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SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中24种酸性工业染料
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作者 闵宇航 刘斯琪 +2 位作者 余晓琴 李澍才 张丽平 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第1期284-294,共11页
建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert P... 建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert PWAX)富集净化,氮吹复溶后,Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C_(18)(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,流动相采用乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子进行电离,多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果表明,24种酸性工业染料在20~300 ng/mL范围内,相关系数r均大于0.999;方法检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg三个不同加标水平下的回收率为91.0%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为0.42%~4.39%。采用该方法对市售的豆制品、调味品、水产品、肉制品各40批次进行测定,2批次卤肉样品中检出酸性橙Ⅱ,含量分别为138±2.8μg/kg和179±3.7μg/kg;2批次香肠样品中检出红2G,含量分别为320±8.6μg/kg和230±6.2μg/kg。该方法灵敏、快速、准确,适用于食品中24种酸性工业染料的定性定量测定。 展开更多
关键词 酸性工业染料 固相萃取(spe) 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 豆制品 调味品 水产品 肉制品
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Simulation on dissolute and dust dispersion in comprehensive mechanized heading face with forced-exhaust ventilation 被引量:21
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作者 NIE Wen CHENG Wei-min +3 位作者 HAN Li ZHOU Sheng-ju YU Yan-bin ZHAO Shan-shan 《Journal of Coal Science & Engineering(China)》 2011年第3期298-304,共7页
According to the characteristics of comprehensive mechanized heading face, established the mathematical model of single-phase air flow with κ-ε two equations model, and have established κ-ε-θ-κp mathematic model... According to the characteristics of comprehensive mechanized heading face, established the mathematical model of single-phase air flow with κ-ε two equations model, and have established κ-ε-θ-κp mathematic model to solve two-phase flow of gas and particles in dust space with eulerian-eulerian method and eulerian-lagrangian method. Numerical solution of gas-particle two-phase flow was put forward based on collocated grid SIMPLE algorithm. Moreover, numerical simulation of dust concentration in fully mechanized caving face was carded out by using Fluent software. Finally, when in forced-exhaust ventilation circumstance, drawer type fan drum have less dust absorption, and most of dust spread to the other site; the dust concentration is inversely proportional to the distance from tunneling head, and the dust concentration has already diffused to decrease below 102 mg/m3 at the position ofx=12 m. Dust are more focused on relative side(in the range about y from 0 to 2 meter) of roadway space of press-ventilated fan drum, especially between tunneling place and drawer type fan drum; the roadway with road header have a higher dust concentration. These conclusions provide reliable theory basis for the dust prevention in comprehensive mechanized heading face. 展开更多
关键词 dissolute dust dispersion forced-exhaust ventilation circumstance κ-ε-θ-κp mathematical model comprehensive digging
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ASE提取-磺化与SPE净化-GC-MS法测定土壤中8种有机氯农药残留量 被引量:1
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作者 卢光磊 蒋建军 +1 位作者 蒋卓娟 田光超 《智慧农业导刊》 2023年第14期27-33,共7页
采用加速溶剂萃取技术,结合磺化与固相萃取小柱净化,建立土壤中8种有机氯农药残留量的GC-MS检测方法。通过优化前处理条件,最终选择加速溶剂萃取,萃取液经温度小于等于35℃,真空度大于260 Pa浓缩;加数滴浓硫酸磺化,有机相经硅酸镁小柱净... 采用加速溶剂萃取技术,结合磺化与固相萃取小柱净化,建立土壤中8种有机氯农药残留量的GC-MS检测方法。通过优化前处理条件,最终选择加速溶剂萃取,萃取液经温度小于等于35℃,真空度大于260 Pa浓缩;加数滴浓硫酸磺化,有机相经硅酸镁小柱净化,DB-5MS色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)选择离子监测(SIM)模式,采用内标法进行定量检测。试验表明,8种有机氯农药在0.02~1.00 mg/L范围内线性相关系数r均大于0.999,对土壤样品检出限为0.45~0.93μg/kg。对5.0、20.0、100μg/kg 3个浓度水平的土壤基质加标样品精密度试验下,RSD(n=7)分别为0.4%~2.7%、0.4%~3.8%、0.4%~2.0%;使用有证标准样品进行正确度试验,结果均满足要求。该方法快速准确、环保可靠,可满足土壤样品中8种有机氯农药的高通量检测要求;显著降低实样分析时进样口滴滴涕(DDT)降解现象,衬管寿命延长5倍以上,节约成本同时显著提高检测效率。 展开更多
关键词 土壤 有机氯农药 加速溶剂萃取技术 ASE提取-磺化 spe净化-GC-MS法
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Matrix Solid-phase Dispersion Extraction of Alkaloids from the Roots of Aconitum kusnezoffii Reichb 被引量:2
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作者 WEI Wei LI Xu-wen SHI Xiao-lei ZHOU Hong-yu YANG Rui-jie ZHANG Han-qi JIN Yong-ri 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2011年第1期23-27,共5页
Matrix solid-phase dispersion(MSPD) was developed for the extraction of four alkaloids, including aconitine, mesaconitine, hypaconitine and deoxyaconitine, from the roots ofAconitum kusnezoffii Reichb. The determina... Matrix solid-phase dispersion(MSPD) was developed for the extraction of four alkaloids, including aconitine, mesaconitine, hypaconitine and deoxyaconitine, from the roots ofAconitum kusnezoffii Reichb. The determination of the analyte was carried out by high performance liquid chromatography with UV detection. The alkaline alumina was used as sorbent. The mixture of acetonitrile and water was used as elution solvent. Several extraction parameters, such as type of sorbent, the ratio of sample to solid support material, type of the elution solvent and the volume of the elution solvent were tested. Mean recoveries ranged from 93.16% to 102.73%, with relative standard deviations from 0.27% to 4.17%. With the extraction efficiency and time expenditure taken into account, MSPD extraction should be a comparatively good method. 展开更多
关键词 Matrix solid-phase dispersion Aconitine-type alkaloid Aconitum kusnezoffii Reichb. EXTRACTION High-performance liquid chromatography 1005-9040(2011 -01-023-05
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定海产品中微囊藻毒素和鱼腥藻毒素
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作者 吕晓静 鞠光秀 +2 位作者 曲欣 汪勇 于红卫 《食品安全导刊》 2024年第7期86-88,92,共4页
目的:建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定海产品中7种微囊藻毒素和2种鱼腥藻毒素的方法。方法:样品经80%乙腈提取,HLB小柱净化后,采用MRM模式进行分析,外标法定量。结果:7种微囊藻毒素和2种鱼腥藻毒素在0.5~50.0μg·L^(... 目的:建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定海产品中7种微囊藻毒素和2种鱼腥藻毒素的方法。方法:样品经80%乙腈提取,HLB小柱净化后,采用MRM模式进行分析,外标法定量。结果:7种微囊藻毒素和2种鱼腥藻毒素在0.5~50.0μg·L^(-1)范围内线性关系良好,检出限为0.3μg·kg^(-1),回收率为75.5%~98.8%,相对标准偏差在1.5%~5.4%。结论:该方法重现性较好、灵敏度高、成本低,可以实现海产品中的鱼腥藻毒素和微囊藻毒素的同时检测。 展开更多
关键词 微囊藻毒素 鱼腥藻毒素 固相萃取(spe) 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)
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离线SPE-LVI-GC-FID法分析婴儿配方奶粉中的饱和烃类矿物油 被引量:15
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作者 刘玲玲 张贞霞 +1 位作者 李冰宁 武彦文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第22期303-308,共6页
建立婴儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(large volume injection-gas chromatographyflame ionization d... 建立婴儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(large volume injection-gas chromatographyflame ionization detection,LVI-GC-FID)的分析方法。该方法以正己烷为提取溶剂,提取液经硝酸银渍硅胶SPE柱净化;通过比较不同长径比SPE柱的净化效果,确定以5 mL玻璃注射器作为分离MOSH的SPE柱,收集洗脱液5 mL,浓缩后注入LVI-GC-FID测定。GC的进样口升温程序为:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比为100∶1);柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,再以5℃/min升温至370℃,保持10 min;FID温度380℃;进样量40μL。结果表明:MOSH的标准品液体石蜡在2~500 mg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,方法的定量限为0.05 mg/kg,加标回收率在92.62%~102.86%之间,相对标准偏差在0.85%~2.57%之间,适用于婴儿配方奶粉中MOSH的定量分析。应用该方法检测市售10种婴儿配方奶粉中的MOSH含量,其结果在0.24~1.30 mg/kg之间,其中MOSH(C16~C35)含量在0.12~0.85 mg/kg之间,表明有必要对婴儿配方奶粉中的矿物油污染进行监管。 展开更多
关键词 婴儿配方奶粉 饱和烃类矿物油(MOSH) 固相萃取(spe) 大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(LVI-GC-FID)
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SPE-UPLC-ESI质谱法测定牛乳中9种β-受体激动剂残留量 被引量:2
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作者 张晓荣 刘拉平 杨蓉 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2013年第11期41-44,共4页
应用SPE-UPLC-ESI电喷雾质谱法,建立了牛乳中9种β-受体激动剂残留量的检测方法,样品经超声辅助酶解、异丙醇-乙酸乙酯-叔丁基甲醚提取后,高速离心,用MCx固相萃取小柱净化,经色谱柱分离,通过MRM反应监测模式进行检测,9种药物在... 应用SPE-UPLC-ESI电喷雾质谱法,建立了牛乳中9种β-受体激动剂残留量的检测方法,样品经超声辅助酶解、异丙醇-乙酸乙酯-叔丁基甲醚提取后,高速离心,用MCx固相萃取小柱净化,经色谱柱分离,通过MRM反应监测模式进行检测,9种药物在质量分数为0.5-100μg/kg范围内线性良好,质量分数为1.0,2.5,5.0μg/kg三个水平的添加回收率在75.5%-99.5%之间,变异系数在0.4%-6.5%以下。该方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,适用于牛乳中β-受体激动剂残留量的确证分析。 展开更多
关键词 spe UPLC—ESI质谱法 β-受体激动剂 牛乳
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两种SPE净化测定克伦特罗等β_2-受体激动剂的基质效应 被引量:7
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作者 王国民 彭涛 +2 位作者 陈冬东 郗存显 李应国 《检验检疫学刊》 2011年第3期16-19,共4页
[目的]本文考察了MCX固相萃取柱和C18-SCX串联柱净化,液相色谱-串联质谱法测定猪肝、猪肉及鱼肉等样品中克伦特罗(CL)、沙丁胺醇(SAL)和特布他林(TE)等2β-受体激动剂的基质效应。[方法]样品采用乙酸铵缓冲溶液酶解提取,并分别经过MCX... [目的]本文考察了MCX固相萃取柱和C18-SCX串联柱净化,液相色谱-串联质谱法测定猪肝、猪肉及鱼肉等样品中克伦特罗(CL)、沙丁胺醇(SAL)和特布他林(TE)等2β-受体激动剂的基质效应。[方法]样品采用乙酸铵缓冲溶液酶解提取,并分别经过MCX固相萃取柱和C18-SCX串联柱净化,洗脱液经浓缩吹干后,残渣用标准溶液溶解定容,LC-MS/MS测定。[结果]两种净化方法均存在较强的基质效应。[结论]在样品定量时需要采用基质匹配标准溶液或同位素内标及其他净化手段来消除基质效应。 展开更多
关键词 spe净化 Β2-受体激动剂 基质效应
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Dis-SPE-HPLC-DAD检测水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药 被引量:1
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作者 董祥芝 安凤秋 +1 位作者 李庆 同帜 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2015年第12期99-102,共4页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测水果中涕灭威、西维因、异丙威、仲丁威、马拉硫磷等5种有机磷和氨基甲酸酯农药的方法。前处理方法采用分散固相萃取,样品以乙腈提取,经无水硫酸镁和氯化钠盐析,PSA净化后,进行HPLC-DAD检测。以甲醇/... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测水果中涕灭威、西维因、异丙威、仲丁威、马拉硫磷等5种有机磷和氨基甲酸酯农药的方法。前处理方法采用分散固相萃取,样品以乙腈提取,经无水硫酸镁和氯化钠盐析,PSA净化后,进行HPLC-DAD检测。以甲醇/水(体积比70/30)为流动相,流速1 m L/min。DAD检测器的波长设定为210 nm。5种农药在0.04μg/m L^4μg/m L范围内线性相关系数均高于0.99,检出限在0.057μg/m L^0.60μg/m L之间。样品在0.2、0.4、2μg/m L的加标水平时,平均回收率为73.32%~93.12%,RSD为3.46%~9.36%(n=6)。与传统固相萃取方法相比,分散固相萃取具有简便、省时、高精确度和高回收率的优点,可以作为水果中农药残留的日常检测方法。 展开更多
关键词 分散固相萃取 HPLC-DAD 有机磷 氨基甲酸酯
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固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物 被引量:13
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作者 王旭峰 王强 +1 位作者 张英侠 黄珂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期337-343,共7页
建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤,沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后,均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)... 建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤,沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后,均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)柱富集净化。目标物用5%氨水-乙腈溶液洗脱后吹干,1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣,UPLC-MS/MS测定。经Phenomenex Kinetex C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。4种目标物在0.1~100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.999。水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0~2.0 ng/L和0.02~0.05μg/kg,定量下限分别为2.0~5.0 ng/L和0.05~0.1μg/kg;平均加标回收率为90.2%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~9.6%。该方法灵敏度高,实用性强,可满足养殖环境中地西泮及其代谢物的测定要求。 展开更多
关键词 地西泮 代谢物 固相萃取(spe) 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 养殖环境
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SPE-UPLC-Q-TOF MS测定育发化妆品中人参和甘草类功效成分
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作者 席绍峰 李慧勇 +6 位作者 谭建华 王继才 熊小婷 赵田甜 冼燕萍 郭新东 徐汉虹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期341-349,共9页
建立了甲醇超声提取,阴离子交换固相萃取(SPE)净化,超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)测定育发化妆品中3种人参皂甙(Rg1、Rb1、Re)和2种甘草类功效成分(甘草次酸和光甘草定)。样品采用甲醇超声提取,MAX(500g... 建立了甲醇超声提取,阴离子交换固相萃取(SPE)净化,超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)测定育发化妆品中3种人参皂甙(Rg1、Rb1、Re)和2种甘草类功效成分(甘草次酸和光甘草定)。样品采用甲醇超声提取,MAX(500g/6L)固相萃取小柱净化,以甲醇-0.002%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在色谱柱HSS T3(2.1m×100mm×1.8μm)上分离,于UPLC-Q-TOF MS负离子模式下检测。同时,对固相萃取条件和色谱-质谱条件进行了优化,并对方法学进行了验证。结果表明:5种目标化合物在5~200μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;方法检出限为0.03~0.1mg/kg(S/N=3);在膏霜和洗发水基质中的加标回收率为71.9%~94.2%,相对标准偏差小于15.4%(n=6);分子质量偏差小于5×10-6。该方法适用于育发化妆品(特别是表面活性剂及油脂含量高的样品)中人参皂甙和甘草类功效成分的定性定量检测。 展开更多
关键词 固相萃取(spe) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 育发化妆品 人参 甘草 功效成分
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在线SPE液质联用法分析原料糖浆中2-氨基乙酰苯
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作者 陈盛 金燕 刘绿叶 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期76-78,共3页
建立了一种采用在线SPE对糖浆中的2-氨基乙酰苯进行了富集、浓缩与去除有机杂质干扰样品前处理方式,同时采用高效液相色谱与质谱联用仪(HPLC—MS/MS)对样品中2-氨基乙酰苯(2-AP)进行了准确定性与定量分析的方法。在线SPE柱:采用... 建立了一种采用在线SPE对糖浆中的2-氨基乙酰苯进行了富集、浓缩与去除有机杂质干扰样品前处理方式,同时采用高效液相色谱与质谱联用仪(HPLC—MS/MS)对样品中2-氨基乙酰苯(2-AP)进行了准确定性与定量分析的方法。在线SPE柱:采用100%亲水的Acclaim PA柱(4.0mm×30mm,5.0μm),分析柱采用ODS柱(2.1mm×150mm,3.0μm);质谱方法,采用ESI源选择反应离子监测(SRM)模式,自动优化了S-Lens、CE等参数。结果表明:该方法的线性回归方程Y=12123.6+33480.1X,相关系数r为0.9999,线性范围为0.3~150ng/mL,进样体积10.0μL,检出限(以S/N=3计)为0.03ng/mL,样品加标回收率达93%以上。采用该方法对3份不同的生产工艺糖浆样品进行了分析,结果表明均小于仪器检出限。 展开更多
关键词 2-氨基乙酰苯 在线spe 液质联用 糖浆
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柱上巯基化衍生-SPE/GC/MS测定强干扰有机液体样品中的路易氏剂-1和路易氏剂-2 被引量:1
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作者 杨强 周世坤 +1 位作者 钟近艺 许大年 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第B05期144-147,共4页
创建了柱上分步巯基化衍生SPE测定强干扰有机相中路易氏剂-1(L-1)和路易氏剂-2(L-2)的方法。利用优化的条件,测定L-1和L-2在5.0~30μg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,同时对浓度各为5.0、10μg/mL的L-1和L-2加标回收率分别为102.9%、... 创建了柱上分步巯基化衍生SPE测定强干扰有机相中路易氏剂-1(L-1)和路易氏剂-2(L-2)的方法。利用优化的条件,测定L-1和L-2在5.0~30μg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,同时对浓度各为5.0、10μg/mL的L-1和L-2加标回收率分别为102.9%、78.0%和103.9%、78.0%,且相对标准偏差均小于10%。该方法不仅克服了目标化合物醇解和溶剂变换过程中造成的损失,而且可实现烷基膦酸酯化合物的检测,有效避免了真实样品中目标化合物的丢失,具有实用价值。 展开更多
关键词 柱上衍生 spe GC/MS 有机液体 路易氏剂-1 路易氏剂-2
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SPE-HPLC法检测牛肉及牛奶中阿维菌素残留 被引量:1
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作者 赫欣睿 高旭东 +5 位作者 叶永丽 武中庸 陈士恩 戎靖瑜 申晓蓉 刘丽霞 《黑龙江畜牧兽医》 CAS 北大核心 2016年第8期268-272,共5页
为了建立一种可检测牛肉及牛奶中阿维菌素残留含量的方法,试验以流动相甲醇:水=90:10,检测波长为245nm,流速为0.8mL/min为检测条件的高效液相色谱法测定其含量。结果表明:17min内可将阿维菌素完全分离,线性范围为0.3~5.0μg... 为了建立一种可检测牛肉及牛奶中阿维菌素残留含量的方法,试验以流动相甲醇:水=90:10,检测波长为245nm,流速为0.8mL/min为检测条件的高效液相色谱法测定其含量。结果表明:17min内可将阿维菌素完全分离,线性范围为0.3~5.0μg/L,相关系数为0.9997,牛肉和牛奶中阿维菌素平均回收率分别为91.20%-100.32%、89.93%-99.15%,相对标准偏差分别小于7%、4%。该方法简便、灵敏、准确,适用于牛肉及牛奶中阿维菌素残留量的测定,并能满足国内和国外检测的要求。 展开更多
关键词 固相萃取法-高效液相色谱(spe—HPLC) 牛肉 牛奶 阿维菌素 残留
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SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯 被引量:8
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作者 刘斌 王京平 +2 位作者 陈山 徐民 朱国军 《环境监测管理与技术》 北大核心 2007年第5期30-31,42,共3页
采用SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯,优化了试验条件。对硝基氯苯在1.00 mg/L^80.0 mg/L之间线性关系良好,2,4-二硝基氯苯在1.00 mg/L^50.0 mg/L之间线性关系良好,方法检出限对硝基氯苯为0.6μg/L,2,4-二硝基氯苯为2.1... 采用SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯,优化了试验条件。对硝基氯苯在1.00 mg/L^80.0 mg/L之间线性关系良好,2,4-二硝基氯苯在1.00 mg/L^50.0 mg/L之间线性关系良好,方法检出限对硝基氯苯为0.6μg/L,2,4-二硝基氯苯为2.1μg/L,回收率对硝基氯苯为86.2%~94.7%,2,4-二硝基氯苯为87.3%~95.4%。 展开更多
关键词 对硝基氯苯 2 4-二硝基氯苯 spe GC/MS法 水质
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SPE萃取-离子对高效液相色谱法测定可乐中4-甲基咪唑 被引量:1
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作者 孙梓宇 罗群 +2 位作者 罗庆铭 邹广金 蔡奕金 《广东化工》 CAS 2014年第7期188-189,共2页
建立了可乐中4-甲基咪唑(4-MI)的SPE萃取-离子对试剂高效液相色谱(HPLC)测定法:采用SPE固相萃取小柱分离并富集样品中4-MI,用高效液相色谱-紫外检测器分析,以甲醇/磷酸二氢钾缓冲液为流动相,在反相C18色谱柱上进行等度淋洗,进样量... 建立了可乐中4-甲基咪唑(4-MI)的SPE萃取-离子对试剂高效液相色谱(HPLC)测定法:采用SPE固相萃取小柱分离并富集样品中4-MI,用高效液相色谱-紫外检测器分析,以甲醇/磷酸二氢钾缓冲液为流动相,在反相C18色谱柱上进行等度淋洗,进样量为25.00 μL,检测波长215nm.该方法的检出限为0.4mg/kg(5 S),相对标准偏(RSD)均小于2%,具有良好的准确性和精密度,可满足可乐中4-MI含量测定分析.应用该方法测定多种品牌可乐中4-MI含量,范围为0.18~2.01 mg/L. 展开更多
关键词 4-甲基咪唑 可乐 spe固相萃取 高效液相色谱法(HPLC)
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SPE-GC-MS法同时测定奶粉中18种邻苯二甲酸酯迁移量 被引量:37
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作者 黄永辉 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2010年第11期167-171,共5页
建立同时测定奶粉中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)迁移量的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)方法,以正己烷为提取溶剂,通过超声提取,经硅胶SPE小柱富集净化,以GC-MS分段选择离子监测(SIM)模式分析。该方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999... 建立同时测定奶粉中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)迁移量的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)方法,以正己烷为提取溶剂,通过超声提取,经硅胶SPE小柱富集净化,以GC-MS分段选择离子监测(SIM)模式分析。该方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在12.91μg/kg~709.14μg/kg之间,平均回收率在69.77%~104.83%,RSD值在2.49%~9.95%之间,该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好,可同时检测18种PAEs的特点,能满足国内外对奶粉中PAEs迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法(GC-MS) 奶粉 固相萃取(spe) 邻苯二甲酸酯(PAEs) 迁移量
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SPE-GC/MS法同时测定蔬菜中克百威和三羟基克百威残留 被引量:8
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作者 赖勇 唐淑军 +2 位作者 梁幸 宋世文 戴睿臻 《热带农业工程》 2010年第2期1-5,共5页
采用乙腈提取,经石墨化碳黑氨基复合柱净化,GC/MS测定,采用内标法定量,建立了蔬菜中克百威和三羟基克百威残留的SPE-GC/MS同时测定方法。克百威的添加质量分数为0.16、0.4、1.0mg/kg,方法平均回收率为94.3%、99.1%、97.7%,变异系数在5.0... 采用乙腈提取,经石墨化碳黑氨基复合柱净化,GC/MS测定,采用内标法定量,建立了蔬菜中克百威和三羟基克百威残留的SPE-GC/MS同时测定方法。克百威的添加质量分数为0.16、0.4、1.0mg/kg,方法平均回收率为94.3%、99.1%、97.7%,变异系数在5.0%、4.7%、5.1%,检出限0.0016mg/kg;三羟基克百威添加质量数为0.16、0.4、1.0mg/kg,方法平均回收率为96.3%、100.1%、95.9%,变异系数4.0%、4.2%、8.7%,检出限0.0012mg/kg。 展开更多
关键词 spe—GC/MS 克百威 3-羟基克百威 残留 蔬菜
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Stable CuO/La_(2)Sn_(2)O_(7) catalysts for soot combustion:Study on the monolayer dispersion behavior of CuO over a La_(2)Sn_(2)O_(7) pyrochlore support 被引量:2
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作者 Xiaohui Feng Rui Liu +6 位作者 Xianglan Xu Yunyan Tong Shijing Zhang Jiacheng He Junwei Xu Xiuzhong Fang Xiang Wang 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 2021年第3期396-408,共13页
To understand the dispersion behavior of metal oxides on composite oxide supports and with the expectation of developing more feasible catalysts for soot oxidation,CuO/La_(2)Sn_(2)O_(7)samples containing varied CuO lo... To understand the dispersion behavior of metal oxides on composite oxide supports and with the expectation of developing more feasible catalysts for soot oxidation,CuO/La_(2)Sn_(2)O_(7)samples containing varied CuO loadings were fabricated and characterized by different techniques and density functional theory calculations.In these catalysts,a spontaneous dispersion of CuO on the La_(2)Sn_(2)O_(7)pyrochlore support formed,having a monolayer dispersion capacity of 1.90 mmol CuO/100 m^(2) La_(2)Sn_(2)O_(7)surface.When loaded below this capacity,CuO exists in a sub-monolayer or monolayer state.X-ray photoelectron spectroscopy(XPS),Raman spectroscopy,and Bader charge and density of states analyses indicate that there are strong interactions between the sub-monolayer/monolayer CuO and the La_(2)Sn_(2)O_(7)support,mainly through the donation of electrons from Cu to Sn at the B-sites of the structure.In contrast,Cu has negligible interactions with La at the A-sites.This suggests that,in composite oxide supports containing multiple metals,the supported metal oxide interacts preferentially with one kind of metal cation in the support.The Raman,in situ diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy,and XPS results confirmed the formation of both O2^(-)and O2^(2-)as the active sites on the surfaces of the CuO/La_(2)Sn_(2)O_(7)catalysts,and the concentration of these active species determines the soot combustion activity.The number of active oxygen anions increased with increase in CuO loading until the monolayer dispersion capacity was reached.Above the monolayer dispersion capacity,microsized CuO crystallites formed,and these had a negative effect on the generation of active surface oxygen sites.In summary,a highly active catalyst can be prepared by covering the surface of the La_(2)Sn_(2)O_(7)support with a CuO monolayer. 展开更多
关键词 CuO/La_(2)Sn_(2)O_(7)catalyst Soot combustion DFT calculations Preferential interaction Monolayer dispersion on pyrochlore support Active O2^(-)and O2^(2-)sites
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中96种药物残留 被引量:2
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作者 马凯 杨昌彪 +1 位作者 崔姗姗 杨春萍 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期251-257,I0008-I0011,共11页
建立了优化的分散固相萃取前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中植物生长调节剂类、抗生素类、杀菌剂类共96种药物残留的方法。样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,无水硫酸钠及氯化钠盐析,C18吸附剂净化。采用C18色谱... 建立了优化的分散固相萃取前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中植物生长调节剂类、抗生素类、杀菌剂类共96种药物残留的方法。样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,无水硫酸钠及氯化钠盐析,C18吸附剂净化。采用C18色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液(含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,正负离子同时扫描,动态多反应监测模式,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,96种化合物在各自质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.990,方法定量限在5~50μg/kg,样品在10、50、200μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率分别为75.8%~117.7%、64.3%~114.5%和64.3%~114.4%,相对标准偏差分别为2.3%~12.9%、1.2%~14.1%和2.4%~17.5%。应用建立的方法对72批次的豆芽样品进行筛查分析,检出19批次阳性样品,有8种药物检出。该方法简便快捷,准确可靠,目标物覆盖范围广,能有效地评估豆芽中药物残留的种类和含量水平,为豆芽中药物残留的风险监控提供技术支持。 展开更多
关键词 豆芽 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 药物残留
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