研究萘和甲醇的烷基化反应 ,考察醇萘摩尔比、温度、压力及金属杂原子改性Hβ催化剂对萘转化率和 2 ,6-二甲基萘 (DMN)选择性的影响。结果表明 ,甲醇在反应中不仅作为反应物 ,而且具有很好的溶剂作用 ,且甲醇加入量存在最佳值 ;其它条件不变时 ,随温度和压力的升高 ,萘转化率增加 ,2 ,6-DMN选择性先增加后减小 ;随反应时间的延长 ,萘转化率先增加后降低 ,2 ,6-DMN选择性变化不大 ;用Zn改性的 β分子筛催化剂能较好的合成 2 ,6-DMN ,其活性较高 ,选择性的变化趋势与其它杂原子改性的催化剂不同 ,随温度升高目的产物的选择性先迅速提高 。

Co-Mn-Br催化氧化2,6-二烷基萘制2,6-萘二甲酸的研究进展

本文对近年来低级脂肪族羧酸中Ｃｏ－Ｍｎ－Ｂｒ催化氧化２，６－二烷基萘制２，６－萘二甲酸的研究进展作一综述，并对２，６－二甲基萘、２，６－二乙基萘、２，６－二异丙基萘氧化的工艺及其特点进行了比较。

酸性离子液体高选择性催化合成2,6-二甲基萘

研究了三乙胺氯铝酸盐(Et3NHCl-AlCl3)类离子液体催化剂的酸性及反应条件对1,2,4,5-四甲基苯与2-甲基萘转移烷基化合成2,6-二甲基萘(2,6-DMN)反应的影响规律.结果表明,通过调节Et3NHCl-AlCl3离子液体的酸强度和优化反应温度及反应时间等工艺条件可以高选择性地制备2,6-DMN.以Et3NHCl-AlCl3(x(AlCl3)=0.71)为催化剂,以环己烷为溶剂,在2-甲基萘∶四甲基苯摩尔比为1∶1和20℃的条件下反应6h,2-甲基萘的转化率可达48.8%,DMN的选择性和2,6-DMN占DMN的摩尔百分比分别达到81.2%和52.4%,2,6-DMN的收率可达20.8%.特别需要指出的是,在此优化条件下反应2h,2-甲基萘的转化率为3.7%时,2,6-DMN占DMN的摩尔百分比达到100%.以混合甲基萘和萘为转移烷基化反应原料时也高选择性地得到了2,6-DMN.对Et3NHCl-AlCl3的循环使用性能进行了考察,并分析了失活原因.

2,6-萘二甲酸二甲酯合成聚萘二甲酸乙二醇酯的研究

通过2,6-萘二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换反应合成中间体2,6-萘二甲酸乙二醇酯(BHEN),探讨了BHEN缩聚反应合成聚萘二甲酸乙二醇酯的影响因素,筛选出醋酸锌为催化剂、位阻酚1010为抗氧剂,采用正交实验设计方法,确定了酯交换反应和缩聚反应的较优工艺条件.

2,6-萘二甲酸及其酯的制备和应用

本文介绍了 2 ,6 -萘二甲酸及其酯的各种制造方法。

2,6-萘二甲酸制备工艺进展

综述了2,6 萘二甲酸制备工艺的国内外研究进展,详细介绍了亨克尔法、2,6 二烷基萘氧化法、β 甲基萘酰化氧化法的特点,评价了各种方法的优缺点,指出了2,6 二烷基萘氧化法,尤其是2,6 二甲基萘氧化法是今后生产2,6 萘二甲酸的主要方法,具有重要的发展前景。

2,6-萘二甲酸二甲醇酯的合成技术进展

介绍了聚 2 ,6 -萘二甲酸乙二醇酯 (PEN)和 2 ,6 -萘二甲酸二甲醇酯 (2 ,6 - NDC)的发展概况 ,重点介绍了用邻二甲苯和 1,3-丁二烯合成 2 ,6 - NDC的方法和工艺条件。该工艺路线发展前景看好。

2,6-萘二甲酸合成和提纯技术进展

讨论了 2 ,6-二甲基萘、2 ,6-二异丙基萘、2 ,6-烷基酰基萘和 2 ,6-二乙基萘氧化制备 2 ,6-萘二甲酸 (2 ,6-NDCA)的反应机理和工艺条件 ,同时讨论了Henkel法和羰基化法制备 2 ,6-NDCA的工艺条件 ;论述了酯化法、加氢法和溶剂重结晶法提纯 2 ,6-NDCA的工艺条件 ;对各种氧化和提纯方法进行了分析比较 ,提出了发展建议。

1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二羧酸单甲酯的制备

Title compound was prepared from dimethyl 1,4-dihydro-2,6-dimethyl-4-(3-nitrophenyl)pyridine-3,5- dicarboxylate by hydrolysis using tetrabutylammonium bromide as PTC in MeOH-H2O(7.5∶1) at 70℃ for 5h with an overall yield of 64%.

2,6-萘二甲酸甲酯化反应工艺研究—催化剂的筛选及工艺条件的确定

研究 2 ,6-萘二甲酸甲酯化反应过程 ,筛选出适宜的反应催化剂 ,并对钼酸铵为催化剂时的反应过程进行正交试验 ,确定最佳反应条件为反应温度 1 90℃ ,催化剂用量 1 % ,反应时间 0 .5h,液固配比 6∶ 1 ,此条件下反应转化率可达 95.0 3%。

磷钨酸催化合成2,6-萘二甲酸二甲酯

在 0 .2 L不锈钢高压釜中 ,用磷钨酸作催化剂 ,以 2 ,6萘二甲酸和甲醇为原料制备了 2 ,6萘二甲酸二甲酯。较优的反应条件为 :2 ,6萘二甲酸 0 .0 1 85 mol,甲醇∶ 2 ,6萘二甲酸 (物质的量比 ) =80∶ 1 ,反应温度1 80℃ ,反应时间 4～ 6h,催化剂用量为 2 ,6萘二甲酸质量的 1 %～ 3 %。酯收率大于 90 % ,产品不需重结晶 ,纯度大于 99.4%

2,6-萘二甲酸的合成探讨

叙述了高性能聚合物聚萘酯(PEN)的关键单体2,6-萘二甲酸(2,6—NDCA)合成的最近进展,以及采用2-甲基萘的酰化、氧化路线合成2,6-NDCA的概况.

从催化裂化柴油中分离高纯度2,6-二甲基萘

以大庆石油化工总厂炼油厂催化柴油为原料 ,通过精馏分离得到二甲基萘 (DMN)窄馏分 (2 5 8～ 2 70℃ ) ,经糠醛溶剂抽提 ,减压蒸馏后 ,在 -10～ -2 5℃冷冻 2～ 5h ,离心分离制得纯度约 80 %的粗 2 ,6 DMN ,再经无水乙醇在 -10～ -2 5℃重结晶 ,得到纯度大于等于 98%的 2 ,6 DMN。

2,6-二甲基萘生产技术进展

概述了国外 2 ,6 -二甲基萘生产技术现状 ,详细介绍了ExxonMobil公司 2 ,6 -二甲基萘的工艺路线和日本神户制钢所的提纯方法。指出了实现我国 2 ,6

2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-(二甲酸二乙酯基)-1,4-二氢吡啶的电化学反应机理研究

用电化学和表面增强拉曼散射 (SERS)光谱方法研究了 2 ,6 二甲基 4 (3 硝基苯基 ) 3,5 (二甲酸二乙酯基 ) 1,4 二氢吡啶 (NIT)的电化学反应机理 .发现当电位正于 1 0V时 ,NIT开始氧化 ,失去 2个电子和 2个质子 ,形成吡啶衍生物 .当电位负于 - 0 2 5V时 ,该吡啶衍生物被还原 .但硝基苯中的硝基并不发生电化学反应 .