盾叶薯蓣中甾体皂苷的分离与结构鉴定

目的对盾叶薯蓣进行化学成分研究。方法利用反相色谱技术分离盾叶薯蓣水相部分中的化学成分,用1H-NMR、13C-NMR、135DEPT、HMQC和HMBC等方法鉴定其结构。结果从新鲜的盾叶薯蓣根茎分得3个甾体皂苷,分别鉴定为薯蓣皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2 )]-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ)、(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾烷-5-烯-3β,22ζ-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅱ)、(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾烷-5-烯-3β,22ζ-二醇-7-羰基-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ)。结论化合物Ⅲ为一新甾体皂苷,命名为盾叶薯蓣皂苷H(zingiberenin H)。

盾叶薯蓣水溶性成分的研究

目的研究盾叶薯蓣的水溶性化学成分,寻找活性物质。方法用系统溶剂提取,色谱法分离,光谱法鉴定结构,如:1H-NMR、13C-NMR、135DEPT、HMQC、HMBC、TOCSY。结果从盾叶薯蓣的水溶液中分离到一个薯蓣皂苷、一个苯苷类化合物、一个生物碱类化合物。薯蓣皂苷经测定分析,鉴定为26-O-(β-D-葡萄糖)-(25R)-furost-5-en-3β,26-diol-22-OMe-3-O-{α-L-鼠李糖-(1→4)-[β-D-葡萄糖-(1→3)-β-D-葡萄糖-(1→2)]-β-D-葡萄糖}。结论经文献检索为一新化合物,命名为盾叶薯蓣皂苷E(zingierenin E),另两个化合物在盾叶薯蓣中为首次报道。

黄姜废水的铁炭微电解混凝预处理研究

研究了高浓度黄姜废水的铁炭微电解 混凝工艺 ,结果表明 ,在进水pH 4 0、停留时间为 4 0min且有曝气条件下 ,COD去除率达到 6 4 70 % ,色度去除率为 72 2 2 % ,废水的BOD/COD值可由 0 2 9提高到 0 5 6 ,有利于废水的后续生化处理。

盾叶薯蓣鲜根茎中甾体皂苷的分离鉴定

目的研究盾叶薯蓣Dioscorea zingiberensis鲜根茎中的甾体皂苷成分,寻找新的生物活性物质。方法运用正相和反相C_(18)硅胶柱色谱对其甾体皂苷成分进行分离,用IR、MS、NMR等光谱方法进行结构鉴定。结果从乙醇提取物中分离鉴定了3个甾体化合物,分别为纤细皂苷(gracillin.Ⅰ)、盾叶皂苷A(zingiberenin A.Ⅱ)和26-O-β- D一吡喃葡萄糖基-3β,26-二醇-25(R)-呋甾烷-5,20(22)-双烯-3-O-{α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[β-D-吡喃葡萄糖基一(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)]}-β-D-吡喃葡萄糖苷(26-O-β-D-glucopyranosyl-3β,26-diol-25(R)-furosta-5,20(22)-dien-3-O-{a-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-[β-D-glucopyranosyl-(1→3)-β-D-glucopyranosyl-(1→2)]}-β-D- glucopyranoside,Ⅲ)。结论化合物Ⅲ为一新化合物,命名为盾叶皂苷G(zingiberenin G)。

Fenton试剂法氧化处理黄姜皂素废水

以黄姜皂素废水为研究对象,采用Fenton试剂深度氧化技术进行降解处理。研究结果表明,原水COD的质量浓度为34676mg/L,色度为3500倍,浊度为475NTU,在Fe2+投加量为2.92g/L(绿矾14.48g/L),H2O2投加量为70g/L,pH值为1左右,反应时间0.5h的最佳条件下,COD、色度、浊度去除率分别达到91.15%、95.71%、94.74%。通过甲基紫-分光光度法测定羟基自由基浓度,为最佳反应条件的确定提供了理论依据。此方法具有反应时间短(0.5h),无需调节pH值,不受SO42-浓度影响,不产生二次污染等特点。

浸提分离法提取皂素清洁工艺研究

提出一种通过溶剂提取将游离皂苷与淀粉、纤维等成分分离,从源头上减少用水量、耗酸量和污染物排放量的皂素清洁生产工艺。首先对溶剂提取条件进行优化,得出最佳工艺条件为:90%(体积比)乙醇溶液,料液比1∶7,沸腾回流提取3 h,重复提取3次。然后通过气-质联用(GC/MS)分析了皂素废水的有机物组成。研究结果表明,清洁工艺皂素产率为1.51%(降低3.82%),用酸量比传统工艺减少了71%,头道液COD浓度降低了46%,每100 g原料排放的COD总量下降了84%;皂素废水的有机物污染物主要为糠醛及其衍生物,清洁工艺废水的有机物含量更低,更易降解。

高效液相色谱法及分光光度法测定黄姜中皂苷的含量

目的:建立测定陕西不同产地黄姜中皂苷含量的方法。方法:利用高效液相色谱法测定黄姜中黄姜素 A 的含量,色谱件为 HiQsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为乙睛-水(45:55),流速为1 mL·min^(-1),柱温为室温;Alltech 蒸发光散射检测器参数:载气为氮气,流速2.5 L·min^(-1),漂移管温度90℃,压力0.45 MPa;采用分光光度法测定黄姜中总皂苷的含量,以对二甲氨基苯甲醛为显色剂,测定波长为518 mm。结果:HPLC 法测定,黄姜素 A 进样量在0.40～4.02μg范围内有良好线性关系(r=0.9991);黄姜素 A 的平均回收率(n=6)为103.2%,RSD 为1.6%。用分光光度法测定,线性范围4.4～55μg·mL^(-1)(r=0.9992);总皂苷平均回收率(n=3)为99.1%,RSD 为1.8%。结论:本文的2种方法快速简便,结果准确可靠,重复性好,均可用于对黄姜药材进行质量控制。

分光光度法测定盾叶薯蓣总皂苷的含量

目的用分光光度法测定盾叶薯蓣总皂苷的含量，为其质量控制提供依据。方法用分光光度法测定，以高氯酸为显色剂，显色温度70℃，时间15min，在407nm处有最大吸收。结果薯蓣皂苷在5．22—41．76μg／ml范围内呈良好的线性关系。精密度与回收率的RSD分别为1．9％和1，4％。方法学考察各项指标均符合要求。结论此法操作简便、准确、稳定性、重现性好。

黄姜皂素的清洁生产

分析黄姜皂素生产过程中存在的问题及原因,提出黄姜皂素清洁生产的工艺方法并进行了效益分析。

采收时期对黄姜皂素含量的影响

本研究用单株系材料对盾叶薯蓣栽培年限、生长发育时期的根状茎皂素含量变化规律进行研究,结果表明:盾叶薯蓣栽培2年后皂素含量较高;在生长发育期间,以10～12月和翌年的1～4月皂素含量较高;最适采收期为第2年的10月到第3年4月.

盾叶薯蓣转录组分析及其皂苷元生物合成关键酶基因的挖掘

目的分析比较盾叶薯蓣根茎与叶片的转录组,挖掘与盾叶薯蓣中皂苷元生物合成途径相关的关键酶基因。方法利用Illumina Hi Seq2000高通量测序技术对盾叶薯蓣根茎与叶片进行转录组测序,对测序结果进行注释分析;并结合根茎与叶片中皂苷元的含量测定结果,挖掘与盾叶薯蓣中皂苷元生物合成途径相关的关键酶基因;最后利用实时荧光定量PCR(q RT-PCR)技术对部分候选基因的表达模式进行分析。结果共获得了81 660个Unigene,有64.33%在NT、NR、Swiss-Prot、KOG、GO、KEGG数据库中得到注释;根据其表达量与代谢通路分析筛选出29种共227个可能参与盾叶薯蓣中皂苷元生物合成途径的催化酶基因,部分催化酶基因的表达模式与皂苷元含量具有一定相关性;并发现5个盾叶薯蓣内生菌基因。结论研究初步获得了盾叶薯蓣中参与皂苷元生物合成的候选关键酶基因,部分候选酶基因可能参与盾叶薯蓣中皂苷类成分的后修饰过程,并发现盾叶薯蓣根茎中内生菌可能参与其皂苷元的生物合成,为进一步阐明盾叶薯蓣中皂苷元生物合成的分子机制奠定基础。