Synthesis of Dimethyl-2,6-Naphthalene Dicarboxylate by Esterification Catalyzed by Sodium Tungstate

The process of synthesis of dimethyl-2,6-naphthalene dicaboxylate from esterification of 2,6-naphthalene dicarboxylic acid (2,6-NDCA) by methanol using sodium tungstate as catalyst was investigated. The orthogonal tests method was used for optimizing the process factors. The effects of reaction temperature, mass percentage of catalyst, reaction time and mass ratio of methanol to 2,6-NDCA on the 2,6-NDCA conversion were investigated. It was found that all the four factors had significant effect on the conversion. The optimum reaction conditions were reaction temperature 215 ℃,mass percentage of catalyst 3%, reaction time 3 h, mass ratio of methanol to 2,6-NDCA 6∶1. The 2,6-NDCA conversion at above condition was 92.80%.

2,6-萘二甲酸提纯方法优化研究

为优化2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)提纯工艺,考察了碱溶酸析、溶剂重结晶两种提纯工艺及活性炭吸附脱色技术对2,6-NDA提纯效果的影响,并确定了最适宜的工艺技术条件。研究结果表明:碱溶酸析、溶剂重结晶均能有效提升2,6-NDA产品纯度,但碱溶酸析工艺形成的2,6-NDA颗粒粒度极小,过滤困难,不适宜大规模工业化;N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂重结晶效果好于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。活性炭对于钴、锰离子及其与2,6-NDA形成的络合物有较好的吸附去除效果,碱溶酸析法提纯过程中弱碱环境更有利于活性炭发挥作用,但存在活性炭用量大,产品损失严重问题,DMAC溶剂重结晶时可不用活性炭。

2-甲基-6-丙酰基萘液相氧化制备2,6-萘二甲酸研究

以2-甲基-6-丙酰基萘为原料,在Co-Mn-Br催化体系中液相氧化制备2,6-萘二甲酸,考察了催化剂质量分数、助催化剂比例、反应温度、反应压力、原料与溶剂质量比、反应时间、空气流量等因素对反应的影响。利用HPLC、IR、^(1)HNMR、pH计对产物进行定性分析。得出制备2,6-萘二甲酸的适宜反应条件为:温度为190℃、时间为45 min、m(Co)∶m(Mn)∶m(Br)=1∶2∶5、m(MPN)∶m(HAc)=1∶15、压力为2.0 MPa、空气流量为1.4 L/min。在此条件下,2,6-萘二甲酸收率和纯度分别为83.47%和91.94%,可达到减少重结晶等提纯步骤、简化工艺流程、降低氧化反应原料成本。

2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)合成和提纯工艺浅析

简述了2,6-萘二甲酸的性能、应用以及合成、提纯工艺,对于几种合成工艺进行对比分析,给出合成工艺的开发建议。

Co-Mn-Br催化氧化2,6-二烷基萘制2,6-萘二甲酸的研究进展

本文对近年来低级脂肪族羧酸中Ｃｏ－Ｍｎ－Ｂｒ催化氧化２，６－二烷基萘制２，６－萘二甲酸的研究进展作一综述，并对２，６－二甲基萘、２，６－二乙基萘、２，６－二异丙基萘氧化的工艺及其特点进行了比较。

2,6-萘二甲酸二甲酯合成聚萘二甲酸乙二醇酯的研究

通过2,6-萘二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换反应合成中间体2,6-萘二甲酸乙二醇酯(BHEN),探讨了BHEN缩聚反应合成聚萘二甲酸乙二醇酯的影响因素,筛选出醋酸锌为催化剂、位阻酚1010为抗氧剂,采用正交实验设计方法,确定了酯交换反应和缩聚反应的较优工艺条件.

2,6-萘二甲酸二甲醇酯的合成技术进展

介绍了聚 2 ,6 -萘二甲酸乙二醇酯 (PEN)和 2 ,6 -萘二甲酸二甲醇酯 (2 ,6 - NDC)的发展概况 ,重点介绍了用邻二甲苯和 1,3-丁二烯合成 2 ,6 - NDC的方法和工艺条件。该工艺路线发展前景看好。

2,6-萘二甲酸制备工艺进展

综述了2,6 萘二甲酸制备工艺的国内外研究进展,详细介绍了亨克尔法、2,6 二烷基萘氧化法、β 甲基萘酰化氧化法的特点,评价了各种方法的优缺点,指出了2,6 二烷基萘氧化法,尤其是2,6 二甲基萘氧化法是今后生产2,6 萘二甲酸的主要方法,具有重要的发展前景。

2,6-萘二甲酸及其酯的制备和应用

本文介绍了 2 ,6 -萘二甲酸及其酯的各种制造方法。

2,6-萘二甲酸合成和提纯技术进展

讨论了 2 ,6-二甲基萘、2 ,6-二异丙基萘、2 ,6-烷基酰基萘和 2 ,6-二乙基萘氧化制备 2 ,6-萘二甲酸 (2 ,6-NDCA)的反应机理和工艺条件 ,同时讨论了Henkel法和羰基化法制备 2 ,6-NDCA的工艺条件 ;论述了酯化法、加氢法和溶剂重结晶法提纯 2 ,6-NDCA的工艺条件 ;对各种氧化和提纯方法进行了分析比较 ,提出了发展建议。

磷钨酸催化合成2,6-萘二甲酸二甲酯

在 0 .2 L不锈钢高压釜中 ,用磷钨酸作催化剂 ,以 2 ,6萘二甲酸和甲醇为原料制备了 2 ,6萘二甲酸二甲酯。较优的反应条件为 :2 ,6萘二甲酸 0 .0 1 85 mol,甲醇∶ 2 ,6萘二甲酸 (物质的量比 ) =80∶ 1 ,反应温度1 80℃ ,反应时间 4～ 6h,催化剂用量为 2 ,6萘二甲酸质量的 1 %～ 3 %。酯收率大于 90 % ,产品不需重结晶 ,纯度大于 99.4%

2,6-萘二甲酸的合成探讨

叙述了高性能聚合物聚萘酯(PEN)的关键单体2,6-萘二甲酸(2,6—NDCA)合成的最近进展,以及采用2-甲基萘的酰化、氧化路线合成2,6-NDCA的概况.

酰氯化法提纯2,6-萘二甲酸的研究

采用酰氯化-重结晶-水解-酸析的方法实现了对2,6-萘二甲酸的纯化,提纯产物结构通过红外光谱、核磁谱图确定其为2,6-萘二甲酸,并通过对提纯产物酸值的测定,确定提纯后的2,6-萘二甲酸纯度达到99.73%,达到聚合级要求.该方法反应条件温和,操作简单,比较适用于工业化生产.

由C_(10)芳烃分离制备高纯度2,6-二甲基萘

以C10芳烃为原料，通过精馏分离得到2，6－二甲基萘馏分，经冷冻、分离制得纯度约80％的2，6－二甲基萘，经精制可得到高纯度（＞99％）的2，6－二甲基萘。

2,6-二甲基萘催化氧化制备2,6-萘二甲酸动力学

研究了Co-Mn-Br催化体系下,2,6-二甲基萘液相氧化制备2,6-萘二甲酸的动力学规律,分析了各中间产物,建立了氧化反应网络,提出了双曲型反应动力学模型。考察了反应物浓度,温度和催化剂含量对反应速率的影响,并依据实验数据拟合出动力学参数和各步反应的活化能。结果表明,双曲型的动力学模型能够较好地描述反应过程,计算结果与实验数据吻合良好。2,6-二甲基萘液相氧化为典型串联反应过程,两个甲基依次先后氧化为醛和酸,其中2-甲酰基-6-萘酸生成2,6-萘二甲酸的反应是整个反应的控制步骤。

2,6-萘二甲酸二甲酯合成和应用技术进展

综述 2 ,6-萘二甲酸二甲酯 ( DM-2 ,6-NDC)的合成方法 ,包括 2 ,6-二甲基萘氧化和酯化法 ,2 ,6-二异丙基萘氧化和酯化法 ,2 -甲基 -6-酰基萘氧化和酯化法 ,2 ,6-二碘代萘羰基化法。介绍了由 DM-2 ,6-NDC制备聚萘二甲酸乙二醇酯 ( PEN)、聚萘二甲酸丁二醇酯 ( PBN)和对苯二甲酸酯共聚物 ( PN T)的工艺条件。

2,6-二甲基萘氧化制备2,6-萘二甲酸的工艺研究

2,6-二甲基萘是重要的有机化工原料,通过对中质洗油进行精馏-结晶,可获得纯度达99.7%的2,6-二甲基萘。以从中质洗油提取的2,6-二甲基萘为原料,在高温高压反应釜中,研究了不同加料方式、反应温度、反应压力、催化剂浓度对氧化工艺的影响,结果表明,2,6-二甲基萘连续加料,在反应温度190℃,反应压力2.5 MPa,Co-Mn-Br浓度为1500 ppm条件下,液相氧化效果最好,2,6-NDA收率为84.7%。

STUDY ON THE PROTONATION MECHANISM OF 2,6-DIMETHYL NAPHTHALENE DICARBOXYLATE

By the study of absorption and fluorescence spectra and the lifetime of fluorescence at room and low temperatures of 2,6-dimethyl naphthalene dicarboxylate (DMN) in different concentrations of sulfuric acid, different interactions between molecules of DMN and sulfuric acid have been observed. These interactions have been revealed by the absorption spectra of charge transfer complex in the ground state, emission of exciplex, absorption spectra of hydrogen bonding interaction, absorption and emission spectra after proton transfer and different lifetimes before and after protonation. The interaction mechanism of DMN and sulfuric acid through first the CT complex and exciplex then hydrogen bonding and finally proton transfer is proposed.

PEN原料及中间体技术进展

新型高性能聚酯聚萘二甲酸乙二醇酯 (PEN)等以其卓越的品质受到人们越来越广泛的关注。 2 ,6 -二甲基萘 ( 2 ,6 -DMN)、2 ,6 -萘二甲酸 ( 2 ,6 -NDCA)和 2 ,6 -萘二甲酸二甲酯 ( 2 ,6 -NDC)是生产PEN等聚合物的重要原料和中间体 ,本文介绍了这些用于新型高分子材料萘系衍生物的生产技术和研究开发趋势 ,指出解决生产 2 ,6

PEN聚酯工艺的研究进展

介绍了聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)聚酯的性能和用途,详细概括了合成PEN聚酯的各种工艺路线研究进展情况。