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Liquid Chromatographic Determination of Scopolamine in Hair with Suspended Drop Liquid Phase Microextraction Technique
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作者 Mahboubeh Masrournia Zarrin Es’ haghi Mostafa Amini 《American Journal of Analytical Chemistry》 2011年第2期235-242,共8页
Hair analysis is used in some branches of alternative medicine as a method of investigation to assist diagnosis. It is very useful when a history of drug use is difficult or impossible to obtain. In this re-search sus... Hair analysis is used in some branches of alternative medicine as a method of investigation to assist diagnosis. It is very useful when a history of drug use is difficult or impossible to obtain. In this re-search suspended droplet liquid phase microextraction (SDLME) coupled with high-performance liquid chromatography and photodiode array detection (HPLC-DAD) was used for preconcentration and analysis of scopolamine in hair samples. Therefore scopolamine was extracted from 2.0 g hair sample incubated in methanol (5 h, 50°C) and adjusted to pH 7.4 with, Na2HPO4–H3PO4 buffer solution (donor phase, P1) into an organic phase (P2) 350 μl n-octanol and then back extracted into a micro drop of aqueous acceptor phase (P3), adjusted at pH 3, with HCL. The extraction time, T1 (from P1 to P2) was 2 min and T2 (from P2 to P3) was 30 min. Optimum instrumental conditions were included;A C18 reverse phase column with water-acetonitrile-methanol (80:10:10) as the mobile phase was used and wavelength for UV detec-tion was 205 nm. The linear range was 10 to 10000 ng●mL–1, enrichment factor, detec-tion limit and relative standard deviation were 77, 0.1 ng●mL–1 and 5.4 respectively. 展开更多
关键词 Column LIQUID CHROMATOGRAPHY directly Suspended DROPLET LIQUID phase microextraction (SDLME) SCOPOLAMINE HAIR Sample
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直接浸入式固相微萃取-气相色谱法同时测定调味品中的山梨酸、苯甲酸和脱氢乙酸含量
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作者 冯竟 杨飞 +3 位作者 龚羽婷 郭研研 陈文豪 董浩 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第15期249-254,共6页
目的建立直接浸入固相微萃取结合气相色谱法同时测定调味品中3种常见防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸)含量的分析方法。方法本研究对直接浸入固相微萃取的多个关键参数,包括萃取温度、萃取时间和盐酸添加量,进行了系统优化,以寻求最佳... 目的建立直接浸入固相微萃取结合气相色谱法同时测定调味品中3种常见防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸)含量的分析方法。方法本研究对直接浸入固相微萃取的多个关键参数,包括萃取温度、萃取时间和盐酸添加量,进行了系统优化,以寻求最佳的萃取效率。采用气相色谱仪进行测定,并利用外标法进行定量分析。对建立的直接浸入固相微萃取结合气相色谱法进行了全面的方法学评价,并实际应用于调味品样品的检测。结果3种防腐剂在标准曲线范围内均呈现出优异的线性关系,相关系数(r)≥0.9960,方法的检出限为0.08~0.96 mg/L,定量限为0.25~3.20 mg/L,回收率为92.8%~106.3%。结论该方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,为同时检测调味品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸含量提供了有效技术手段,在食品安全检测领域具有一定的应用价值和推广前景。 展开更多
关键词 直接浸入式固相微萃取 气相色谱 防腐剂 调味品
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液相微萃取-气质联用法在增塑剂测定中的应用和对比 被引量:4
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作者 朱德荣 孙慧 +1 位作者 刘红菊 何明华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1582-1586,共5页
对比并优化3种液相微萃取模式:静态直接浸入法、动态直接浸入法和中空纤维膜法,并与气相色谱-质谱联用检测饮品中邻苯二甲酸酯类。静态直接浸入法以2.0μL甲苯-环己烷(3:1,V/V)混合溶剂微滴在500r/min转速下静态萃取40min,动... 对比并优化3种液相微萃取模式:静态直接浸入法、动态直接浸入法和中空纤维膜法,并与气相色谱-质谱联用检测饮品中邻苯二甲酸酯类。静态直接浸入法以2.0μL甲苯-环己烷(3:1,V/V)混合溶剂微滴在500r/min转速下静态萃取40min,动态直接浸入法以2.0乩甲苯微滴在400r/min转速下,以1次/min的活塞抽打速率抽打25次,中空纤维膜法以20止辛醇在800r/min转速下萃取30min。3种方法检测水体中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯以及邻苯二甲酸丁基卞基酯的线性范围、相对标准偏差分别为0.50~500μg/L(3.01%~13.7%),0.10—10μg/L(17.3%~23.1%)及0.10—100μg/L(8.10%~15.5%)。应用于实际饮品中邻苯二甲酸酯类的测定,3种方法的回收率分别为89.5%~115.2%,70.6%~91.0%和91.5%~112.8%。 展开更多
关键词 液相微萃取 静态直接浸入液相微萃取 动态直接浸入液相微萃取 中空纤维膜液相微萃取 邻苯 二甲酸酯类
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应用DI-SPME和GC-MS分析白酒中游离挥发性酚类化合物 被引量:31
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作者 朱燕 范文来 徐岩 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期138-143,共6页
应用浸入式固相微萃取(DI-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了快速检测白酒中较为常见的7种游离挥发性酚类化合物的方法。该方法在检测范围内有很好的线性关系(R2>0.99),酒样重复测定的相对标准偏差小于11%,检出限小于7μg... 应用浸入式固相微萃取(DI-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了快速检测白酒中较为常见的7种游离挥发性酚类化合物的方法。该方法在检测范围内有很好的线性关系(R2>0.99),酒样重复测定的相对标准偏差小于11%,检出限小于7μg/L,回收率大于85%。用该方法对不同香型成品白酒及浓香型原酒中游离挥发性酚类化合物进行测定,发现不同香型成品白酒中这些游离挥发性酚类化合物的种类、含量差异较大,其中浓香型成品白酒中酚总含量较高。在浓香型原酒中游离挥发性酚类化合物总含量变化与生产年份有一定的线性关系,生产年份越早的原酒中酚总含量越低。实验结果表明,该方法适用于白酒中游离挥发性酚类化合物的研究。 展开更多
关键词 浸入武固相微萃取(DI—SPME) 气相色谱-质谱法(GC-MS) 游离挥发性酚类化合物 白酒
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基于直接-气相色谱-嗅闻的整体感官评价模式分析泸香型白酒的关键香气成分 被引量:21
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作者 施珂 孙啸涛 +5 位作者 沈才洪 敖灵 郑福平 黄明泉 孙金沅 李贺贺 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第7期208-219,共12页
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合直接-气相色谱-嗅闻(D-GC-O)的方法对泸香型白酒挥发性风味成分进行研究,同时对比静态顶空(SHS)法,从香气成分检测和整体风味角度考察了最优萃取条件,并对泸香型白酒的关键香气成分进行分析。结果显示:... 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合直接-气相色谱-嗅闻(D-GC-O)的方法对泸香型白酒挥发性风味成分进行研究,同时对比静态顶空(SHS)法,从香气成分检测和整体风味角度考察了最优萃取条件,并对泸香型白酒的关键香气成分进行分析。结果显示:最佳萃取方法为HS-SPME:75μm CAR/PDMS萃取头、萃取温度45℃、平衡时间15 min、萃取时间40 min、加盐量3 g;在此条件下对泸型酒中77种香气成分定量分析,采用GC-O-MS嗅闻鉴定出46种呈香物质,包括酯类22种,醇类7种,酸类4种,芳香类7种,呋喃醛酮类5种,含硫类1种。由香气强度值和香气活性值(OAV)分析共同确定了泸型酒中18种关键香气成分,主要呈现花香、果香、甜香、酸味、青草香、醇香、窖香等。本研究将整体风味作为优选萃取条件的判定依据,在仪器检测风味物质的基础上进一步提供感官数据支撑,保障了最优条件的可信度,所确定的关键香气成分能够较好地代表泸型酒的风格特征。 展开更多
关键词 泸香型白酒 直接-气相色谱-嗅闻 顶空固相微萃取 香气活性值 关键香气成分
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超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱技术快速检测土壤中的有机氯农药残留 被引量:10
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作者 曹国社 赖瑢 +4 位作者 周红 梁敏怡 卢城炜 欧阳钢锋 朱芳 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期676-683,共8页
建立了超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱(DI-SPME-GC/MS)方法快速检测土壤中有机氯农残的新方法.该方法可实现分离、富集和进样一体化,减少样品前处理步骤.实验优化了DI-SPME的萃取条件、超声提取条件及GC/MS仪器参数.在优... 建立了超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱(DI-SPME-GC/MS)方法快速检测土壤中有机氯农残的新方法.该方法可实现分离、富集和进样一体化,减少样品前处理步骤.实验优化了DI-SPME的萃取条件、超声提取条件及GC/MS仪器参数.在优化条件下,9种OCPs在实验浓度范围(20—500 ng·g-1)内,线性关系良好,R2为0.9899—0.9987,方法检出限在0.67—1.76 ng·g-1,加标回收率在80.2%—117.1%,相对标准偏差(n=6)为10.0%—12.0%.结果表明该方法是一种简便快速、绿色环保的分析土壤中OCPs农残的方法. 展开更多
关键词 浸入式固相微萃取 超声提取 气相色谱-质谱 土壤 有机氯
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直接进样与顶空固相微萃取结合GC-MS分析西凤酒中风味化合物 被引量:3
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作者 胡丽莎 邱树毅 戴怡凤 《广东化工》 CAS 2022年第16期191-194,共4页
采用直接进样(Direct Injection,DI)和顶空固相微萃取法(Headspace solid phase microextraction,HS-SPME)分析两种香型西凤酒中的香气成分,再结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)进行定性与相对定量分析... 采用直接进样(Direct Injection,DI)和顶空固相微萃取法(Headspace solid phase microextraction,HS-SPME)分析两种香型西凤酒中的香气成分,再结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)进行定性与相对定量分析。直接进样凤香型西凤酒共鉴定出31种挥发性物质,浓香型西凤酒共鉴定出18种挥发性物质,通过HS-SPME,凤香型西凤酒共鉴定出43种挥发性物质,浓香型西凤酒共鉴定出19种挥发性物质。直接进样能直观反映白酒中真实的浓度,HS-SPME可以富集到较多种类的风味成分,两种方法可为西凤酒香气成分的分析提供更加全面完整的数据支持。研究结果表明凤香型西凤酒比浓香型西凤酒检测出更多的风味成分,两种前处理方法得到的都是酯类为主,其中乙酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯在两种香型西凤酒中都是主要香气成分。 展开更多
关键词 西凤酒 气相色谱-质谱法 直接进样 固相微萃取 风味
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实时直接分析质谱结合固相微萃取分析卷烟主流烟气粒相物 被引量:4
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作者 耿欣 王新新 李红丽 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期503-513,I0009,共12页
卷烟主流烟气(MSS)含有多种有害和致癌物质,威胁人们身体健康。本研究建立了一种固相微萃取(SPME)结合实时直接分析质谱法(DART-MS)检测直接耦合的、复杂卷烟主流烟气粒相物。优化后SPME时间20 min, DART离子源导轨移动速率0.2 mm/s,氦... 卷烟主流烟气(MSS)含有多种有害和致癌物质,威胁人们身体健康。本研究建立了一种固相微萃取(SPME)结合实时直接分析质谱法(DART-MS)检测直接耦合的、复杂卷烟主流烟气粒相物。优化后SPME时间20 min, DART离子源导轨移动速率0.2 mm/s,氦气温度350℃。通过SPME富集,可以提高复杂样品中多种物质的检测信号,在一定程度上抑制了烟碱的基质效应,其中C18涂层比PDMS涂层表现出更好的萃取能力。DART离子源对SPME探针上的物质表现出良好的解吸附效果。SPME-DART-MS分析无需样品洗脱和繁琐的中间步骤,操作简单、分析速度快、可实现样品的高通量分析。 展开更多
关键词 主流烟气粒相物 实时直接分析质谱(DART-MS) 固相微萃取(SPME)
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直接固相微萃取气相色谱-质谱法测定辛基酚聚氧乙烯醚 被引量:2
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作者 卫磊 胡金枝 叶清 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期478-482,共5页
建立了直接固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术测定污水中辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO_n)低聚物的方法。在最优实验条件下,测定辛基酚(OP)、辛基酚二乙氧醚(OPEO_2)、辛基酚三乙氧醚(OPEO_3)、辛基酚四乙氧醚(OPEO_4)、辛基酚五乙氧醚(OPEO_5... 建立了直接固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术测定污水中辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO_n)低聚物的方法。在最优实验条件下,测定辛基酚(OP)、辛基酚二乙氧醚(OPEO_2)、辛基酚三乙氧醚(OPEO_3)、辛基酚四乙氧醚(OPEO_4)、辛基酚五乙氧醚(OPEO_5)的线性范围分别为10~100,10~1 000,10~500,10~1 000,10~1 000 ng/L;检出限分别为10.4,7.7,8.1,9.0,8.5 ng/L;回收率为78.4%~114.0%,相对标准偏差小于10.4%。以正二十烷为内标,测定污水处理厂出水中的OPEO_n,实验结果表明,OPEO_2质量浓度高且变化范围较大,为133~2412 ng/L。 展开更多
关键词 直接固相微萃取 气相色谱-质谱 辛基酚 辛基酚聚氧乙烯醚 测定方法
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固相微萃取法在环境监测中的应用分析 被引量:1
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作者 于悦 刘统周 《皮革制作与环保科技》 2021年第5期75-76,共2页
近年来,我国政府对于环境污染高度重视,为了治理环境污染,各部门工作人员集思广益,借助先进的科学技术,通过对环境的监测工作,了解该区域周边存在的污染现象。本文主要介绍了固相微萃取法的概念,结合固相微萃取法的种类,提出了三种固相... 近年来,我国政府对于环境污染高度重视,为了治理环境污染,各部门工作人员集思广益,借助先进的科学技术,通过对环境的监测工作,了解该区域周边存在的污染现象。本文主要介绍了固相微萃取法的概念,结合固相微萃取法的种类,提出了三种固相微萃取法在环境监测中的应用,以供相关工作人员借鉴分析。 展开更多
关键词 固相微萃取法 大气环境 环境监测 直接萃取法
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橡木制品陈酿酒中重要挥发性香气物质的测定研究
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作者 高江婧 张大军 +4 位作者 刘国英 何宏魁 汤有宏 徐祥浩 姜利 《酿酒科技》 2016年第1期116-119,共4页
应用浸入式固相微萃取技术结合气质联用(GC-MS)方法,建立了快速测定橡木制品浸泡酒样中较为重要的16种橡木特征香气物质的分析方法,其中包括沸点较高、极性较大的丁香醛、香草醛、香草乙酮、乙酰丁香酮等物质。该分析方法在线性范围... 应用浸入式固相微萃取技术结合气质联用(GC-MS)方法,建立了快速测定橡木制品浸泡酒样中较为重要的16种橡木特征香气物质的分析方法,其中包括沸点较高、极性较大的丁香醛、香草醛、香草乙酮、乙酰丁香酮等物质。该分析方法在线性范围内具有良好的线性关系,R^2〉0.99,且具有良好的精密度和回收率,RSD〈15%,回收率为82.59%-121.51%,适用于不同橡木制品陈酿酒中橡木香气物质的定量分析。 展开更多
关键词 橡木香气 浸入式固相微萃取 气相色谱质谱联用
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SPME-DSE联用分析不同固形物浓度发酵对酱油香气物质的影响 被引量:7
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作者 相欢 尹文颖 崔春 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2016年第10期259-267,245,共10页
通过固相微萃取(SPME)、直接溶剂萃取(DSE)以及气相色谱-质谱(GC-MS)结合的方法,研究不同固形物浓度(S1.1,S1.5,S2.0,S2.5)发酵对酱油香气物质的影响。SPME和DSE共检测出114种挥发性香气成分,其中含量较多的物质是醇(12种),酸(6种),醛(1... 通过固相微萃取(SPME)、直接溶剂萃取(DSE)以及气相色谱-质谱(GC-MS)结合的方法,研究不同固形物浓度(S1.1,S1.5,S2.0,S2.5)发酵对酱油香气物质的影响。SPME和DSE共检测出114种挥发性香气成分,其中含量较多的物质是醇(12种),酸(6种),醛(12种)、酮(14种)、酯(15种)。GC-MS分析得出,四种固形物浓度测得的香气物质种类相同,但含量却有较大差异。随着固形物浓度的增加,酸和醛类化合物的含量呈现增长趋势,其中酸类物质在S1.1中的含量分别是S1.5的2.5倍,S2.0的2.2倍,S2.5的1.99倍。另外除2,3-丁二醇,愈创木酚在高固形物浓度中呈现较低含量外,其他如苯乙醇、2-3甲基-丁醛、乙酸、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF)和4-羟基-2-乙基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮(HEMF)等重要香气物质均随固形物浓度的增加而提高,进一步表明提高固形物浓度有利于酱油香气的平衡。 展开更多
关键词 酱油 固相微萃取 直接溶剂萃取 气相色谱-质谱 不同固形物浓度 香气物质
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